化學檢驗工技能培訓資料

化學檢驗工技能培訓資料第1頁/共119頁2023/3/8目錄

第一節(jié)職業(yè)介紹（P3)第二節(jié)化學檢驗基礎(chǔ)知識（P24)第三節(jié)化學實驗室安全（P85)第四節(jié)

實驗技能操作（P99)第2頁/共119頁2023/3/8第一節(jié)職業(yè)介紹

職業(yè)概況化工產(chǎn)品及化學檢驗檢測依據(jù)第3頁/共119頁2023/3/8一、職業(yè)概況1.化學檢驗工

以抽樣檢查方式，用化學分析儀器和理化儀器等設(shè)備，對化學樣品的成品、半成品、原材料及中間過程進行檢測、化驗、監(jiān)測和分析的人員。第4頁/共119頁2023/3/82.基本要求

身體及素質(zhì)要求檢驗人員除具備基本的知識和操作技能外，還要有一定的觀察、判斷、顏色分辨和計算的能力。第5頁/共119頁2023/3/8（1）愛崗敬業(yè)，工作熱情主動；（2）認真負責、實事求是、堅持原則，一絲不茍的按照標準檢測、判定；（3）努力學習，不斷提高基礎(chǔ)理論水平和操作技能；（4）遵紀守法，不謀私利，不徇私情；（5）遵守操作規(guī)程，注意安全。

職業(yè)道德要求第6頁/共119頁2023/3/8二、化工產(chǎn)品及化學檢驗1.定義化工產(chǎn)品：指化工原料經(jīng)單元過程和單元操作，而制得的可作為生產(chǎn)生活資料的產(chǎn)品?；瘜W檢驗：是一門將分析化學應用于化工產(chǎn)品檢驗而形成的實驗學科，用抽樣檢驗的方式對化工產(chǎn)品進行化學分析檢驗。第7頁/共119頁2023/3/82.化學檢驗的目的（1）了解生產(chǎn)運行情況，及時調(diào)控生產(chǎn)，保證生產(chǎn)正常進行；（2）依據(jù)檢驗標準評定產(chǎn)品質(zhì)量等級保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。第8頁/共119頁2023/3/83.常用檢測方法（1）按測定原理和儀器不同分類

化學分析法：以化學反應為基礎(chǔ)的分析方法。常用于產(chǎn)品的常量及半微量分析檢驗。儀器分析法：借助分析儀器測定產(chǎn)品的理化性質(zhì)，進而定性、定量測定的分析方法。常用于產(chǎn)品的微量分析或痕量分析，也可用于半微量分析。第9頁/共119頁儀器分析1.紫外波長范圍在200nm——400nm的區(qū)域一般稱為近紫外區(qū)波長在400nm-700nm的區(qū)域一般叫可見光區(qū)儀器可檢測的紫外光的波長范圍在190～345nm。

2.紅外3.核磁4.質(zhì)譜

5.色譜法（物理的分離方法）6.熱重分析……第10頁/共119頁按照所取試樣的量分類，可將化學檢驗方法分為常量分析（固體試樣質(zhì)量＞0.1g，液體試樣體積＞10mL）、半微量分析（固體試樣質(zhì)量0.01~0.1g，液體試樣體積1~10mL）、微量分析（固體試樣質(zhì)量0.1~10mg，液體試樣體積0.01~1mL）超微量分析（固體試樣質(zhì)量＜0.1mg，液體試樣體積＜0.01mL）2023/3/8第11頁/共119頁2023/3/8（2）按照生產(chǎn)要求分類快速分析法：也稱中控分析法，指一般化驗室為配合生產(chǎn)而進行的中間控制分析法。常用于企業(yè)內(nèi)部對生產(chǎn)過程監(jiān)測和對半成品檢測。優(yōu)點：快速、簡便缺點：精確度低第12頁/共119頁2023/3/8

標準分析法：指經(jīng)試驗可得到充分可靠數(shù)據(jù)的成熟方法。常用于產(chǎn)品出廠檢驗，也可作為國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗和質(zhì)量仲裁的依據(jù)。優(yōu)點：準確度高、再現(xiàn)性好缺點：步驟繁瑣、耗時長第13頁/共119頁2023/3/8三、檢測依據(jù)1.技術(shù)標準

在一定范圍內(nèi)獲得最佳程序，對活動或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復使用的規(guī)則、導則或特性的文件。該文件經(jīng)協(xié)商一致制定并經(jīng)一個公認機構(gòu)批準。第14頁/共119頁2023/3/82.分級及構(gòu)成（1）國家標準由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局制定。強制性國家標準：GBXXXXX—XX發(fā)布年號發(fā)布順序號強制性國家標準代號第15頁/共119頁2023/3/8

推薦性國家標準：GB/TXXXXX—XX發(fā)布年號發(fā)布順序號推薦性國家標準代號第16頁/共119頁2023/3/8（2）行業(yè)標準由國務院有關(guān)行政主管部門制定，在全國某個行業(yè)間適用，代碼與行業(yè)有關(guān)。如：化工行業(yè)標準：HG

