安捷倫氣相色譜儀6890n現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)及化學(xué)工作站

6890N/G2070AA現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)一、培訓(xùn)目的：基本了解6890N硬件操作。掌握化學(xué)工作站的開機(jī)，關(guān)機(jī)，參數(shù)設(shè)定，學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)分析的基本操作。二、培訓(xùn)準(zhǔn)備：.儀器設(shè)備：Agilent6890NGC進(jìn)樣口：填充柱進(jìn)樣口(PPIP)；毛細(xì)柱進(jìn)樣口(S/SL)；冷柱頭進(jìn)樣口(COC)；PTV進(jìn)樣口。檢測(cè)器：FID；TCD；ECD；uECD；NPD；FPD。色譜柱：P/N19091J-433，HP-5毛細(xì)柱：30m，x320〃x0.25〃進(jìn)樣體積：1ul。.氣體準(zhǔn)備：FID，NPD，F(xiàn)PD:高純H2(99.999%)，干燥空氣；ECD，uECD:高純N2(99.999%)載氣：高純N2(99.999%)或高純He(99.999%)。

6890N/GC化學(xué)工作站基本操作步驟：（一）開機(jī)：.打開氣源（按相應(yīng)的檢測(cè)器所需氣體。.打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入WindowsNT（或Windows2000）畫面。.打開6890NGC電源開關(guān)。（6890N的IP地址已通過其鍵盤提前輸入進(jìn)6890N）.待儀器自檢完畢，雙擊Instrument1Online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與6890N通訊，此時(shí)6890N顯示屏上顯示“Loading…。進(jìn)入的工作站界面如下圖：

.從“View”菜單中選擇"Methodandruncontrol”畫面，單擊"Showtoptoolbar”，"Showstatustoolbar”，“Instrumentdiagram"，"SamplingDiagram”，使其命令前有””標(biāo)志,來調(diào)用所需的界面。（二）數(shù)據(jù)采集方法編輯：.開始編輯完整方法：從“Method”菜單中選擇“EditEntireMethod”項(xiàng)，如下圖所示，選中除“DataAnalysis”外的三項(xiàng)，單擊OK，進(jìn)入下一畫面。

.方法信息：在“MethodComments”中輸入方法的信息(如：方法的用途等)，單擊OK進(jìn)入下一畫面。.進(jìn)樣器設(shè)置：如果未使用自動(dòng)進(jìn)樣器，則在“SelectInjectionSource/Location”畫面中選擇Manual，并選擇所用的進(jìn)樣口的物理位置(Front或Back)，點(diǎn)擊OK，進(jìn)入下一畫面。

如使用自動(dòng)進(jìn)樣器，則選擇GCInjector;若為氣體閥進(jìn)樣，則選擇6890GCValve，同時(shí)選中閥的位號(hào)。.柱參數(shù)設(shè)定：如下圖，點(diǎn)擊“Columns”圖標(biāo)，則該圖標(biāo)對(duì)應(yīng)的參數(shù)顯示出來。在“Columns”下方選擇1或2，然后單擊“Change…”鈕?！鯫ybhleHtp1nliruniEi|E-drtInit^khdCqIwiInvenlpijl:ABQdl11HHM:El金iWedJCMunni,i.W1,「金」X史Heeln:■OybhleHtp1nliruniEi|E-drtInit^khdCqIwiInvenlpijl:ABQdl11HHM:El金iWedJCMunni,i.W1,「金」X史Heeln:Q5k"P苴\Hmu加以u(píng)rM*與咤曲&麗f"N。：HP1MS1J-102 3S5THenHP-551PtisEMoMSMi箱。Cap4*y25.0m-200imx0.33*mrwM^lWiltPrCMUrcf.'o*|10一廠ml/wanPt-exiuie■2iMtrikP足HaUhm1JFilmTiiwz13E"叫I抨抑1Q(M)Q。，她1Hamp20.000u.rjijIHamp3o.uo0(ijmIPntHim。.時(shí)|?76?^m/iec單擊“Add”鈕，點(diǎn)擊“Increment”鈕，點(diǎn)擊OK，從柱子庫中選擇您的柱子，則該柱子的最大耐高溫及液膜厚度顯示在窗口下方，點(diǎn)擊OK，點(diǎn)擊“Installascolumn1”或“Installascolumn2”。（填充柱不定義）Mode—選擇合適的模式，恒壓或恒流；Inlet—柱連接進(jìn)樣口的物理位置；Detector—柱連接檢測(cè)器的物理位置；OutletPsi一選擇Ambient（連MSD則為真空）；選擇合適的柱頭壓、流速、線速度（三者只輸一個(gè)即可）。點(diǎn)擊"Apply”鈕。.進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊“Injector”圖標(biāo)，進(jìn)入設(shè)定畫面。選中進(jìn)樣器的位置（如“UseFrontInjector”，進(jìn)樣體積（如1ul）Preinjection一進(jìn)樣前；postinjection-進(jìn)樣后；Sample—用樣品洗針次數(shù)；SolventA—溶劑A洗針的次數(shù)；SolventB—溶劑ijB洗針的次數(shù)；Pumps—趕氣泡的次數(shù)，5-6次左右即可。點(diǎn)擊“Apply”鈕。

