高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)大題精準(zhǔn)訓(xùn)練 -有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)

第=page22頁，共=sectionpages22頁第=page11頁，共=sectionpages11頁2020屆高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)大題精準(zhǔn)訓(xùn)練——有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)苯胺(又名氨基苯)是最重要的胺類物質(zhì)之一，可作為炸藥中的穩(wěn)定劑、汽油中的防爆劑，也可作為醫(yī)藥磺胺藥的原料等。苯胺為無色油狀液體，有特殊氣味，可用水蒸氣蒸餾提純。用納米鐵粉還原硝基苯制備苯胺的原理及裝置圖(略去夾持裝置和加熱裝置)如下：

已知部分有機(jī)物的一些數(shù)據(jù)如下表：名稱密度(g·m熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)溶解性備注硝基苯1.20375.7210.8難溶于水，易溶于乙醇、乙醚

苯胺1.0217?6.3184.4難溶于水，易溶于乙醇、乙醚空氣中易變質(zhì)乙醚0.7134?116.334.6微溶于水，易溶于乙醇

Ⅰ.合成：在裝置1中的儀器X中，加入9g納米鐵粉、20mL水、1mL冰醋酸，加熱至煮沸，煮沸3～5min后冷卻至室溫，再將7.0mL硝基苯逐滴加入(該反應(yīng)強(qiáng)烈放熱)，攪拌、加熱、回流半小時(shí)，至反應(yīng)完全。Ⅱ.分離提純：將裝置1改為裝置2進(jìn)行水蒸氣蒸餾，取裝置2中的餾出物約5～6mL，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分離出有機(jī)層后，水層加入1.3g?NaCl固體，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有機(jī)層和乙醚萃取液，加入粒狀NaOH干燥，過濾后轉(zhuǎn)移至干燥的圓底燒瓶中，水浴蒸去乙醚，殘留物再利用裝置3蒸餾并收集溫度T℃時(shí)的餾分。請回答下列問題：(1)由苯制取硝基苯的化學(xué)方程式為________________________________________。(2)儀器X的名稱是________；加入硝基苯時(shí)，“逐滴加入”的目的是________。(3)分離提純過程中加入NaCl固體的作用是________________________________。(4)裝置2和裝置3都需要通冷凝水，冷凝水的作用是________；裝置2中長導(dǎo)管B的作用是________。(5)萃取分液操作過程中要遠(yuǎn)離明火和熱源，原因是________________________________。(6)溫度T的范圍為________，實(shí)驗(yàn)結(jié)束得到6.0mL產(chǎn)物，則苯胺的產(chǎn)率為________(保留三位有效數(shù)字)。實(shí)驗(yàn)室用無水乙酸鈉和堿石灰混合制甲烷：，為了探究甲烷的化學(xué)性質(zhì)，進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)，B裝置中的試劑為溴水或酸性KMnO4溶液，一段時(shí)間后，無水硫酸銅變藍(lán)，澄清石灰水變渾濁。所需裝置如圖(部分夾持儀器已略去)：

(1)寫出H裝置中反應(yīng)的離子方程式：_____________________________________________。(2)C裝置中的試劑為__________________，作用是________________________________。(3)實(shí)驗(yàn)測得消耗的CH4和CuO的質(zhì)量比為1:20，則D中硬質(zhì)玻璃管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為(4)實(shí)驗(yàn)開始前，先在G裝置的大試管上套上黑色紙?zhí)祝磻?yīng)結(jié)束后，取下黑色紙?zhí)?，使收集滿氣體的試管置于光亮處緩慢反應(yīng)一段時(shí)間，觀察到的現(xiàn)象有：①試管中有少量白霧；②導(dǎo)管內(nèi)液面上升；③_________________________；④___________________________。(5)有關(guān)該實(shí)驗(yàn)的說法，正確的是_________(填字母)。A.若B裝置中的試劑是溴水，溴水無明顯變化，說明CHB.若B裝置中是酸性高錳酸鉀溶液，溶液無明顯變化，說明通常情況下甲烷難以被強(qiáng)氧化劑氧化C.硬質(zhì)玻璃管中的黑色固體粉末變紅，說明甲烷具有氧化性D.G裝置的大試管取下黑色紙?zhí)缀?，光照?qiáng)度越大，CH4與(6)實(shí)驗(yàn)室還可用碳化鋁(Al4C3)固體與常溫下對甲基苯甲醚為無色液體，具有紫羅蘭的香氣，可由對甲基苯酚與甲醇在濃硫酸催化作用下制取，反應(yīng)裝置(部分夾持裝置已略去)如圖所示：