輕工行業(yè)標準：QG

石油化工行業(yè)標準：SH第17頁/共119頁2023/3/8

強制性行業(yè)標準：XXXXXX—XX發(fā)布年號發(fā)布順序號強制性行業(yè)標準代號XX/TXXXX—XX發(fā)布年號發(fā)布順序號推薦性行業(yè)標準代號

推薦性行業(yè)標準：第18頁/共119頁2023/3/8（3）地方標準由地方標準化行政主管部門制定，在轄區(qū)范圍內(nèi)適用。DB/XXXXX—XX發(fā)布年號發(fā)布順序號強制性地方標準代號注:DB/XX指省自治區(qū)直轄市行政區(qū)劃代碼前兩位數(shù)。第19頁/共119頁2023/3/8（4）企業(yè)標準對于沒有國家、行業(yè)、地方標準的產(chǎn)品，企業(yè)制定相應的企業(yè)標準，由標準化及有關(guān)的行政部門備案，在企業(yè)內(nèi)部適用。Q/XXXXXX—XX發(fā)布年號發(fā)布順序號企業(yè)代號企業(yè)標準代號第20頁/共119頁2023/3/8

國際標準是指國際標準化組織(ISO)和國際電工委員會(IEC)頒布的標準，國際標準化組織認可的其他27個國際標準機構(gòu)發(fā)布的部分標準。第21頁/共119頁2023/3/8

區(qū)域標準是指世界某一區(qū)域標準化團體頒發(fā)的標準或采用的技術(shù)規(guī)范。區(qū)域標準的主要目的是促進區(qū)域標準化組織成員國之間的貿(mào)易，便于該地區(qū)的技術(shù)合作和交流，協(xié)調(diào)該地區(qū)與國際標準化組織的關(guān)系。國際上較有影響的、具有一定權(quán)威的區(qū)域標準，如歐洲標準化委員會頒布的標準，代號為EN；歐洲電氣標準協(xié)調(diào)委員會ENEL；阿拉伯標準化與計量組織ASMO；泛美技術(shù)標準化委員會COPANT；太干洋地區(qū)標準會議PASC等。第22頁/共119頁2023/3/83.分類（1）基礎(chǔ)標準：如技術(shù)語言、單位、數(shù)值數(shù)據(jù)修約等。（2）產(chǎn)品標準：結(jié)構(gòu)、規(guī)格、質(zhì)量（3）方法標準：檢測類別、抽樣、測定、操作、精度等方面的要求，儀器、設(shè)備、實驗條件等。（4）安全標準：為保護人、動物的健康，保護環(huán)境等目的制定。一般強制執(zhí)行。第23頁/共119頁2023/3/8第二節(jié)

化學檢驗基礎(chǔ)知識

溶劑配制樣品采集分析檢測的基本技術(shù)數(shù)據(jù)處理及檢驗報告第24頁/共119頁2023/3/8一、溶液配制1.實驗用水

三級水：蒸餾或離子交換制得。用于一般化學分析試驗。二級水：多次蒸餾或離子交換制得。用于無機痕量分析試驗，如：原子吸收光譜。第25頁/共119頁2023/3/8

一級水：由二次水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾制得。用于有嚴格要求的分析試驗，如：高壓液相色譜。注：一級水不能貯存，二、三級水可適量儲存，貯存容器為專用密閉聚乙烯容器。第26頁/共119頁2023/3/8

對于特殊要求的化驗用水，如：無氯水、無氨水、無砷水、無鉛水、無酚水、不含有機物的蒸餾水等等。以上用水均需實驗室自行制備，如不含有機物的蒸餾水制備方法：向去離子水中加入少量高錳酸鉀的堿性溶液，使呈紅紫色，再以全玻蒸餾器進行蒸餾即得。在蒸餾過程中，應保持水呈紅紫色，否則應隨時補加高錳酸鉀。對于盛裝特殊用水的容器需要進行特殊處理。如：無鉛水的貯水器應預先進行無鉛處理，用6mo1/L的硝酸溶液浸泡過夜后，以無鉛水洗凈。第27頁/共119頁2023/3/82.化學試劑（1）分類

