《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測量不確定度評定指南》標(biāo)準(zhǔn)

PAGEPAGE13《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測量不確定度評定指南》標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）編制說明一、項目來源及制定《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測量不確定度評定指南》標(biāo)準(zhǔn)的意義本標(biāo)準(zhǔn)制定項目為國家煙草專賣局批準(zhǔn)立項實施的標(biāo)準(zhǔn)項目，計劃文號：國煙科[2005]569號，合同號：2005B040。20世紀(jì)80年代以來，國際計量委員會建議的不確定度表示方法已經(jīng)在世界各國的很多實驗室和計量機構(gòu)使用。1999年我國頒布實施了JJF1059《測量不確定度評定與表示》(等效采用由國際組織制定的《測量不確定度表示指南》)，并被中國實驗室國家認(rèn)可委員會的認(rèn)可規(guī)范文件《測量不確定度政策》引用，并明確要求各國內(nèi)實驗室盡可能給出所有項目的不確定度。作為考核實驗室檢測技術(shù)水平和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要手段，確定各指標(biāo)的測量不確定度涉及到誤差理論、數(shù)學(xué)統(tǒng)計、測量原理等方面的知識。目前，國內(nèi)其他行業(yè)實驗室已紛紛開展測量不確定度的評定，如，藥品檢驗實驗室與國家實驗室認(rèn)可機構(gòu)（CNAL）聯(lián)合開展了藥品檢測不確定度分析研究。雖然煙草行業(yè)內(nèi)一些質(zhì)檢站均在努力探索研究本實驗室測量結(jié)果的不確定度，但由于不確定度是一個最近提出的概念，煙草行業(yè)質(zhì)檢系統(tǒng)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)缺乏，不同單位在分析各指標(biāo)不確定度分量時采用的方法不一致，使測量不確定度分量的分析結(jié)果存在差異，使得各單位計算得出的各指標(biāo)不確定度不具可比性，無法起到衡量實驗室檢測技術(shù)水平和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的作用，且導(dǎo)致了行業(yè)內(nèi)人力物力等方面的浪費。因此，制定行業(yè)內(nèi)的測量不確定度的評定指南已成為目前急需研究解決的一個課題。因此，通過制定《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測量不確定度評定指南》標(biāo)準(zhǔn)，可以更好的指導(dǎo)行業(yè)檢測實驗室結(jié)合自身特點，按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法，評定相關(guān)物理指標(biāo)的測量不確定度，便于找出自身差距，進(jìn)一步提升自身技術(shù)水平。另外，在行業(yè)內(nèi)推廣應(yīng)用測量不確定度評定方法，有利于行業(yè)檢測技術(shù)水平提高，對我國煙草行業(yè)實驗室更好地與世界先進(jìn)的實驗室接軌，規(guī)范我國煙草行業(yè)實驗室的管理，提高檢測技術(shù)水平和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，具有深遠(yuǎn)的意義。二、編制原則制訂《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測量不確定度評定指南》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，既要充分考慮行業(yè)對卷煙及卷煙紙測量不確定度評定的實際情況，又要滿足行業(yè)關(guān)于測量不確定度評定的要求，遵循科學(xué)性、先進(jìn)性、適用性的原則?！