制備反應(yīng)為+H2O。可能用到的數(shù)據(jù)如下：

Ⅰ.合成反應(yīng)：在圖1的燒瓶中先加入幾片碎瓷片，再依次加入10.8?g對甲基苯酚、10?mL甲醇，最后加入2?mL濃硫酸，控制反應(yīng)溫度為60℃(水浴加熱)進(jìn)行反應(yīng)。Ⅱ.產(chǎn)物提純：①將反應(yīng)混合液冷卻后加入足量飽和碳酸鈉溶液，充分反應(yīng)后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置分液；②將有機(jī)層轉(zhuǎn)移至圖2燒瓶中，加熱，控制溫度為100℃進(jìn)行蒸餾，待蒸餾結(jié)束后，向燒瓶內(nèi)剩余液體中加入足量無水氯化鈣，然后趁熱過濾，并將所得液體再次進(jìn)行蒸餾，收集177℃左右餾分，蒸餾結(jié)束后，稱量所得餾分為7.32?g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A的名稱為________。(2)向圖1的燒瓶中加入碎瓷片的目的是________；采用水浴加熱的目的是________。(3)產(chǎn)物提純時(shí)，向反應(yīng)混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液的作用是________；產(chǎn)物提純時(shí)，先控制溫度為100℃進(jìn)行蒸餾的目的是________。(4)加入足量無水氯化鈣的目的是________。(5)收集到的177℃左右的餾分主要是________(填名稱)。(6)對甲基苯甲醚的產(chǎn)率為________。醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如圖：

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如表：物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(g·cm?沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇1000.961?8161微溶于水環(huán)己烯820.810?283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20?g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1?mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10?g。請回答下列問題：(1)裝置b的名稱是__________________。(2)加入碎瓷片的作用是__________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_______(填標(biāo)號)。A.立即補(bǔ)加

B.冷卻后補(bǔ)加C.不需補(bǔ)加

D.重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為________________________________________________________________________。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并____________；在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是________________________________________________________________________。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________(填標(biāo)號)。A.圓底燒瓶B.溫度計(jì)C.吸濾瓶D.球形冷凝管

E.接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________(填標(biāo)號)。A.41%?B.50%?C.61%?D.70%乙酰水楊酸，俗稱阿司匹林()，是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥。實(shí)驗(yàn)室合成流程如下：查閱資料：

阿司匹林：受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水

水楊酸(鄰羥基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水

醋酸酐[(CH請根據(jù)以上信息回答下列問題：(1)①合成阿司匹林時(shí)，下列幾種加熱方式最合適的是____________________。

②合成阿司匹林使用的錐形瓶必須干燥的原因是_____________________。

③如圖所示裝置，通過抽濾可使粗產(chǎn)品與母液分離。下列說法不正確的是_______。

A.抽濾能加快過濾速率，得到相對干燥的沉淀，但顆粒太小的沉淀不能用此裝置B.當(dāng)溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性時(shí)，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗C.抽濾時(shí)，當(dāng)吸濾瓶內(nèi)液面快到支管口時(shí)，先拔掉吸濾瓶上橡皮管，再從吸濾瓶支管口倒出溶液D.洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用洗滌劑緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾(2)提純粗產(chǎn)物中加入飽和NaHCO3溶液至沒有CO2產(chǎn)生為止，再抽濾。加入飽和NaHCO3(3)另一種改進(jìn)的提純方法，稱為重結(jié)晶提純法。①最后步驟中洗滌劑最好選擇_______________。A.?15%的乙醇溶液

B.?NaOH溶液

C.冷水

D.濾液②下列裝置在上述流程中肯定用不到的是__________________。③重結(jié)晶時(shí)為了獲得較大顆粒的晶體產(chǎn)品，查閱資料得到如下信息：