按用途可分為一般試劑、基準試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑、指示試劑等。

一般試劑的等級分類第28頁/共119頁2023/3/8第29頁/共119頁2023/3/8第30頁/共119頁2023/3/8常用基準試劑標定鹽酸的基準物質(zhì)是——無水碳酸鈉標定氫氧化鈉的基準物質(zhì)是——鄰苯二甲酸氫鉀標定高錳酸鉀最常用的基準物質(zhì)是——草酸鈉標定EDTA（乙二胺四乙酸）標準液的基準物質(zhì)是——氧化鋅8第31頁/共119頁2023/3/8（2）化學試劑的存儲大量的化學藥品應放在專門的儲藏間內(nèi)，配備專門的保管員。3.標準物質(zhì)定義：用以校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)。第32頁/共119頁易碎、易燃、易爆、有毒、有腐蝕性、有放射性等危險物品的儲運中，其包裝必須符合要求，依照國家有關(guān)規(guī)定，作出警示標志或者中文警示說明，標明儲運注意事項。2023/3/8第33頁/共119頁2023/3/8我國標準物質(zhì)的分級一級標準物質(zhì)：代號GBW，主要用于研究和評價標準方法。如制定標準曲線、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。二級標準物質(zhì)：代號GBW（E），常稱為工作標準物質(zhì)，用于工作標準及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量保證。第34頁/共119頁2023/3/8低值易耗品是指不夠固定資產(chǎn)標準且容易損耗的各種教學、科研用物資。如玻璃器皿、化學試劑、低值雜品、中西藥材、元件、零配件及實驗小動物等實驗材料；價值在800元以下，不成批量，使用期限在一年以上，較耐用的各種工具（如計算器、U盤、臺燈等）、教具和低值儀器、儀表等。第35頁/共119頁化學腐蝕性物質(zhì)的分類凡能腐蝕人體、金屬和其他物質(zhì)的物質(zhì)，稱為腐蝕性物質(zhì)。按腐蝕性的強弱，腐蝕性物質(zhì)可分為兩級，按其酸堿性及有機物、無機物則可分為八類。1．一級無機酸性腐蝕物質(zhì)。這類物質(zhì)具有強腐蝕性和酸性。主要是一些具有氧化性的強酸，如氫氟酸、硝酸、硫酸、氯磺酸等。還有遇水能生成強酸的物質(zhì)，如二氧化氮、二氧化硫、三氧化硫、五氧化二磷等。2．一級有機酸性腐蝕物質(zhì)。具有強腐蝕性及酸性的有機物，如甲酸、氯乙酸、磺酸酰氯、乙酰氯、苯甲酰氯等。2023/3/8第36頁/共119頁3．二級無機酸性腐蝕物質(zhì)。這類物質(zhì)主要是氧化性較差的強酸，如煙酸、亞硫酸，亞硫酸氫銨，磷酸等，以及與水接觸能部分生成酸的物質(zhì)，如四氧化碲。4．二級有機酸性腐蝕物質(zhì)。主要是一些較弱的有機酸，如乙酸、乙酸酐、丙酸酐等。5．無機堿性腐蝕物質(zhì)。具有強堿性無機腐蝕物質(zhì)，如氫氧化鈉、氯氧化鉀，以及與水作用能生成堿性的腐蝕物質(zhì)，如氧化鈣、硫化鈉等。2023/3/8第37頁/共119頁6．有機堿性腐蝕物質(zhì)。具有堿性的有機腐蝕物質(zhì)，主要是有機堿金屬化合物和胺類，如二乙醇胺、甲胺、甲醇鈉。7．其他無機腐蝕物質(zhì)。這類物質(zhì)有漂白粉、三氯化碘、溴化硼等。8．其他有機腐蝕物質(zhì)。如甲醛、苯酚、氯乙醛、苯酚鈉等。2023/3/8第38頁/共119頁化學毒物分類四氯汞鉀是Ⅰ級毒物。氰化物為Ⅰ級毒物。第39頁/共119頁氣體鋼瓶顏色管理

2023/3/8第40頁/共119頁2023/3/84.溶液濃度的表示方法（1）質(zhì)量分數(shù)注：當分子分母單位一致時可用小數(shù)或百分數(shù)表示；當不同時，要標以單位，如mg/kg。第41頁/共119頁2023/3/8（2）質(zhì)量濃度單位可以是g/L,mg/L或μg/L等。（3）體積分數(shù)結(jié)果可以用小數(shù)或百分數(shù)來表示。第42頁/共119頁2023/3/8（4）比例濃度一種常用于粗略表示溶液濃度的方法。容量比濃度：液體試劑互相混合或用溶劑稀釋時的表示。如：1+1鹽酸溶液質(zhì)量比濃度：兩種固體試劑相互混合的表示方法。如：1+100鈣指示劑-氯化鈉混合指示劑第43頁/共119頁2023/3/8（5）物質(zhì)的量濃度單位：mol/L（6）滴定度用1mL標準滴定溶液能滴定被測組分的質(zhì)量表示，單位g/mL。

Ts/xs:滴定劑的化學式。

x:被測組分的化學式。

注：在給出滴定度時必須指出被滴定物質(zhì)。第44頁/共119頁2023/3/85.溶液配制（1）溶液配制的規(guī)定所用試劑應為分析純；配制用水在三級以上，配制溶液濃度低于0.02mol/L時，用煮沸冷卻后的水；所用天平、移液管、容量瓶等均需定期校正；容器要潔凈；第45頁/共119頁2023/3/8配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時應把酸倒入水中，不能在試劑瓶中直接配制；有機溶液配制不能直接加熱，應在水浴中加熱，易燃溶劑要遠離明火，有毒溶劑要在通風廚中操作，劇毒溶液不能直接用手接受，用過的劇毒溶液要先經(jīng)解毒再倒掉；配制好的溶液要倒入試劑瓶中存儲，酸第46頁/共119頁2023/3/8