lr*ihivnrni：IEditI■OywiTnmpC如照器對(duì)Fianlrnjin:l<iiInvecfciimVgir^:SnirwSin:ScrivemlASaiwniilBiPu啊.tnieclvonVo4u?e[rFiimp±Conli91Mlr*ihivnrni：IEditI■OywiTnmpC如照器對(duì)Fianlrnjin:l<iiInvecfciimVgir^:SnirwSin:ScrivemlASaiwniilBiPu啊.tnieclvonVo4u?e[rFiimp±Conli91M1n.若進(jìn)樣塔由前進(jìn)樣口改為后進(jìn)樣口，操作步驟：1.關(guān)6890N電源。.將進(jìn)樣塔移到后進(jìn)樣口。將進(jìn)樣塔連線插到6890N后部相應(yīng)的位置(Front/Back)o.開6890N電源重新識(shí)別自動(dòng)進(jìn)樣器。.閥參數(shù)設(shè)定：?jiǎn)螕簟皏alve”圖標(biāo)，進(jìn)入閥編輯畫面。(儀器上有幾個(gè)若閥由于氣體進(jìn)樣，在Configure下選擇“Swiching”，點(diǎn)擊“Apply”鈕。(儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè)，與TimeTable配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣)。.填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定：?jiǎn)螕簟癐nlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front或Back）單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；在Setpoint下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力（如200c，10psi）然后點(diǎn)擊on前面的方框，如圖所示，點(diǎn)擊“Apply”鈕?！鯫w-nIan>vHOI..Ie.FtuMimurranL卜”…1Ai.dunl卜厄art■Ow-nIan>vHOI..Ie.FtuMimurranL卜”…1Ai.dunl卜厄art?[□^3.分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定：?jiǎn)螕簟癐nlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front或Back）；單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；單擊“Mode”下方的下拉式箭頭，選擇合適的進(jìn)樣方式（如不分流方式Splitless,分流方式Split），在“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力（如200℃，15psi），然后點(diǎn)擊On下方的所有方框；在“SplitVent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如0.75min后60ml/min）；如圖所示，點(diǎn)擊“Apply”鈕。（若選擇分流方式,則要輸入分流比）。

.冷柱頭進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定：?jiǎn)螕簟癐nlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front或Back）；單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；單擊“Mode”下方的下拉式箭頭，選擇合適的升溫方式（如爐溫跟蹤TrackOven，程升RampedTemp，其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似）。在“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的壓力（如15psi），然后點(diǎn)擊On旁邊的方框；如圖所示，點(diǎn)擊“Apply”鈕。.PTV進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定：?jiǎn)螕簟癐nlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front或Back）；單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）；單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式（如不分流方式Splitless，分流方式Split）；在“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力（如200c，15psi），然后點(diǎn)擊On下方的所有方框；在“SplitVent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如1.5min后66ml/min）；如圖所示，點(diǎn)擊“Apply”鈕。（若選擇分流方式，則要輸入分流比或分流流量，如50:1或66ml/min）。程升RampedTemp，其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似）.

.柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊“Oven”圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。在“Setpoint”右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度(如40℃)，點(diǎn)擊“On”左邊的方框；Ramp—升溫階次；℃付訪一升溫速率；Holdmin—在Next℃保持的時(shí)間；也可輸入柱子的最大耐高溫、平衡時(shí)間(如325℃，3min)；下圖為一程序升溫的例子，點(diǎn)擊“Apply”鈕。40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)一車畋▼弓~w■項(xiàng)一車畋▼弓~w■項(xiàng)Sf=￡*L箝—"國云〒父曄亡""77/*"0."y^rtrpSTf_iggp"；劃”1 is—，*“.FID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：?jiǎn)螕簟癉etector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊'Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front或Back）;在“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：H2—33ml/min;air—400ml/min;檢測(cè)器溫度（如300℃）;輔助氣（如25ml/min），并選擇輔助氣體的類型如N2），并選中該參數(shù)，如圖所示。LitOffset—點(diǎn)火下限值（2.0PA為缺省值），若顯示信號(hào)小于輸入值，儀器將自動(dòng)點(diǎn)火，兩次點(diǎn)不著，儀器將發(fā)生報(bào)警信息，并關(guān)閉FID氣體。編輯完，點(diǎn)擊“Apply”鈕。注意:此時(shí)必須在主機(jī)鍵盤上開啟各氣體及檢測(cè)器。審劃皿1111PFix審劃皿1111PFix.TCD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：?jiǎn)螕簟癉etector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊'Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front或Back）;在“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：檢測(cè)器溫度（如300c）;輔助氣為40