1.不穩(wěn)定出現(xiàn)大量微小晶核，產(chǎn)生較多顆粒的小晶體

2.亞穩(wěn)過飽和區(qū)，加入晶種，晶體生長

3.穩(wěn)定區(qū)晶體不可能生長

由信息和已有的知識分析，從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為_________________________。甲苯()是一種重要的化工原料，能用于生產(chǎn)苯甲醛()、苯甲酸()等產(chǎn)品。下表列出了有關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)，請回答：名稱性狀熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)相對密度(ρ水=1g/cm3)溶解性水乙醇甲苯無色液體易燃易揮發(fā)?95110.60.8660不溶互溶苯甲醛無色液體?261791.0440微溶互溶苯甲酸白色片狀或針狀晶體122.12491.2659微溶易溶注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置模擬制備苯甲醛。實(shí)驗(yàn)時(shí)先在三頸瓶中加入0.5g固態(tài)難溶性催化劑，再加入15mL冰醋酸(作為溶劑)和2mL甲苯，攪拌升溫至70℃，同時(shí)緩慢加入12mL過氧化氫，在此溫度下攪拌反應(yīng)3小時(shí)。(1)裝置a的名稱是__________________，主要作用是____________________。(2)三頸瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________，此反應(yīng)的原子利用率理論上可達(dá)___________。(原子利用率=(期望產(chǎn)物的總質(zhì)量/全部反應(yīng)物的總質(zhì)量)×100%)(3)經(jīng)測定，反應(yīng)溫度升高時(shí)，甲苯的轉(zhuǎn)化率逐漸增大，但溫度過高時(shí)，苯甲醛的產(chǎn)量卻有所減少，可能的原因是____________________________________________。(4)反應(yīng)完畢后，反應(yīng)混合液經(jīng)過自然冷卻至室溫時(shí)，還應(yīng)經(jīng)過________、________(填操作名稱)等操作，才能得到苯甲醛粗產(chǎn)品。(5)實(shí)驗(yàn)中加入過量過氧化氫且反應(yīng)時(shí)間較長，會(huì)使苯甲醛產(chǎn)品中產(chǎn)生較多的苯甲酸。若想從混有苯甲酸的苯甲醛中分離出苯甲酸，正確的操作步驟是_______(按步驟順序填字母)。a.對混合液進(jìn)行分液

b.過濾、洗滌、干燥c.水層中加入鹽酸調(diào)節(jié)pH=2?d.加入適量碳酸氫鈉溶液混合震蕩硼酸三甲酯用作檸檬類水果的熏蒸劑。實(shí)驗(yàn)室合成硼酸三甲酯的原理及裝置如下：Na2已知：

硼酸三甲酯甲醇溶解性與乙醚、甲醇混溶，能水解與水混溶沸點(diǎn)/℃6864硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點(diǎn)為54℃實(shí)驗(yàn)步驟如下：①在圓底燒瓶中加入44.8g甲醇和191.g?Na2B4O②先接收51～55℃的餾分，再接收55～60℃的餾分。③將兩次餾分合并，加入氯化鈣進(jìn)行鹽析分層，上層為硼酸三甲酯，分離。④精餾得高純硼酸三甲酯19.2g?；卮鹣铝袉栴}：(1)圖中儀器a的名稱為________；直形冷凝管冷卻水應(yīng)從________(填“b”或“c”)接口進(jìn)入。(2)本實(shí)驗(yàn)加熱方式為________，優(yōu)點(diǎn)是________。(3)加入氯化鈣鹽析分層的主要目的是________。(4)U型管中P2O3(5)下圖中，步驟④的儀器選擇及安裝都正確的是________，應(yīng)收集________℃的餾分。(6)本次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________。1，2二溴乙烷的制備原理是：

CH2=C某課題小組用下圖所示的裝置制備1，2?二溴乙烷。

回答下列問題(1)組裝儀器后進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行的操作是_________。(2)裝置B的作用是_______。(3)三頸燒瓶內(nèi)加入一定量的乙醇一濃硫酸混合液和少量粗砂，其加入粗砂目的是_______，儀器E的名稱________________。(4)裝置C內(nèi)發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為__________________________。(5)加熱三頸燒瓶前，先將C與D連接處斷開，再將三頸燒瓶在石棉網(wǎng)上加熱，待溫度升到約120℃時(shí)，連接C與D，并迅速將A內(nèi)反應(yīng)溫度升溫至160?180℃，從滴液漏斗中慢慢滴加乙醇一濃硫酸混合液，保持乙烯氣體均勻地通入裝有3.20ml液溴(3g/cm3)和3ml水的①將C與D連接處斷開的原因是_____________________，②判斷反應(yīng)結(jié)束的現(xiàn)象是______________________________。(6)將粗品移入分液漏斗，分別用水、氫氧化鈉溶液、水洗滌，產(chǎn)品用無水氯化鈣干燥，過濾后蒸餾收集129?133℃餾分，得到7.896g1，2?二溴乙烷。1，2?二溴乙烷的產(chǎn)率為___________。(7)下列操作中，不會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低的是________?(填正確答案的標(biāo)號)a.乙烯通入溴水時(shí)速率太快

b.裝置C中的NaOH溶液用水代替．c.去掉裝置D燒杯中的水

d.實(shí)驗(yàn)時(shí)沒有E裝置

e.?D中的試管里不加水對氯苯氧乙酸是一種具有生長素活性的苯氧類植物生長調(diào)節(jié)劑。實(shí)驗(yàn)室合成原理為：

制備過程存在副反應(yīng)：已知相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)：名稱氯乙酸對氯苯酚對氯苯氧乙酸性狀無色晶體無色晶體白色晶體水易溶極微溶微溶乙醇易溶溶易溶乙醚易溶溶易溶主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：

Ⅰ.合成：在三頸燒瓶中加入10?mL?20%的NaOH溶液、6.4?g對氯苯酚和0.5?g?KI。稱取5.3?g氯乙酸溶于蒸餾水并移入c中，在a中加入15?mL?20%的NaOH溶液。加熱和攪拌裝置，然后慢慢滴加氯乙酸和NaOH溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌加熱半小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，趁熱將反應(yīng)液倒入燒瓶中，加鹽酸至pH為1左右，用冰水冷卻使晶體析出，抽濾，洗滌，得粗產(chǎn)品。Ⅱ.提純