性溶液放入玻璃試劑瓶中，堿性溶液要放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞緊，見光易分解的溶液要放入棕色瓶中；配制好的溶液要標明名稱、濃度、配制日期、標準溶液還要標明標定日期、標定者，濃度值要留取4位有效數(shù)字；標準溶液在常溫下（15-25℃）下保存時間不應超過2個月。第47頁/共119頁2023/3/8（2）標準溶液的配制和標定①配制方法直接配制法：基準物（試劑）經(jīng)干燥后溶解并于容量瓶中定容，搖勻即可。標定法：不符合基準物條件的試劑、藥品，配制成近似濃度后，再用基準物測定即可。第48頁/共119頁2023/3/8②標定方法直接標定法：稱準基準物溶于純水中，用待標定溶液滴定至終點，計算出溶液濃度。間接標定法：對于沒有適合基準試劑的，只能用另一已知濃度的標液標定。

如：用NaOH標準溶液標定乙酸溶液。比較法：將直接標定和間接標定同時使用。第49頁/共119頁2023/3/8二、樣品采集1.基本原則使采得的樣品具有充分的代表性，取樣點要散布到總樣的各個部位。2.要求（1）制定采樣方案的要求第50頁/共119頁2023/3/8①確定物料范圍；②確定采樣單元是靜態(tài)的瓶、桶、箱、罐，還是流動態(tài)料；③確定采樣量和采樣部位；④確定采樣方法和工具；⑤確定樣品制備方法；⑥確定采樣安全措施。第51頁/共119頁2023/3/8（2）確定采樣量的原則①樣品數(shù)的確定注：N—采樣單元數(shù)；n—最小采樣數(shù)。②樣品量的確定至少滿足3次復檢要求，且要留足備查樣量。NnNnNnNn1-10全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-34321第52頁/共119頁2023/3/8（3）樣品容器及保存要求①樣品容器要求

具塞、蓋或閥門，清潔干燥，不與樣品起化學反應，不能滲透，盛感光物質(zhì)的容器不透光。②樣品標簽要求其上要標明：樣品名稱、編號、總體物料批號及數(shù)量、生產(chǎn)單位、采樣部門、采樣號、采樣日期、采樣人等。③保存要求按采樣標準執(zhí)行。第53頁/共119頁2023/3/8（4）采用記錄要求注明物料名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、采樣量、采樣日期、采樣人等。（5）注意事項①根據(jù)采樣原則，按實際情況選擇最佳采樣方案；②采樣人要具備專門知識、有經(jīng)驗；③采樣前對采樣方法進行可行性實驗；④采樣過程要防止樣品被污染。第54頁/共119頁2023/3/83.采樣方法（1）固體樣品①樣品類型定向樣品：指一定方向、一定深度采取的子樣。定位樣品：從一指定位置采取的子樣。部位樣品：從某一部位采取的子樣。

子樣：每個采樣點獲得的樣品?？倶樱核凶訕拥募稀５?5頁/共119頁2023/3/8②采樣方法粉末、小顆粒：用取樣鉆定向或部位取樣。大顆粒、大塊：用舌形鏟、取樣鉆定向、定位取樣。金屬大塊：用電鉆等定位取樣。③樣品制備從較大數(shù)量的原始樣品制成實驗樣品的過程。原則：不得改變樣品組成，不得污染樣品或是樣品損失。第56頁/共119頁2023/3/8（2）液體樣品①樣品類型表面樣品：表面采樣的子樣。底部樣品：最底部采樣的子樣。上部樣品：液面下總體積1/6的深度采的子樣。中部樣品：液面下總體積1/2的深度采的子樣。下部樣品：液面下總體積5/6的深度采的子樣。全液部樣品：各深度采得的一個子樣?；旌蠘悠罚寒a(chǎn)品混合后隨機采得的子樣。第57頁/共119頁2023/3/8②采樣方法對件裝容器中的樣品：用勺等取全液位樣品或混合樣品。對儲罐中樣品：用采樣瓶等取全液位樣品或部位樣品。對流動樣品：用采樣瓶進行進行瞬時或間隔式等采樣。第58頁/共119頁2023/3/8（3）氣體樣品①高壓氣體樣品：用減壓閥減壓采樣。②略高于大氣壓樣品：用采樣閥采樣。③等于或低于大氣壓樣品：用雙連球采樣器采樣。第59頁/共119頁2023/3/8三、分析檢測的基本技術(shù)（一）化學分析法—定量分析1.稱量分析法（1）揮發(fā)法

借助加熱或蒸餾等方法，使被測物氣化，根據(jù)揮發(fā)失去的重量計算被測組分的含量。也可根據(jù)吸收劑吸收揮發(fā)出的氣體后，質(zhì)量的增加量來計算被測組分含量。第60頁/共119頁2023/3/8要求：（1）準確稱量；（2）反復干燥至質(zhì)量恒定：連續(xù)兩次稱量質(zhì)量相差不超過0.0002g。稱量干燥冷卻稱量恒量未恒量計算第61頁/共119頁2023/3/8（2）沉淀法