毒頍熂熬頍熂埼锢碇笜?biāo)測量不確定度評定指南》標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)依據(jù)JJF1059-1999，從易于理解、便于操作、適用性強、利于過度出發(fā)，給出卷煙及卷煙紙物理檢測重要技術(shù)參數(shù)測量不確定度評定與表述的方法。以解決目前行業(yè)內(nèi)各實驗室在不確定度評定工作中存在的評定方法不一致、重復(fù)研究等問題。本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)通過對測量的分析，在現(xiàn)有技術(shù)條件下給出卷煙及卷煙紙物理檢測重要技術(shù)參數(shù)測量不確定度評定與表示一般方法。并應(yīng)滿足以下要求：a）適用于卷煙及卷煙紙物理檢測重要技術(shù)參數(shù)測量不確定度評定與表示。b）本標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)識的不確定度值均能從有貢獻(xiàn)的分量導(dǎo)出，且與分量的分類、分級無關(guān)；當(dāng)一個測量結(jié)果用于下一個測量時，其不確定度可作為下一個測量結(jié)果不確定度的分量，即可傳播。除另外說明，本標(biāo)準(zhǔn)置信概率為95%。本標(biāo)準(zhǔn)給出的不確定度評定方法僅是常規(guī)條件下的評定原則、方法和簡要步驟。使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)從本實驗室的實際應(yīng)用需要出發(fā)，從本標(biāo)準(zhǔn)所列（但不限于目前所列）的分量評定測量結(jié)果的不確定度值，以減小測量風(fēng)險。三、編制過程本標(biāo)準(zhǔn)編制項目組于2005年提出立項申請，并與2005年12月獲得批準(zhǔn)立項。為確保所制定標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性，編制項目組查閱了相關(guān)的、資料。對JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》，以及中國計量院、中國科技大學(xué)、中國航空長城計量測試技術(shù)研究所、有關(guān)化學(xué)、食品如茶葉等檢驗機構(gòu)測量參數(shù)不確定度評定進(jìn)行了較為深入的學(xué)習(xí)和了解。通過學(xué)習(xí)研究，確定了初步的研究方案。根據(jù)項目計劃和初步方案要求，由國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心牽頭，與上海煙草質(zhì)檢站、云南煙草質(zhì)檢站共同承擔(dān)《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測量不確定度評定指南》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項目的制定工作，并于2006年3月21-22日在鄭州召開了該項目的啟動暨研討會。會議根據(jù)研討情況，確定了對目前行業(yè)卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測量現(xiàn)狀（各項目的檢測儀器的技術(shù)參數(shù)資料、環(huán)境條件、量值溯源情況等）進(jìn)行調(diào)研，并對項目的實施進(jìn)行了分工。通過調(diào)研，編制組對目前國內(nèi)煙草實驗室的主要檢測儀器及其技術(shù)參數(shù)具有了較為深入的了解。了解了DT、QTM、D49、D93、YCZ、SLG、A10、D23、PPM100、PPM300、SODIM、TQY-III、LRX、Plus、INSTRON、YX等儀器情況和技術(shù)資料情況。但由于各地方儀器校準(zhǔn)部門尚未統(tǒng)一校準(zhǔn)參數(shù)的不確定度提供方法，故由量值溯源引入的分量尚需進(jìn)一步研究。