粗產(chǎn)品濾液少量固體析出產(chǎn)品回答下列問題：(1)d處應(yīng)接的裝置是________________。(2)合成過程中要在不斷攪拌下滴加氯乙酸和NaOH溶液的原因是_________________。(3)試劑X是___________。(4)趁熱過濾除去的雜質(zhì)的化學(xué)式是_________。(5)提純步驟中，洗滌抽濾得到的晶體應(yīng)選用的洗滌劑是_________。芳香羧酸通常用芳香烴的氧化來制備，某同學(xué)用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。已知：

反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù)：主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如下：

實(shí)驗(yàn)方法：向圖1裝置中依次加入2.8mL甲苯、200mL水和8.6g高錳酸鉀，通冷凝水，加熱至沸騰，在反應(yīng)過程中，甲苯不斷的被冷凝回流，反應(yīng)結(jié)束后，按以下步驟操作，得到苯甲酸粗產(chǎn)品。(1)圖1裝置中反應(yīng)結(jié)束的標(biāo)志是_______________，趁熱抽濾的目的是_____________。(2)寫出濃鹽酸酸化時(shí)的所有離子反應(yīng)方程式_________________________。(3)下列說法正確的是_____________。

A.圖1裝置中的反應(yīng)混合物抽濾時(shí)應(yīng)用玻璃砂漏斗替代布氏漏斗

B.在冷卻抽濾時(shí)，若有產(chǎn)品黏在瓶壁上，可用濾液淋洗，直到所有晶體收集到布氏漏斗中，再次抽濾

C.苯甲酸粗產(chǎn)品的雜質(zhì)除KCl

外還可能含有甲苯，均可用蒸餾水洗滌除去

D.抽濾結(jié)束，為防止倒吸，應(yīng)先關(guān)閉水龍頭，再拆掉抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管(4)苯甲酸純度測定：用________(填儀器名稱)稱取1.220g產(chǎn)品，加合適溶劑溶解，再用蒸餾水稀釋配成100mL溶液，取25.00mL溶液，滴加幾滴指示劑，用0.1000mol·L?1NaOH標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，平行滴定①“合適溶劑”和“指示劑”分別為_____________________。

A.蒸餾水和酚酞

B.乙醇和甲基橙

C.四氯化碳和酚酞

D.乙醇和酚酞②苯甲酸產(chǎn)品的純度為______________。1，2—二溴乙烷是一種無色液體，有揮發(fā)性，有毒，難溶于水，沸點(diǎn)為132℃，密度為2.2?g·mL?1。某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)利用下圖(加熱裝置省略)裝置制備一定量的1，2—二溴乙烷，制備原理為：C2H5OH→C2H4→CH(1)儀器Y的名稱是__________，由乙醇制備乙烯需要控制溫度在170℃，使用X的目的是____________，實(shí)驗(yàn)中加熱A與向X中通入冷卻劑的順序是___________。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)Y中液體會(huì)變成黑色，并有刺激性氣味的無機(jī)氣體產(chǎn)生，變成黑色的原因是___________，為吸收反應(yīng)中生成的無機(jī)氣體，在裝置C中應(yīng)加入________。a.水b.濃硫酸c.氫氧化鈉溶液d.飽和碳酸氫鈉溶液(3)寫出D中反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________________；若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用a.水b、Na2CO3溶液(4)該套裝置存在一個(gè)明顯的不足，不足之處是________________。(5)若得到a?g?1，2—二溴乙烷，所用乙醇的利用率為_________。苯甲醛(微溶于水、易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度)在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)可以制備苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度)和苯甲酸。反應(yīng)原理如下：2C6

實(shí)驗(yàn)流程如下：

(1)第①步需連續(xù)加熱1小時(shí)(如圖1)，其中加熱和固定裝置未畫出。若將儀器B改為儀器C，效果不如B，說明原因__________________。

(2)操作中有關(guān)分液漏斗的使用不正確的是____。A.分液漏斗在使用之前必須檢查是否漏水B.分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，否則不利于振蕩C.充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺上靜置，分層后立即打開旋塞進(jìn)行分液D.分液時(shí)等下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換一個(gè)燒杯再打開旋塞使上層液體流下(3)操作③用沸水浴加熱蒸餾，再進(jìn)行操作④(如圖2)，收集____℃的餾分。圖2中有一處明顯錯(cuò)誤，正確的應(yīng)改為____________________。(4)抽濾時(shí)(如圖3)燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上還粘有少量晶體，用_________________沖洗杯壁上殘留的晶體，抽濾完成后洗滌晶體。(5)用電子天平準(zhǔn)確稱取0.244?0?g苯甲酸樣品于錐形瓶中，加100?mL蒸餾水溶解(必要時(shí)可以加熱)，再用0.100?0?mol?L?1的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20?mL，則苯甲酸樣品的純度為____%(保留4位有效數(shù)字答案和解析1.【答案】(1)