在一定量試樣中加入稍過量的沉淀劑，使被測組分與之形成難溶物沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、灼燒、稱量后，計算出被測組分在樣品中的質(zhì)量分數(shù)。①稱量晶形沉淀：樣品量在0.2~0.5g為宜。體積較大的無定形沉淀：樣品量在0.1~0.3g為宜。第62頁/共119頁2023/3/8②溶解溶解過程應在燒杯上蓋上表面皿，防止氣體逸出帶走溶液而引起損失，以滴加方式為宜。加熱以小火為宜，玻璃棒沿一方向攪動，不得來回攪拌或碰杯壁。漸起在表面皿上的溶液要沖入燒杯中。第63頁/共119頁2023/3/8③沉淀加沉淀劑要邊加邊攪動，沉淀劑要沿杯壁流入。晶形沉淀：沉淀劑要緩慢加入，沉淀生成后要放置一段時間（稱為陳化）。無定形沉淀：沉淀劑要迅速加入，沉淀生成后要立即過濾。第64頁/共119頁2023/3/8④過濾⑤烘干和灼燒濾紙包放入坩堝中，在電爐上加熱至濾紙完全變成黑色，并不再冒白煙，即為完全碳化。轉(zhuǎn)入高溫爐中灼燒，第一次30~45min，以后每次15~20min，至坩堝內(nèi)物變?yōu)榘咨蚧野咨?，稍冷卻后轉(zhuǎn)入干燥器，冷卻至室溫稱量。使用什么濾紙？定量濾紙第65頁/共119頁2023/3/82.滴定分析滴定分析：將一種已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液，又稱滴定劑)，用滴定管滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加試劑與被測物質(zhì)按化學計量關(guān)系定量反應完全為止，然后通過測量所消耗已知濃度的試劑溶液的體積，根據(jù)滴定反應式的計量關(guān)系，求得被測組分含量的一種分析方法。滴定分析主要用于測定常量組分，被測組分含量在1％以上。優(yōu)點：儀器設(shè)備簡單、操作方便、測定快速、準確度高、可測定多種無機物和有機物。一般情況下測定的相對誤差約在±0.2％以內(nèi)。第66頁/共119頁2023/3/8（1）分類按滴定反應類型將滴定分析分成酸堿滴定、絡合滴定、氧化還原滴定與沉淀滴定四大類型。按滴定分析時測定未知物的過程、步驟和加入標準溶液的方式的不同分為：直接滴定、返滴定、置換滴定、間接滴定。第67頁/共119頁2023/3/8返滴定：Al3+與EDTA絡合滴定速度慢，可加過量EDTA標準液后，用Zn2+標準液滴定過量的EDTA標準液，從而得到Al3+的含量。置換滴定：Na2S2O3滴定強氧化劑，如K2Cr2O7，S2O32-會被部分氧化為SO42-從而影響測定結(jié)果?？上騅2Cr2O7溶液中加入過量的KI，置換出弱氧化劑I2，再用Na2S2O3標準液滴定。間接滴定：滴定Ca2+時可先將Ca2+以CaC2O4形式沉淀，過濾洗凈沉淀用硫酸溶解，再用KMnO4標準液滴定生成的草酸，間接得到Ca2+

含量。第68頁/共119頁2023/3/8（2）適合滴定的要求反應必須能按照化學反應力程式所示的計量關(guān)系進行，沒有副反應，且反應進行完全(99．9％左右)。反應速度要快，能瞬間完成，或可通過加入催化劑、加熱等方法來加快反應速度。有比較簡便可靠的方法確定理論終點。滴定劑應只與被滴組分發(fā)生反應，對共存離子的干擾可通過控制實驗條件或利用掩蔽劑等手段予以消除。第69頁/共119頁2023/3/8（二）儀器分析法紫外可見分光光度法（UV-Vis）：在200~800nm光區(qū)測定分子吸收光譜，用于無機和有機物質(zhì)的定性定量分析。原子吸收光譜法（AAS）：主要用于痕量離子含量分析。紅外光譜法（IR）：被稱為分子指紋，用于分子結(jié)構(gòu)研究和化學組成分析。光譜第70頁/共119頁2023/3/8

氣相色譜法：主要用于低沸點低分子量有機物及永久性氣體的定性定量分析。液相色譜法：用于有機化合物及離子型無機化合物、無機離子、熱不穩(wěn)定生物分子等的定性定量分析。