針對儀器種類的不同，編制組設(shè)計了測量參數(shù)B類不確定度分量分析空白表格，提交有關(guān)實驗室根據(jù)自身條件進(jìn)行測量參數(shù)不確定度的初步分析，DT重量、圓周、吸阻、硬度、長度B類不確定度分量分析，完成了QTM重量、圓周、吸阻、硬度、長度B類不確定度分量分析D49重量、圓周、吸阻、硬度、長度B類不確定度分量分析D93、YCZ、SLG（以及光電法）長度B類不確定度分量分析A10、D23、PPM100、PPM300、SODIM、TQY-III透氣度B類不確定度分量分析LRX、Plus、INSTRON、YX抗張強度B類不確定度分量分析截至2006年9月，在完成了測量參數(shù)的初步分析的基礎(chǔ)上，項目組針對相同測量原理的不同儀器的B類不確定度分量分析情況召開了項目第二次研討會。此次研討會還聘請中國計量科學(xué)院專家對初步評定結(jié)果進(jìn)行指導(dǎo)。會上，針對初步分析表所列不確定度數(shù)學(xué)模型、分量來源、概率分布、包含因子等進(jìn)行了討論，基本確定了各參數(shù)的測量不確定度數(shù)學(xué)模型、分量等。但是，由于測量參數(shù)受環(huán)境條件影響情況無相應(yīng)的、可獲得的信息，此次會議決定，組織編制組成員所在實驗室共同開展“卷煙及卷煙紙部分物理指標(biāo)檢測樣品調(diào)節(jié)環(huán)境條件對檢測結(jié)果的影響實驗”研究。2006年10月，編制組經(jīng)過細(xì)致研究和分析，確定了“卷煙及卷煙紙部分物理指標(biāo)檢測樣品調(diào)節(jié)環(huán)境條件對檢測結(jié)果的影響實驗方案”。根據(jù)該方案，組織實驗樣品，安排了質(zhì)檢中心、上海、云南、廣東、湖北、紅塔等實驗室開展實驗研究。至2007年3月，編制組根據(jù)第二次研討會研究結(jié)論，完成起草了《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測量不確定度評定指南》（草稿），草稿共分重量、圓周、吸阻、硬度、長度、定量、透氣度、抗張能量吸收八個部分。鑒于通風(fēng)率的測定與吸阻的測定相似，故本草稿不再包括通風(fēng)率測定不確定度的評定。在完成“卷煙及卷煙紙部分物理指標(biāo)檢測樣品調(diào)節(jié)環(huán)境條件對檢測結(jié)果的影響實驗”后，通過數(shù)據(jù)分析，提出了卷煙及卷煙紙部分物理指標(biāo)檢測樣品調(diào)節(jié)環(huán)境條件對檢測結(jié)果的影響不確定度分量的建議值。編制組安排了參與單位根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)（草稿）進(jìn)行了初步測算，以驗證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、可操作性。編制組于2007年10月召開第三次研討會，對根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)（草稿）進(jìn)行的測算情況進(jìn)行分析討論，對標(biāo)準(zhǔn)（草稿）是否能夠滿足編制原則要求進(jìn)行推敲。編制組在2007年10月召開第三次研討會的基礎(chǔ)上，完成了對草稿的修改，形成了本征求意見稿。待匯總整理分析征求意見稿反饋意見后，進(jìn)行相關(guān)的驗證和研究，以最終形成標(biāo)準(zhǔn)（送審稿）。四、標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)技術(shù)說明1.標(biāo)準(zhǔn)編輯結(jié)構(gòu)及總體說明針對卷煙、卷煙紙物理參數(shù)，本標(biāo)準(zhǔn)分為八個部分：——第1部分：卷煙物理性能參數(shù)測量不確定度評定指南重量——第2部分：卷煙物理性能參數(shù)測量不確定度評定指南圓周——第3部分：卷煙物理性能參數(shù)測量不確定度評定指南壓降——第4部分：卷煙物理性能參數(shù)測量不確定度評定指南硬度——第5部分：卷煙物理性能參數(shù)測量不確定度評定指南長度——第6部分：卷煙紙物理性能參數(shù)測量不確定度評定指南定量——第7部分：卷煙紙物理性能參數(shù)測量不確定度評定指南透氣度——第8部分：卷煙紙物理性能參數(shù)測量不確定度評定指南抗張能量吸收為便于標(biāo)準(zhǔn)的正確使用，本標(biāo)準(zhǔn)均列出了參數(shù)測量的測量原理、測量程序、數(shù)學(xué)模型。