(2)三頸燒瓶(或三口燒瓶)；控制反應(yīng)速率防止爆炸并提高硝基苯的轉(zhuǎn)化率

(3)減小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的產(chǎn)率

(4)冷凝蒸氣；起安全管的作用[或平衡裝置內(nèi)外氣壓]

(5)乙醚是易燃易揮發(fā)的物質(zhì)

(6)184.4～210.8℃；96.2％

【解析】【分析】

本題考查制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，涉及物質(zhì)的分離提純、基本實(shí)驗(yàn)操作、基本計(jì)算等知識點(diǎn)，明確實(shí)驗(yàn)原理是解本題關(guān)鍵，同時(shí)考查學(xué)生獲取信息、利用信息解答問題能力，題目難度中等．

【解答】

(1)在催化劑的作用下，苯環(huán)上的氫原子被硝基子所取代，生成硝基苯，同時(shí)有水生成：

(2)儀器X是三頸燒瓶(或三口燒瓶)；該反應(yīng)強(qiáng)烈放熱，為了控制反應(yīng)速率防止爆炸并提高硝基苯的轉(zhuǎn)化率，硝基苯逐滴加入；

(3)NaCl能增加水層的密度，降低苯胺的溶解，提高苯胺的產(chǎn)率；

(4)冷凝水的作用是冷凝蒸氣；裝置2中長導(dǎo)管B的作用是起安全管的作用[或平衡裝置內(nèi)外氣壓]；

(5)乙醚是易燃易揮發(fā)的物質(zhì)，萃取分液操作過程中要遠(yuǎn)離明火和熱源；

(6)根據(jù)已知部分有機(jī)物的一些數(shù)據(jù)表，溫度T的范圍為184.4～210.8℃；

根據(jù)題干的方程式可知，硝基苯和苯胺的物質(zhì)的量相同，則理論產(chǎn)量為7mL×1.2037g/mL×93g/mol123g/molg，而實(shí)際產(chǎn)量為6mL×1.0217g/mL

則苯胺的產(chǎn)率為。

2.【答案】或ClO?+Cl(2)濃硫酸；干燥甲烷(3)(4)③試管內(nèi)氣體顏色逐漸變淺

④試管內(nèi)壁有油狀液滴出現(xiàn)(5)B(6)A

【解析】【分析】本題以甲烷與氯氣的取代反應(yīng)為載體考查了實(shí)驗(yàn)室制備甲烷、氯氣的方法，熟悉反應(yīng)原理及甲烷、氯氣化學(xué)性質(zhì)，及發(fā)生取代反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是解題關(guān)鍵，A裝置為用無水乙酸鈉和堿石灰混合制甲烷的裝置，B裝置是甲烷的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置，C裝置干燥甲烷氣體，據(jù)此分析解答。

【解答】(1)裝置H是一個(gè)固體和液體不加熱反應(yīng)制氯氣的裝置，故可以選用酸性高錳酸鉀、重鉻酸鉀、次氯酸鈣等和濃鹽酸反應(yīng)，離子方程式為或ClO?+Cl?+2H+===Cl2↑+H2O等。

(2)D中盛放的是氧化銅，所以C裝置的作用是干燥甲烷，由于是洗氣瓶，只能選用濃硫酸。

(3)實(shí)驗(yàn)消耗甲烷和氧化銅質(zhì)量比為1:20，即物質(zhì)的量比為1:4，根據(jù)原子守恒可得化學(xué)方程式為。

(4)在自然光照射下，甲烷能與氯氣反應(yīng)，生成HCl、CH3Cl、CH2Cl2、CHCl

3.【答案】(1)(球形)冷凝管

(2)防暴沸；

使反應(yīng)液受熱均勻(或易于控制反應(yīng)溫度)

(3)除去混合液中的硫酸；蒸出混合物中的甲醇、水

(4)除去混合液中少量的水(或干燥有機(jī)相)

(5)對甲基苯甲醚

(6)60%

【解析】【分析】

本題考查了有機(jī)物的制備，對蒸餾操作的理解是關(guān)鍵，要求對基本操作的理解和掌握，并有能從大量的敘述中找到有用的信息的能力，題目難度不大。

【解答】

(1)儀器A為冷凝管，

故答案為：冷凝管；

(2)向燒瓶中加入幾片碎瓷片的目的是防止暴沸；采用水浴加熱的目的是使反應(yīng)液受熱均勻(或易于控制反應(yīng)溫度)，

故答案為：防暴沸；

使反應(yīng)液受熱均勻(或易于控制反應(yīng)溫度)；

(3)反應(yīng)時(shí)加入了硫酸，故加飽和碳酸鈉溶液除去反應(yīng)液中的硫酸；產(chǎn)物提純時(shí)，先控制溫度為100℃進(jìn)行蒸餾的目的是蒸出混合物中的甲醇、水，