質(zhì)譜、電鏡、X射線衍射等等！色譜第71頁/共119頁2023/3/8四、數(shù)據(jù)處理及檢驗報告1.原始記錄化學檢驗工作的重要原始資料之一。要求：（1）用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時紀錄在原始記錄本上，不得事后抄寫。（2）要詳盡、清楚、真實的記錄測定依據(jù)、方法、條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人。第72頁/共119頁2023/3/8（3）根據(jù)不同的檢驗要求，自行設(shè)計簡單、適用的記錄表格，表格的項目、內(nèi)容應能滿足分析要求。（4）采用法定計量單位，數(shù)據(jù)按儀器的有效讀數(shù)位記錄。出現(xiàn)儀器異?；虿僮麇e誤時，該數(shù)據(jù)要舍去，并注明。（5）記錯數(shù)據(jù)更改時，在原始數(shù)據(jù)上劃兩條橫線，并加蓋檢驗員章，在旁邊寫下更正數(shù)據(jù)。（6）原始記錄要與檢驗報告統(tǒng)一編號，一并歸檔。第73頁/共119頁2023/3/82.數(shù)據(jù)處理（1）有效數(shù)字從第一位不為“0”的數(shù)字開始算起?？茖W計數(shù)法中“”不算有效數(shù)字。當進行單位轉(zhuǎn)換時，如：1.50g轉(zhuǎn)換成mg單位時，要用“”的形式表示。一般在常量分析中保留4位有效數(shù)字，在位量或痕量分析中只需保留2或3位有效數(shù)字。第74頁/共119頁2023/3/8（2）數(shù)字修約規(guī)則按GB8170-87中規(guī)定，“四舍六入五成雙”。即：4以下數(shù)要舍去；

6以上數(shù)要進1；

5后有大于等于1的數(shù)進1；

5后為0或無數(shù)，則5前為奇數(shù)進1，

5前為偶數(shù)舍去。第75頁/共119頁2023/3/8（3）有效數(shù)字的運算規(guī)則加減法：運算結(jié)果與各數(shù)中的小數(shù)后位數(shù)最少者相同。如：0.0121+1.05782+25.64=26.71乘除法：運算結(jié)果與參加運算的數(shù)值中，有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。如：0.0121×1.05782×25.64=0.328第76頁/共119頁4）乘方或開方時：結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)不變。

例如,6.542=42.85）對數(shù)計算時：對數(shù)尾數(shù)的位數(shù)應與真數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相同。第77頁/共119頁6）在計算中，所有常數(shù)如π、e的數(shù)值，可以不受限制，即計算中需要幾位可以寫幾位，不影響計算結(jié)果的準確度。7）在計算平均值時，若為四個或超過四個相平均，則平均值的有效數(shù)字可增加一位。8）進行誤差計算時，結(jié)果有效數(shù)字以一位，至多兩位表示即可。第78頁/共119頁2023/3/8當某數(shù)的第一位有效數(shù)字≥8時，可多記一位有效數(shù)字。如：9.82可計為4位有效數(shù)字。計算中出現(xiàn)的倍數(shù)或分數(shù)，因為是非測量數(shù)據(jù)，其有效數(shù)字可計為無限。第79頁/共119頁法定計量單位計量：實現(xiàn)單位統(tǒng)一和量值準確可靠的測量稱為計量法定計量單位：由國家以法令的形式規(guī)定允許使用的計量單位……我國的法定計量單位包括國家單位制SI基本單位、SI單位的導出、SI單位的倍數(shù)單位。SI基本單位:長度（m）;質(zhì)量（Kg）;時間（s）；電流（A）；熱力學溫度（K）；發(fā)光強度（cd）；物質(zhì)的量(mol)

分析化學中的常用法定計量單位：物質(zhì)的量，符號為n，單位名稱為摩爾，該系統(tǒng)所包含的基本單元素與0.012kg碳12的原子數(shù)目相等。第80頁/共119頁2023/3/8（4）實驗數(shù)據(jù)處理——數(shù)據(jù)的取舍已知是明顯操作錯誤造成的應舍去。經(jīng)分析、復查找出可疑值的原因的應舍去。找不出原因的應據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計原則來判斷取舍。第81頁/共119頁2023/3/83.檢驗報告定義：是向有關(guān)部門報告檢驗結(jié)果的公開技術(shù)文件，正是所檢產(chǎn)品的質(zhì)量狀況的客觀證據(jù)。要求：格式統(tǒng)一、編號規(guī)范、內(nèi)容完整、數(shù)據(jù)判定準確、幅面整潔、字跡工整、不得涂改。第82頁/共119頁2023/3/8法定質(zhì)檢機構(gòu)的檢驗報告內(nèi)容報告編號、受檢樣品名稱、受檢單位名稱、檢驗類別、檢驗依據(jù)的標準編號、抽樣情況、樣品狀況、檢驗的環(huán)境條件、檢驗項目、檢驗結(jié)果及判斷結(jié)果、檢驗結(jié)論、檢驗報告日期等、并有責任人簽字、加蓋質(zhì)檢結(jié)構(gòu)專用章。第83頁/共119頁2023/3/8生產(chǎn)企業(yè)化驗室報告內(nèi)容送檢單位、送檢時間、檢驗時間、檢驗項目、檢驗結(jié)果等，檢驗報告有檢驗員、技術(shù)負責人、質(zhì)量負責人的簽字，并加蓋檢驗專用章。檢驗報告應留存一份，與原始記錄一并歸檔，一般保存一至兩年。第84頁/共119頁2023/3/8第三節(jié)