使用者應(yīng)根據(jù)其具體條件合理應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)。因為目前行業(yè)內(nèi)所使用儀器在技術(shù)資料中較多地存在著最大允許誤差、準(zhǔn)確度、示值誤差等，為方便（其實也是簡化）評定，均按最大允許誤差加以評定。當(dāng)使用者非常理解技術(shù)資料中所列參數(shù)的真實含義后，允許其自行判定相應(yīng)分量的值及概率分布，并加以引入。對于部分儀器或給出測量重復(fù)性值，或給出分辨力（率），本標(biāo)準(zhǔn)采用引入重復(fù)性值分量。當(dāng)分辨力分量大于其他B類不確定度分量的合成值時，分辨力分量不應(yīng)忽略。由于卷煙及卷煙紙部分物理指標(biāo)檢測樣品調(diào)節(jié)環(huán)境條件對檢測結(jié)果的影響實驗對于嚴(yán)格的是溫度影響還是濕度影響無法判定，故本標(biāo)準(zhǔn)將環(huán)境溫度、濕度引入的不確定度分量、同時給出為。通過實驗，確定了環(huán)境溫度、濕度引入的不確定度分量見表1：表1環(huán)境溫度、濕度引入的不確定度分量表參數(shù)重量圓周壓降硬度長度定量透氣度抗張強度溫濕度分量取值0.011g0.3mm25Pa7%00.03g/cm31.00CU0草稿在正文中給出了表1所列值，在標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿中將以“附錄”的形式提供給標(biāo)準(zhǔn)使用者參考。為適應(yīng)不同實驗室的需要，本標(biāo)準(zhǔn)鼓勵使用者積極評定不確定度，但又能給不確定度值的使用者以說明，以區(qū)別對本標(biāo)準(zhǔn)的不同應(yīng)用情況。由此可見，本標(biāo)準(zhǔn)為不確定度評定的基本要求，在此基礎(chǔ)上的評定均應(yīng)不低于本標(biāo)準(zhǔn)的評定水平。2.卷煙重量測量不確定度評定在卷煙重量測量不確定度評定過程中，需要注意的一點是對于目前部分校準(zhǔn)實驗室給出的校準(zhǔn)結(jié)果為砝碼等級，應(yīng)根據(jù)JJG99-1990確定砝碼檢定誤差。對于震動的影響，由于各實驗室情況不一，在本標(biāo)準(zhǔn)中按無影響計。當(dāng)然，有條件的實驗室應(yīng)積極獲得振動對測量的影響分量。3.卷煙圓周測量不確定度評定因有夾持旋轉(zhuǎn)裝置，樣品軸線與平行光不垂直引入的影響量，不再引入。4.卷煙吸阻測量不確定度評定由于校準(zhǔn)機構(gòu)的CFO與被校吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒所實際使用的CFO不同，故，實際中應(yīng)期望校準(zhǔn)機構(gòu)給出下式中的K值，然后根據(jù)本實驗室的QCFO,換算得到本實驗室的吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒值PDo。由式，為獲得標(biāo)準(zhǔn)件引入的分量，在此采用了先求取各參數(shù)相對不確定度，再通過合成獲得標(biāo)準(zhǔn)件引入的不確定度。注意，當(dāng)CFO和吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒同時送校時，校準(zhǔn)機構(gòu)給出了送校的吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒所對應(yīng)送校的CFO的不確定度時，則該不確定度可按直接引入。5.卷煙硬度測量不確定度評定由測量原理可知，卷煙硬度測量與其他行業(yè)硬度測量原理存在較大差異，但是為了能夠妥善解決卷煙硬度測量不確定度的評定問題，在此引入了彈性模量E的概念，假設(shè)卷煙煙支硬度為單位時間受力后的形變，即在單位時間內(nèi)：由于s=15s±1s,可認(rèn)為煙支已壓縮至極限，因此，時間影響量不計，而壓頭直徑影響量即可引入。