故答案為：除去混合液中的硫酸；蒸出混合物中的甲醇、水；

(4)加入足量無水氯化鈣的目的是除去混合液中少量的水，

故答案為：除去混合液中少量的水(或干燥有機(jī)相)；

(5)根據(jù)題表中數(shù)據(jù)可知，收集到的177℃左右的餾分主要為對甲基苯甲醚，

故答案為：對甲基苯甲醚；

(6)由題給反應(yīng)物的量可知，對甲基苯酚的物質(zhì)的量為0.1?mol，甲醇的物質(zhì)的量為0.79g/cm3×10mL32g/mol≈0.247mol，故對甲基苯酚和甲醇反應(yīng)時(shí)，甲醇過量，對甲基苯甲醚的理論產(chǎn)量應(yīng)根據(jù)對甲基苯酚的量進(jìn)行計(jì)算。理論上生成對甲基苯甲醚的質(zhì)量為0.1mol×122g?mol?1=12.2g，則對甲基苯甲醚的產(chǎn)率為，

故答案為：60%。

4.【答案】(1)直形冷凝管(或冷凝管(3)

(4)檢查是否漏水(檢漏)；上口倒出(5)干燥(或除水)

(6)CD

(7)C

【解析】【分析】本題考查了物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、醇性質(zhì)的分析應(yīng)用、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和原理的分析判斷，掌握基礎(chǔ)是解題關(guān)鍵，題目難度中等。

【解答】(1)裝置b是直形冷凝管。

(2)在加熱液體時(shí)需加入碎瓷片，以防止因加熱而使液體暴沸。如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)該停止加熱，冷卻后再加入碎瓷片。

故選B。

(3)本實(shí)驗(yàn)中容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物是發(fā)生分子間脫水生成的環(huán)己醚，其結(jié)構(gòu)簡式是。

(4)分液漏斗在使用前要洗滌干凈并檢查是否漏水，在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物是環(huán)己烯，密度為0.810?2?g·cm?3，比水小，在上層，分離時(shí)先把水層從分液漏斗下口放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒出。

(5)加入無水氯化鈣是為了除去水。

(6)蒸餾操作中所需儀器有：酒精燈、蒸餾燒瓶(可用圓底燒瓶)、溫度計(jì)、帶石棉網(wǎng)的鐵架臺、直形冷凝管、接引管(尾接管)、接收器等，不需用到的儀器是吸濾瓶和球形冷凝管。

故選CD。

(7)根據(jù)化學(xué)方程式和表格數(shù)據(jù)可知，100?g環(huán)己醇可以生成82?g環(huán)己烯，那么20?g環(huán)己醇可以制取環(huán)己烯16.4?g，而實(shí)際得到10?g，所以產(chǎn)率為10?g16.4?g×100%≈61%。

故選C。

5.【答案】(1)①B;②防止Z酸酐水解(或與水反應(yīng));③CD

(2)

(3)①C;②B;③(在亞穩(wěn)過飽和區(qū))加入晶種，緩慢降溫

【解析】【分析】

本題考查有關(guān)物質(zhì)的制備及性質(zhì)，難度不大，掌握制備原理及物質(zhì)性質(zhì)是解答的關(guān)鍵。

【解答】

(1)①合成阿司匹林時(shí)，下列幾種加熱方式最合適的是水浴加加熱，A因沒有溫室溫度不可以，C是直接加熱，D是反應(yīng)液沒有全部放入水中，故選B；

②合成阿司匹林使用的錐形瓶必須干燥的原因是防止Z酸酐水解(或與水反應(yīng))，故答案為：防止Z酸酐水解(或與水反應(yīng));

③A.抽濾能加快過濾速率，得到相對干燥的沉淀，但顆粒太小的沉淀不能用此裝置，沉淀會(huì)濾出，故正確；

B.當(dāng)溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性時(shí)，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗以免會(huì)腐蝕，故正確；

C.