化學實驗室安全

一般安全守則具體安全守則意外事故處理及急救第85頁/共119頁2023/3/8一、一般安全守則進行危險性工作時應有第二人在場；玻璃管與膠管等拆裝時要先用水潤濕，并墊棉墊；打開濃煙酸、濃硝酸、濃氨水等應在通風櫥中進行；夏季打開易揮發(fā)溶劑時，要現(xiàn)在冷水中冷卻，瓶口不能對人；有害液滴濺在手、臺上時應及時擦去；第86頁/共119頁2023/3/8稀釋濃硫酸要將容器放于冷水中，并將酸緩慢加入水中，并一邊加一邊攪拌；蒸餾過程不得離人，易燃液體不得見明火；嚴禁用原裝試劑空瓶裝其它試劑；實驗室嚴禁吸煙、飲食，離室前用肥皂水洗手；工作時穿工作服，長發(fā)扎起。不應將工作服穿入食堂；危險性工作要帶防護工具；工作完畢后，水、電、氣、窗要關(guān)閉。第87頁/共119頁2023/3/8二、具體安全守則1.用電安全不私拉電線，不能將電線頭直接插入插座，不用銅絲替代保險絲；新購電器仔細檢查電線連接，確認安全后方可使用；使用烘箱、高溫爐時不得將含易燃、易爆溶劑的物品放入，注意不得溫度過高；使用高壓電要有相應絕緣措施；定期進行用電安檢。第88頁/共119頁在易燃易爆危險性較高的場所工作的入員，應先以觸摸接地金屬器件等方法導除人體所帶靜電，方可進入。同時還要避免穿化纖衣物和導電性能低的膠底鞋。以預防人體產(chǎn)生的靜電在易燃易爆場所引發(fā)火災及當人體接近另一高壓電體時造成電擊傷害。精密儀器的專用地線，其接地電阻應小于4Ω。第89頁/共119頁2023/3/82.防火防爆安全化檢室內(nèi)要具備滅火器具，化驗員要熟識其用法；操作、傾倒易燃溶液時要遠離火源，注意要有防靜電措施；易燃液體加熱要用水浴或電熱板；使用酒精燈時，酒精占總量的2/3。不得用燃著的酒精燈點燃另一酒精燈，滅火時用燈帽蓋滅，不得用嘴吹滅；第90頁/共119頁2023/3/8易爆操作不得對人，必要時要用防爆裝置；嚴禁可燃物與氧化物一起研磨，不了解藥品成分性質(zhì)時，要從小劑量開始研磨；易燃液體不能直接倒入下水道；電爐、電烘箱等周圍不得放置可燃、易燃、易揮發(fā)性液體。第91頁/共119頁2023/3/83.氣瓶安全氣瓶須放于陰涼、干燥、禁明火、遠離熱源的房間；搬運氣瓶要輕拿輕放，鋼瓶必須要有兩個橡膠防震圈，乙炔瓶嚴禁橫臥滾動，使用氣瓶必須直立固定放置；氣瓶必須定期進行安檢；高壓氣瓶減壓器要專用，不得漏氣，開啟時應站在氣瓶出口的側(cè)面；氣瓶內(nèi)殘余壓力不得小于0.2MPa。第92頁/共119頁2023/3/84.化學品安全守則5.防毒安全第93頁/共119頁2023/3/8三、意外事故處理和急救1.火災電起火：立即切斷電源，禁止用水滅火；煤氣起火：立即關(guān)閉閥門，用濕抹布或石棉布覆蓋滅火；有機溶劑起火：可用沙土、石棉毯、濕抹布等滅火，禁止用水；纖維類物質(zhì)著火：可用水滅；人身上燃火：可用石棉毯等隔空氣滅火。第94頁/共119頁2023/3/82.觸電觸電發(fā)生后，首先切斷電源，用木棒等絕緣物體使觸電者脫離電源，然后將之抬至空氣新鮮處。若已停止呼吸，應立即解開上衣，進行人工呼吸，不能注射強心劑或喝興奮劑。第95頁/共119頁2023/3/83.外傷割傷：小創(chuàng)面要立即清理、消毒，大創(chuàng)面、出血較多時，要保持創(chuàng)面清潔，壓迫止血的同時立即就醫(yī)；燙傷、燒傷：輕度燙傷或燒傷立即用冰塊間斷敷于傷處，不要將水泡弄破，重度燒傷須立即就醫(yī)；炸傷：首先要壓迫止血，同時立即就醫(yī)。傷在四肢可在傷口上部包扎止血帶，每隔0.5~1h放松1~2min，放松時可用指壓法止血；第96頁/共119頁2023/3/8化學灼傷：立即用大量水沖洗，在用適當方法處理或就醫(yī)。如：堿灼傷：水沖洗后用200g/L的硼酸溶液淋洗；酸灼傷：水沖洗后用30g/L的碳酸氫鈉溶液淋洗；鼻咽喉受灼傷：先用大量自來水沖洗或漱口，在就醫(yī)。第97頁/共119頁2023/3/84.中毒（1）急性呼吸中毒：將中毒者移到通風良好處，必要時要進行人工呼吸、給氧等。（2）口服中毒：

