LED熒光粉的分析測試方法

v1.0可編寫可更正評估方案一、熒光粉的解析測試方法1、發(fā)射光譜和激發(fā)光譜的測定把樣粉裝好后，放到樣品室里，選定一個激發(fā)波長，作發(fā)射光譜掃描，讀出發(fā)射光譜的發(fā)射主峰。給定發(fā)射光譜的發(fā)射主峰，作激發(fā)光譜掃描，讀出激發(fā)光譜峰值波長。重新裝樣，測試3次，各次之間峰值波長的差值不超出±1nm，取算術(shù)均勻值。2、外量子效率的測定把樣粉裝好后，放到樣品室里，選定一個激發(fā)波長，激發(fā)熒光粉發(fā)光，利用光譜輻射分析儀測試獲得熒光粉的發(fā)射光譜功率分布。計算熒光粉在該激發(fā)波長下的外量子效率。重新裝樣，測試3次，各次之間的相對差值不大于1%，取算術(shù)均勻值。3、相對亮度的測定將試樣和參比樣品分別裝滿樣品盤，用平面玻璃壓平，使表面平坦。用激發(fā)光源分別激發(fā)試樣和參比樣品。用光電探測器將試樣和參比樣品發(fā)出的光變換成光電流，并記錄數(shù)值。試樣和參比樣品連續(xù)重復讀數(shù)3次，各次之間相對差值不大于1%，取算術(shù)均勻值。4、色品坐標的測定把試樣裝好放入樣品室中。選定激發(fā)光源的發(fā)射波長，使其垂直激發(fā)樣品室里的熒光粉樣品。利用光譜輻射解析儀按必定的波長間隔（不大于5nm）測試獲得熒光粉的發(fā)射光譜功率分布。按GB中“色品坐標”的公式求出熒光粉的色品坐標。重復測試3次，各次之間x、y的差值均不超出±，取算術(shù)均勻值。5、溫度特征的測定把試樣裝好放入樣品室中，于室溫下測試其激發(fā)、發(fā)射主峰波長，相對亮度及色品坐標等。每一試樣按測定步驟平行測3次，各次之間激發(fā)、發(fā)射主峰波長的差值均不超出±1nm，相對亮度的差值不超出±1%，色品坐標的差值不超出±。啟動加熱裝置，將被測的熒光粉試樣加熱并穩(wěn)固在設定的溫度值10min。穩(wěn)固在預約的溫度下，測定熒光粉試樣的激發(fā)、發(fā)射主峰波長，相對亮度及色品坐標等。每一試樣按測定步驟平行測3次，各次之間1v1.0可編寫可更正激發(fā)、發(fā)射主峰波長的差值均不超出±1nm，相對亮度的差值不超出±1%，色品坐標的差值不超出±。冷卻熒光粉試樣至室溫，測試其激發(fā)、發(fā)射主峰波長，相對亮度及色品坐標等。每一試樣按測定步驟平行測3次，各次之間以及與加熱前對比，激發(fā)、發(fā)射主峰波長的差值均不超出±1nm，相對亮度的差值不超出±1%，色品坐標的差值不超出±。計算試樣在室溫與加熱時的激發(fā)、發(fā)射主峰波長，相對亮度及色品坐標變化，獲得被測熒光粉的溫度特性數(shù)據(jù)。取熒光粉2.00g放到25mL的燒杯中，加入15mL的去離子水，并放入磁力子。將燒杯放在磁力攪拌器上攪拌20min后靜置1h以上。用快速濾紙濾出澄清液體，進行測試。依據(jù)pH計使用說明書標定儀器，并進行溫度賠償。將電極浸入待測溶液，搖動燒杯待均衡后，讀出樣品的pH值。樣品連續(xù)測試3次，各次之間的差值不超出±，取算術(shù)均勻值。7、電導率的測定取熒光粉2.00g放到25mL的燒杯中，加入15mL的去離子水，并放入磁力子。將燒杯放在磁力攪拌器上攪拌20min后靜置1h以上。用快速定性濾紙濾出澄清液體，進行丈量。設定儀器常數(shù)和溫度賠償系數(shù)。把溫度傳感器和電極放入樣品溶液中，搖動液體，當顯示穩(wěn)準時，讀取數(shù)據(jù)。樣品連續(xù)測試3次，各次之間的差值不超出±μS/cm，取其平均值。8、粒度分布的測定稱取粉體樣品擱置于盛有10mL去離子水的50ml燒杯中，加人分別劑，于水浴超聲槽中(超聲槽中早先加人適當水,水量以剛浸過燒杯中樣品溶液為宜)超聲分別20min,馬上丈量。挨次啟動主機電源、進樣器電源及計算機丈量程序。在分別器中加人分散介質(zhì)，啟動泵系統(tǒng)使之循環(huán)于樣品池，按儀器說明書要求設定樣品及背景丈量時間，開始背景檢測至儀器顯示可以加人樣品。調(diào)理循環(huán)泵轉(zhuǎn)速至適合轉(zhuǎn)速，用水清洗儀器進樣系統(tǒng)3次。