抽濾時(shí)，當(dāng)吸濾瓶內(nèi)液面快到支管口時(shí)，先從吸濾瓶支管口倒出溶液，后拔掉吸濾瓶上橡皮管，故錯(cuò)誤；

D.洗滌晶體時(shí)，先打開水龍頭，用洗滌劑緩慢淋洗，故D錯(cuò)誤。

故選CD；

(2)加入飽和NaHCO3溶液的目的是，故答案為：；

(3)①最后步驟中洗滌劑最好選擇冷水，因其溫度低，且溶解度小，故答案為：C;

②下列裝置在上述流程中肯定用不到的是在坩堝中加熱固體，故選B；

③由信息和已有的知識分析，從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為(在亞穩(wěn)過飽和區(qū))加入晶種，緩慢降溫，故答案為：(在亞穩(wěn)過飽和區(qū))加入晶種，緩慢降溫。

6.【答案】(1)球形冷凝管；冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率

(2)；66.25％

(3)H2O2在較高溫度時(shí)分解速度加快，使實(shí)際參加反應(yīng)的H2O2減少，影響產(chǎn)量【解析】【分析】

本題考查苯甲醛的制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，側(cè)重于制備實(shí)驗(yàn)操作、物質(zhì)的分離提純等知識點(diǎn)的考查。在分離苯甲醛與苯甲酸時(shí)，需考慮兩者的沸點(diǎn)、水溶性、在乙醇中的溶解性等物理性質(zhì)，顯然不能通過簡單的物理方法進(jìn)行分離，則需要利用苯甲酸的酸性，先將之與碳酸氫鈉反應(yīng)轉(zhuǎn)變成鹽進(jìn)入水層，然后分液得到苯甲酸鈉的水溶液，再加入一定量的酸將鹽轉(zhuǎn)變成苯甲酸而析出，最后進(jìn)行過濾、洗滌、干燥，從而達(dá)到分離出苯甲酸的目的。

【解答】

(1)根據(jù)儀器的特征，裝置a的名稱是球形冷凝管；主要作用是冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率；故答案為：球形冷凝管；冷凝回流，防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率；

(2)甲苯與H2O2反應(yīng)生成苯甲醛和水，反應(yīng)方程式為：；根據(jù)化學(xué)反應(yīng)，此反應(yīng)的原子利用率=(目標(biāo)生成物的質(zhì)量÷參加該反應(yīng)所有反應(yīng)物的總質(zhì)量)×100%=106÷160×100%=66.25%，所以理論上可達(dá)66.25%。故答案為：、66.25％；

(3)H2O2在較高溫度時(shí)分解速度加快，使實(shí)際參加反應(yīng)的H2O2減少，影響產(chǎn)量，所以溫度過高時(shí)，苯甲醛的產(chǎn)量卻有所減少，故答案為：H2O2在較高溫度時(shí)分解速度加快，使實(shí)際參加反應(yīng)的H2O2減少，影響產(chǎn)量；

(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)先在三頸瓶中加入0.5g固態(tài)難溶性催化劑，所以先過濾除去難溶性的催化劑；反應(yīng)物為15mL冰醋酸和2mL甲苯和12mL過氧化氫，生成物為苯甲醛，它們互溶，采用蒸餾的方法得到苯甲醛粗產(chǎn)品，故答案為：過濾、蒸餾；(2)水浴加熱

使物體受熱均勻，便于控制溫度(3)除去甲醇，避免精餾時(shí)形成恒沸物(4)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入，導(dǎo)致硼酸三甲酯水解(5)b；68(6)92.3%

【解析】【分析】本題以實(shí)驗(yàn)室合成硼酸三甲酯的實(shí)驗(yàn)為背景考查了學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能和實(shí)驗(yàn)分析能力，難度中等。【解答】(1)圖中儀器a的名稱為分餾柱，直形冷凝管冷卻水應(yīng)下進(jìn)上出，所以應(yīng)從c口進(jìn)水，故答案為：分餾柱；c(2)根據(jù)步驟②，收集的是51～55℃的餾分以及55～60℃的餾分，應(yīng)采用水浴加熱的方法，水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是可使受熱物受熱均勻，且更容易控制溫度，故答案為：水浴加熱；使物體受熱均勻，便于控制溫度(3)根據(jù)步驟③，其目的是分離出硼酸三甲酯，而原先收集的是硼酸三甲酯和甲醇的混合物，因此加入氯化鈣進(jìn)行鹽析分層的目的是除去甲醇，避免精餾時(shí)形成恒沸物，故答案為：除去甲醇，避免精餾時(shí)形成恒沸物(4)P(5)步驟④是精餾得到高純硼酸三甲酯，ac裝置溫度計(jì)的位置不對，cd裝置沒有使用牛角管；硼酸三甲酯的沸點(diǎn)是68℃，因此應(yīng)收集68℃的餾分，故答案為：b；68(6)圓底燒瓶中加入了44.8g甲醇和19.1g?Na2B4O7·10H2O，根據(jù)所給的化學(xué)方程式計(jì)算可知，19.1g?Na2B4O7·10H2