30~50g/L小蘇打水或1:5000高錳酸鉀溶液、肥皂水等催吐，再服用解毒劑；有機磷中毒可用10mL左右10g/L的硫酸銅溶液加1杯溫水內(nèi)服，催吐，然后送醫(yī)。第98頁/共119頁第四節(jié)實驗技能操作玻璃儀器的洗滌移液管的使用滴定管的使用天平稱量(電子天平)的使用差減稱樣2023/3/8第99頁/共119頁1、玻璃儀器的洗滌（1）水洗

將玻璃儀器用水淋濕后，借助毛刷洗儀器。如洗滌試管時可用大小合適的試管刷在盛水的試管內(nèi)轉(zhuǎn)動或上下移動。但用力不要過猛，以防刷尖的鐵絲將試管戳破。這樣既可以使可溶物質(zhì)溶解，也可以除去灰塵，使不溶物脫落。但洗不去油污和有機物質(zhì)。（2）洗滌劑洗

常用的洗滌劑有去污粉和合成洗滌劑。用這種方法可除去油污和有機物質(zhì)。第100頁/共119頁（3）鉻酸洗液洗鉻酸洗液是重鉻酸鉀和濃硫酸的混合物。有很強的氧化性和酸性，對油污和有機物的去污能力特別強。用鉻酸洗液洗滌儀器時，先往儀器（堿式滴定管應將橡皮管卸下，套上皮頭。儀器內(nèi)應盡量不帶水分以免將洗液稀釋）內(nèi)加入少量洗液（約為儀器容量的1/5），使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動，讓其內(nèi)壁全部被洗液潤濕，再轉(zhuǎn)動儀器使洗液在儀器內(nèi)壁流動，轉(zhuǎn)動幾圈后，把洗液倒回原瓶。然后用自來水沖洗干凈，最后用蒸餾水沖洗3次。

第101頁/共119頁鉻酸洗液具有很強的腐蝕性，使用時一定在注意安全，防止濺在皮膚和衣服上。使用后的激動液應倒回原瓶，重復使用。如呈綠色，則已失效，不能繼續(xù)使用。用過的洗液不能直接倒入下水道，以免污染環(huán)境。必須指出，能用別的方法洗干凈的儀器，盡量不要用鉻酸洗液洗，因為Cr（VI）具有毒性。第102頁/共119頁（4）特殊污物的洗滌

如果儀器壁上某些污物用上述方法仍不能去除時，可根據(jù)污物的性質(zhì)，選用適當試劑處理。如沾在器壁上的二氧化猛用濃鹽酸；沾有硫磺時用硫化鈉；銀鏡反應沾附的銀可用6molL-1硝酸處理等。儀器用自來水洗凈后，還需用蒸餾水洗滌二、三次，冼凈后的玻璃儀器應透明，不掛水珠。已經(jīng)洗凈的儀器，不能用布或紙擦拭，以免布或紙的纖維留在器壁上沾污儀器。第103頁/共119頁2、移液管的使用：第104頁/共119頁移取溶液時，一般用右手大拇指和中指拿住移液管頸標線上方，把球部下方的尖端插入溶液中。注意不要插得太淺，以防產(chǎn)生空吸，使溶液沖入洗耳球中。左手拿洗耳球，先把球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端緊接在移液管口，慢慢松開左手指，使溶液吸入移液管內(nèi)。當液面升高到刻度以上時，移去洗耳球，立即用右手的食指按住移液管上口，大拇指和中指拿住移液管標線上方，將移液管提起離開液面，并將移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器內(nèi)壁輕轉(zhuǎn)兩圈，以除去管外壁上的溶液。第105頁/共119頁移液管的末端仍靠在盛溶液容器的內(nèi)壁上，左手拿著盛溶液的容器，并使之傾斜成45°，稍放松右手食指，不斷移動移液管身，使管內(nèi)液面平穩(wěn)下降。直到溶液的彎月面與標線相切時，立即用食指壓緊管口，取出移液管，插入承接溶液的器皿中，管的末端仍靠在器皿內(nèi)壁上。此時移液管應保持垂直，將承接的器皿傾斜，使容器內(nèi)壁與移液管尖亦成45°，松開食指，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下。再?？?5s后，拿走移液管，殘留在移液管末端的溶液，切不可用外力使其流出，因校正移液管時，已考慮了末端保留溶液的體積。第106頁/共119頁3、滴定管的使用滴定管使用前應做哪些準備？a）選擇、驗漏。b）潤洗c）排氣泡d）調(diào)零刻度第107頁/共119頁滴定管如何讀數(shù)？滴定管應垂直地夾在滴定臺上。由于附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管的液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，而有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應遵守下列原則：（1）讀數(shù)前滴定管應垂直放置。但由于一般滴定管夾不能使滴定管處于垂直狀態(tài)，所以可從滴定管夾上將滴定管取下，一手拿住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持自然垂直再進行讀數(shù)。