亞鐵鹽中鐵含量的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握直接法配制K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法；2、學(xué)習(xí)K2Cr2O7法測(cè)定亞鐵鹽中鐵含量的原理和方法。

亞鐵鹽中鐵含量的測(cè)定

二、實(shí)驗(yàn)原理

重鉻酸鉀測(cè)鐵法是鐵礦中全鐵含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。在酸性溶液中，F(xiàn)e2+可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3+，反應(yīng)如下：

6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋＝6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O

淡綠色

橙紅色黃色綠色

滴定指示劑為二苯胺磺酸鈉，其還原態(tài)為無色，氧化態(tài)為紫紅色。

必須加入H3PO4或NaF:

作用1、與生成的Fe3＋形成無色配離子Fe(HPO4)2－或FeF63-，降低Fe3＋/Fe2＋電對(duì)的電極電勢(shì)，擴(kuò)大滴定突躍范圍，使指示劑的變色范圍在滴定的突躍范圍之內(nèi)；作用2、生成的配離子為無色，消除了溶液中Fe3＋黃色干擾，利于終點(diǎn)觀察。三、儀器和試劑1、儀器：250mL錐形瓶，100mL容量瓶，酸式滴定管；2、試劑：K2Cr2O7,3mol·L-1H2SO4,25%H3PO4,0.2%二苯胺磺酸鈉。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取0.5～0.6g處理過的K2Cr2O7置于100mL燒杯，加適量水溶解，于100mL容量瓶中定容，搖勻備用。2、亞鐵鹽中鐵含量的測(cè)定（1）、準(zhǔn)確稱取1.0~1.2g硫酸亞鐵銨試樣3份于250mL錐形瓶中，各加入50mL去離子水溶解后再分別加入10mL3mol·L-1硫酸，5mL25%磷酸，6滴二苯胺磺酸鈉；（2）、用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色突變?yōu)樽仙蛩{(lán)紫色為終點(diǎn)；（3）、按下式計(jì)算鐵的含量。因重鉻酸鉀溶液污染環(huán)境，需要回收；需要為隔壁班提供含鉻廢液處理實(shí)驗(yàn)的廢液，所以也必須要回收！五、數(shù)據(jù)記錄六、思考題1、為什么可用直接法配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液？答：因?yàn)橹劂t酸鉀性質(zhì)穩(wěn)定，完全符合基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，可用直接法配制。2、重鉻酸鉀法測(cè)Fe2+時(shí)能否用HCl作為介質(zhì)？為什么？答：重鉻酸鉀法測(cè)鐵可以使用HCl介質(zhì)，因?yàn)橹劂t酸鉀的氧化能力比高錳酸鉀弱，室溫下不與Cl-反應(yīng)。但當(dāng)鹽酸濃度較大或溶液煮沸時(shí)，也能發(fā)生反應(yīng)。3、滴