8.【答案】(1)檢查裝置的氣密性(2)安全瓶、防堵塞(3)防爆沸

錐形瓶(4)S(5)①減少氣體對溴水?dāng)噭?dòng)，減少溴蒸汽的揮發(fā)②D中試管中溴水褪色(6)70%(7)b

【解析】【分析】本題考查了制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)、溴乙烷的制取方法，題目難度中等，注意掌握溴乙烷的制取原理、反應(yīng)裝置選擇及除雜、提純方法，培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決問題的能力?！窘獯稹?1)組裝儀器后進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行的操作是檢查裝置的氣密性，故答案為：檢查裝置的氣密性；(2)D中發(fā)生堵塞時(shí)，B中壓強(qiáng)不斷增大，會(huì)導(dǎo)致B中水面下降，玻璃管中的水柱上升，甚至溢出，還有防倒吸的作用，裝置B的作用是安全瓶、防堵塞，故答案為：安全瓶、防堵塞；(3)乙醇沸點(diǎn)低，易爆沸，加入粗砂目的是防液體爆沸，儀器E的名稱是錐形瓶，故答案為：防爆沸；錐形瓶；(4)制取乙烯的副反應(yīng)有碳單質(zhì)與濃硫酸反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w、二氧化硫氣體，二氧化硫與溴水反應(yīng)干擾乙烯與溴水的反應(yīng)，氫氧化鈉除去混合氣體中的SO2、CO2酸性氣體，裝置故答案為：SO(5)①溴易揮發(fā)，將C與D連接處斷開的原因是減少氣體對溴水?dāng)噭?dòng)，減少溴蒸汽的揮發(fā)，故答案為：減少氣體對溴水?dāng)噭?dòng)，減少溴蒸汽的揮發(fā)，；②CH2=CH2故答案為：D中試管中溴水褪色；(6)CH2

160

1883.20ml×3g/cm3m=1，2?二溴乙烷的產(chǎn)率為7.986g11.28g故答案為：70%；(7)a.乙烯通入溴水時(shí)速率太快，反應(yīng)不成分，產(chǎn)物產(chǎn)率降低，故a錯(cuò)誤；

b.裝置E中的NaOH溶液的作用為吸收揮發(fā)出來的溴，防止污染環(huán)境，不影響產(chǎn)率，故b正確；c.E燒杯中的水起冷卻作用，去掉將導(dǎo)致溴揮發(fā)加劇，從而使產(chǎn)率降低，故c錯(cuò)誤；d.裝置C中的NaOH溶液的作用為除去混合氣體中的SO2、CO2，若不除去這些雜質(zhì)，SO2與溴水反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低，故d錯(cuò)誤；e.?D中的試管里不加水，液溴易揮發(fā)，故導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低，故e錯(cuò)誤，故答案為：b。

9.【答案】(1)球型冷凝管

(2)防止氯乙酸和NaOH濃度過大，副產(chǎn)物增多

(3)濃溴水

(4)

(5)冰水

【解析】【分析】

本題考查對lü氯苯氧乙酸的制備與提純，難度中等，掌握相關(guān)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理是解題關(guān)鍵。

【解答】

(1)分析制備裝置，c中添加氯乙酸，故d中應(yīng)有冷凝回流裝置，即球形冷凝管。

故答案為：球形冷凝管；

(2)氯乙酸和氫氧化鈉溶液濃度過高，會(huì)導(dǎo)致副產(chǎn)品增多，故在合成過程中要在不斷攪拌下滴加氯乙酸和NaOH溶液。

故答案為：防止氯乙酸和NaOH濃度過大，副產(chǎn)物增多；

(3)X試劑除去溶解的少量對氯苯酚，故X為濃溴水。

故答案為：濃溴水；

(4)X與對氯苯酚發(fā)生取代反應(yīng)，生成沉淀，即過濾出的wu物質(zhì)。

故答案為：；

(5)對氯苯氧乙酸微溶于水，用水洗滌即可，為了降低溶解，采用冷水洗滌法。

故答案為：冰水。

10.【答案】(1)三頸燒瓶內(nèi)油狀液體消失；除去二氧化錳同時(shí)防止苯甲酸鉀析出；

(2)H++OH?=H2O

；

(3)AB

；

(4)電子天平

；①D【解析】【分析】

本題考查了實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、混合物的分離和提純，側(cè)重考查分析問題能力、計(jì)算能力，明確物質(zhì)的性質(zhì)是解本題關(guān)鍵，知道根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)選取合適的分離方法。

【解答】

一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹?，從而得到有機(jī)層和水層，有機(jī)層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機(jī)層中的甲苯采用蒸餾方法得到甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，得到苯甲酸，

(1)三頸燒瓶內(nèi)油狀液體消失時(shí)，說明反應(yīng)完全；趁熱過濾可以除去二氧化錳同時(shí)防止苯甲酸鉀析出；

故答案為：三頸燒瓶內(nèi)油狀液體消失；除去二氧化錳同時(shí)防止苯甲酸鉀析出；

(2)加