取分別好的樣品緩慢加人到已測背景的分別介質(zhì)中至丈量所需濁度。啟動儀器超聲裝置，進行丈量，重復丈量3次，取其均勻值。將儀器進樣系統(tǒng)清洗3次后進行下相同品測試。2v1.0可編寫可更正9、比表面積的測定將試樣于105℃烘烤lh，置于干燥器中，冷卻至室溫，馬上稱量。稱取已凈化于燥過的專用樣品管的質(zhì)量(精確至)，用專用漏斗將試樣裝入樣品管中，控制待側(cè)試樣總表面2積在2m以上。獨立進行兩次測定，取其均勻值。吸附前，對付試樣進行脫氣辦理。將試料在200℃真空中加熱脫氣2h。熒光粉的主要特征包含晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)晶性、發(fā)光特征、色度、表面形態(tài)、粉體粒徑、活化中心價數(shù)等。其相應的解析工具見表。解析工具解析內(nèi)容X光粉末饒射儀(XRD)熒光粉的純度和晶體結(jié)構(gòu)光激發(fā)光光譜儀(PL)熒光粉的激發(fā)光譜和放射光譜特征反射式紫外光/可見光汲取光譜儀熒光粉的汲取特征并籍以研究其能量變換系統(tǒng)掃描式電子顯微鏡(SEM)熒光粉表面型態(tài)解析及粒徑大小差異能量分別式X光解析儀(EDX)熒光粉的化學元素構(gòu)成X光汲取光譜近邊沿結(jié)構(gòu)(XANES)熒光粉活化中心之價數(shù)二、熒光粉的性能LED熒光粉按顏色大體可分為：藍色熒光粉、綠色熒光粉、黃色熒光粉和紅色熒光粉，此中黃色熒光粉的應用占主要部分（各顏色熒光粉的的應用方式大體以下表）。顏色分類應用方式藍色熒光粉UV芯片+藍色熒光粉+綠色熒光粉+紅粉熒光粉綠色熒光粉藍光芯片+綠色熒光粉+紅色熒光粉3v1.0可編寫可更正藍光芯片+綠色熒光粉+黃色熒光粉藍光芯片+綠色熒光粉+紅色熒光粉紅色熒光粉藍光芯片+紅色熒光粉+黃色熒光粉黃色熒光粉藍光芯片+黃色熒光粉熒光粉按成分大體可分為：鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉、氮化物（或氮氧化物）熒光粉、硫化物熒光粉，此中鋁酸鹽熒光粉、硅酸鹽熒光粉的應用占主要部分（各成分熒光粉的激發(fā)效率大體以下表）。成分分類激發(fā)效率鋁酸鹽優(yōu)硅酸鹽優(yōu)氮化物/氮氧化物差硫化物優(yōu)鋁酸鹽熒光粉；（長處：亮度高，發(fā)射峰寬，成本低，工藝成熟，應用廣泛，黃粉成效較好；弊端：抗?jié)裥暂^差，激發(fā)波段窄，光譜中缺少紅光的成分，顯色指數(shù)不高）硅酸鹽熒光粉；（優(yōu)異的化學穩(wěn)固性和熱穩(wěn)固性，灼燒溫度比鋁酸鹽系統(tǒng)低100度左右，理論上擁有很好的發(fā)展研究趨向，但是目前工藝不行熟，應用較少）氮化物熒光粉；（激發(fā)波段寬，溫度穩(wěn)固性好，特別穩(wěn)固紅粉、綠粉較好；但是制造成本較高，發(fā)射峰較窄）硫化物熒光粉。（激發(fā)波段寬，紅粉、綠粉較好，但是對濕度敏感，制造過程中會產(chǎn)生污染，對人有害，屬于裁減的產(chǎn)品）三、熒光粉的評估4v1.0可編寫可更正一般狀況下，熒光粉的評估項目包含效率評估、色度評估、靠譜性評估以及其他相關參數(shù)的評估，此中大多數(shù)LED封裝廠商將效率評估，色度評估做為評估要點。按目前市場狀況，因為各熒光粉廠商的制造技術(shù)能力不一樣，其產(chǎn)品性能也各有優(yōu)弊端。自然，也有部分商家為了追求暴利，在熒光粉里面增添部分有機粉末或是無機鹽（比方硫化物），以次充好。所以，熒光粉的評估要點已不再單單限制于熒光粉自己的效率及色度，其自己的可靠性評估也變得愈來愈重要了。5v1.0可編寫可更正熒光粉穩(wěn)固性考據(jù)方案：1、熒光粉的耐熱性考據(jù)：熒光粉在被封裝成SMD成品時，需要經(jīng)過150℃左右的烘烤成型，并且終端客戶使用時，SMD成品會經(jīng)過REFLOW組裝到PCB上，其回流焊最高溫度是260℃。也就是說，熒光粉在先期使用的時候，其經(jīng)受的最高溫度是260℃。所以，可將耐熱實驗的溫度設定在260℃。