由此可得卷煙硬度測量不確定度評定數(shù)學(xué)模型為：在分量分析時，由于校準(zhǔn)用的圓周標(biāo)準(zhǔn)棒包含校準(zhǔn)和熱漲影響因素，故其應(yīng)為二者的合成（草稿文本中有錯）。而施加負(fù)荷與壓頭直徑存在著關(guān)系，因此，。6.卷煙長度測量不確定度評定本部分包括光電法和投影法兩種測量方式的不確定度評定方法。其中，投影法投影屏刻線引入的不確定度分量，為投影屏刻線對線誤差；m：投影儀放大倍數(shù)，通常m=20；取其包含因子。7.卷煙紙定量測量不確定度評定由于在考慮溫濕度影響時是直接引入影響量，故數(shù)學(xué)模型中選擇了相加關(guān)系，而不在分別考慮溫濕度對某一餐式的影響。注意，由于卷煙紙定量測量不確定度評定的數(shù)學(xué)模型為因此，在應(yīng)用過程中應(yīng)該采用分量先合成和乘積關(guān)系時不確定度的計算方法——以相對不確定度的方式進(jìn)行合成。8.卷煙紙透氣度測量不確定度評定卷煙紙透氣度測量不確定度評定是本標(biāo)準(zhǔn)中較為特殊的，按YC/T172-2002《卷煙紙、成型紙、接裝紙及具有定向透氣帶的材料透氣度的測定》標(biāo)準(zhǔn)中的定義，卷煙紙透氣度測量不確定度數(shù)學(xué)模型為：與定量類似，在評定時應(yīng)先將各個加和關(guān)系的分量合成后，取其相對不確定度值進(jìn)行總的合成計算。為便于理解和應(yīng)用，在草稿文本中以平方方式給出，以利于總體合成時的計算。9.卷煙紙抗張能量吸收測量不確定度評定在標(biāo)準(zhǔn)試驗方法規(guī)定的條件下，將單位面積的卷煙紙拉伸至斷裂時所做的功。由上式確定其數(shù)學(xué)模型為：與定量類似，在評定時應(yīng)先將各個加和關(guān)系的分量合成后，取其相對不確定度值進(jìn)行總的合成計算。為便于理解和應(yīng)用，在草稿文本中以平方方式給出，以利于總體合成時的計算。10.初步測算結(jié)果的討論編制組在完成草稿后，在編制組成員單位較小的范圍內(nèi)進(jìn)行了測算，同時也是對草稿的適用性進(jìn)行檢驗。測算結(jié)果匯總見表2。表2卷煙及卷煙紙測量不確定度評定草稿測算結(jié)果匯總表測算單位參數(shù)上海湖北質(zhì)檢中心溫濕度分量取值重量B類11mgJySDh11mg0.011g樣品3.02mg20.42mg/0.02270.08g合成0.0115g23.20mg/0.0260.082g圓周B類0.037mm/0.03mm0.3mm樣品0.0063mm0.087mm/0.104mm0.07mm合成0.033mm0.09mm/0.1mm0.07mm壓降B類26.60Pa/3mmWG25Pa樣品20.02Pa63.95Pa/4.4mmWG60Pa合成36.46Pa69Pa/5mmWG88Pa硬度B類7.03%/7.34%/7%樣品2.40%/2.478%/合成7.06％7.43%/7.746≈8%8%長度B類0.21mm/0.076mm/0.21mm樣品0.04mm0.19mm/0.226mm0.032mm合成0.2163mm0.26mm/0.24≈0.2mm0.18mm定量B類/0.308.4×10-3/0.03樣品/0.180.10405/合成/0.350.10.36g/cm3透氣度B類////1.00CU樣品/3.26CU///合成/3.4CU/2.787≈3CU(AP=50CU)/抗張能量吸收B類//////樣品/////合成/////注：由于各儀器廠商未能提供抗張能量吸收儀器設(shè)備的積分儀參數(shù)。故未進(jìn)行有關(guān)測算。請各有關(guān)單位在征求意見階段予以注意測算并提出意見和建議。五、存在問題及標(biāo)準(zhǔn)實施建議1.存在問題根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制定過程中的研究，我們發(fā)現(xiàn)存在如下問題——儀器測量不確定度的評定尚需與有關(guān)供應(yīng)商協(xié)商解決，以期通過了解儀器測量原理，更加合理地評定由于儀器引入的不確定度。主要表現(xiàn)為：儀器參數(shù)得表述的不一