從以上可知，有以下兩個考據(jù)方案可以選擇：6v1.0可編寫可更正方案一方案二方案內(nèi)容將熒光粉擱置于260℃的烤箱里直接烘烤將熒光粉擱置于REFLOW中烘烤加熱方式恒溫加熱馬鞍型曲線加熱加熱曲線如圖四如圖五長處可連續(xù)加熱湊近客戶使用方法7v1.0可編寫可更正因為終端客戶實質(zhì)使用的也是馬鞍型的溫度曲線，所以能更好的模擬客戶的使用方法，使用方案二來考據(jù)熒光粉的耐熱性是最正確的選擇。以下是采納日東八溫區(qū)無鉛回流焊（上八下八溫區(qū)）做的相關實驗，此中圖六是靠譜性較好的熒光粉樣品，圖七是靠譜性較差的熒光粉樣品，實考據(jù)明，采納這方案可以有效考據(jù)熒光粉靠譜性。8v1.0可編寫可更正2、熒光粉的耐濕性考據(jù)：平時狀況下，當熒光粉與封裝膠水充分混雜固化后，封裝膠水自己會起到必定的防潮隔濕作用，從而保護熒光粉不受水解。但每一款封裝膠水自己都有必定的氣密性，即水汽可以不一樣程度的浸透到封裝膠體內(nèi)部，與熒光粉發(fā)生相關反應；所以其熒光粉的耐濕性性能，受封裝膠水氣密性的影響很大。現(xiàn)有封裝膠水氣密性大體以下表：封裝膠水氣密性環(huán)氧類優(yōu)硅橡膠差硅樹脂中因為各封裝膠水氣密性不一樣，所以用相同款熒光粉進行耐濕性考據(jù)時結(jié)果也會不一樣。這樣我們就沒法更客觀的來考據(jù)熒光粉的耐濕性能；為了更客觀的考據(jù)熒光粉（包含可能增添的物質(zhì)）的耐濕性能，我們有兩種方案來選擇。一是將熒光粉擱置于中性水里浸泡，9v1.0可編寫可更正二是將熒光粉擱置在高濕（90%RH）機里儲蓄。采納第一種方案考據(jù)時，其濕度可看作是100%RH，但此種方案對熒光粉來講比較苛刻（特別是硅酸鹽熒光粉，從目前我司的實驗結(jié)果來看，以以下圖八，幾乎全部熒光粉廠商的產(chǎn)品均沒法經(jīng)過此項實驗的）；采納第二種方案考據(jù)時，其水是以氣態(tài)的形式與熒光粉接觸，也更湊近實質(zhì)產(chǎn)品無效的機理。（即便是硅酸鹽熒光粉，從目前我司的實驗結(jié)果來看，以以下圖九，發(fā)現(xiàn)一些外國熒光粉廠商的產(chǎn)品在同行業(yè)比較中，其耐濕性能較好）C、熒光粉的熱穩(wěn)固性測試熒光粉的耐熱性不一樣于熱穩(wěn)固性，耐熱性著重于熒光粉的先期性能，相對來講是一個瞬態(tài)性考據(jù)；而熱穩(wěn)固性則著重于熒光粉的后期性能，是一個相對較長久的考據(jù)；固然現(xiàn)在業(yè)界有些熒光粉測試儀可測試出熒光粉樣品在不一樣溫度下的激發(fā)效率，但大多數(shù)測試儀不過采納對樣品粉盤底部加熱；而實質(zhì)上，熒光粉測試儀在測試樣品時，是經(jīng)過接收樣品粉盤表面熒光粉激發(fā)出來的光譜；因為熒光粉自己的導熱系數(shù)相對較差，假如采納只加熱10v1.0可編寫可更正粉盤底部的方式去測試熒光粉樣品，其獲得的數(shù)值是很不正確的。因為可能機臺設定加熱溫度為120℃，粉盤實質(zhì)溫度也為120℃，但粉盤表面熒光粉則是遠低于這個溫度的。而相對較好的方式是采納空間加熱，馬上整個粉盤放于熱空氣中，使粉盤表面的熒光粉樣品充分受熱。這類方式的測試結(jié)果就比較正確。但相對的設備花費會較昂貴。如LED封裝廠進行此項考據(jù)，其先期設備投入成本則較高。所以較合理的考據(jù)方案是將熒光粉充分混雜封裝膠水固化成成品后，再進行高溫老化。（自然，使用此方案時考據(jù)時，應使用信任性較好的芯片及氣密較好，抗衰減性能較好的封裝膠水等原物料），經(jīng)過必定的老化時間再比較其衰減數(shù)據(jù)（平時狀況下是老化1000HRS）。D、熒光粉的抗紫外性能測試現(xiàn)業(yè)界大多數(shù)LED都是經(jīng)過藍光芯片加熒光粉構(gòu)成白光，但藍光芯片自己在紫外面分存在必定的能量，其芯片波段越短，紫外面分的能量會越多，而熒光粉自己會汲取部分的紫外能量并轉(zhuǎn)變成可見光（如圖十一）。當熒光粉汲取紫外能量的時候，其也會加快熒光粉自己的老化，特別是在熒光粉的后辦理技術(shù)較差，熒光粉中