石灰物理化學(xué)性能試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

石灰物理化學(xué)性能試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書（NTJCZ-TG23）適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用于工業(yè)和民用建筑及市政道路交通中石灰物理化學(xué)性能的質(zhì)量檢驗(yàn)。執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《建筑石灰及其試驗(yàn)方法》JC/T478-92JC/T479-481--92物理性能1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建筑石灰物理試驗(yàn)的儀器設(shè)備、試樣制備、試驗(yàn)方法和結(jié)果計(jì)算。本標(biāo)準(zhǔn)適用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉物理性能試驗(yàn)，其他用途石灰亦可參照使用。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB6003試驗(yàn)篩3細(xì)度3．1儀器設(shè)備a．試驗(yàn)篩：符合GB6003規(guī)定，R20主系列0.900mm、0.125mm的一套；b．羊毛刷：4號(hào)；天平：稱量為100g，分度值0.1g。3．2試樣生石灰粉或消石灰粉。3．3試驗(yàn)步驟稱取試樣50g，倒入0.900mm、0.125mm方孔套篩內(nèi)進(jìn)行篩分。篩分時(shí)一只手握住試驗(yàn)篩，并用手輕輕敲打，在有規(guī)律的間隔中，水平旋轉(zhuǎn)試驗(yàn)篩，并在固定的基座上輕敲試驗(yàn)篩，用羊毛刷輕輕地從篩上面刷，直至2min內(nèi)通過量小于0.1g時(shí)為止。分別稱量篩余物質(zhì)量m1、m2。3．4結(jié)果計(jì)算X1=m1/m*100（1）X2=（m1+m2）/m*100（2）式中：X1——0.900mm方孔篩篩余百分含量，%；X2——0.125mm方孔篩、0.900mm方孔篩，兩篩上的總篩余百分含量，%；m1——0.900mm方孔篩篩余物質(zhì)量，g；m2——0.125mm方孔篩篩余物質(zhì)量，g；m——樣品質(zhì)量，g。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。4生石灰消化速度4．1儀器設(shè)備a．保溫瓶：瓶膽全長(zhǎng)162mm；瓶身直徑：61mm；口內(nèi)徑：28mm；容量：200mL；上蓋用白色橡膠塞，在塞中心鉆孔插溫度計(jì)；b．長(zhǎng)尾水銀溫度計(jì)：量程150℃；c．秒表；d．天平：稱量100g，分度值0.1g；玻璃量筒：50mL。4．2試樣制備生石灰，將試樣約300g，全部粉碎通過5mm圓孔篩，四分法縮取50g，在瓷缽內(nèi)研細(xì)至全部通過0.900mm方孔篩，混勻裝入磨品瓶?jī)?nèi)備用。生石灰粉，將試樣混均，四分法縮取50g，裝入磨品瓶?jī)?nèi)備用。4．3試驗(yàn)步驟檢查保溫瓶上蓋及溫度計(jì)裝置，溫度計(jì)下端應(yīng)保證能插入試樣中間。檢測(cè)之后，在保溫瓶中加入20±1℃蒸餾水20mL。稱取試樣10g，精確至0.2g，倒入保溫瓶的水中，立即開動(dòng)秒表，同時(shí)蓋上蓋，輕輕搖動(dòng)保溫瓶數(shù)次，自試樣倒入水中時(shí)算起，每隔30s讀一次溫度，臨近終點(diǎn)仔細(xì)觀察，記錄達(dá)到最高溫度及溫度開始下降的時(shí)間，以達(dá)到最高溫度所需的時(shí)間為消化速度（以min計(jì)）。以兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。5生石灰產(chǎn)漿量，未消化殘?jiān)?．1儀器設(shè)備a．圓孔篩：孔徑5mm，20mm；b．生石灰漿渣測(cè)定儀（見下圖）；c．玻璃量筒：500ml；d．天平：稱量1000g，分度值1g；e．搪瓷盤：200mm*300mm；f．鋼板尺：300mm；烘箱：最高溫度200℃；保溫套。5．2試樣制備將4kg試樣破碎全部通過20mm圓孔篩，其中小于5mm以下粒度的試樣量不大于30%,混均，備用，生石灰粉樣混均即可。5．3試驗(yàn)步驟稱取已制備好的生石灰試樣1kg倒入裝有2500mL（20±5℃）清水的篩筒（篩筒置于外筒內(nèi)）。蓋上蓋，靜置消化20min，用圓木棒連續(xù)攪動(dòng)2min，繼續(xù)靜置消化40min，再攪動(dòng)2min。提起篩筒用清水沖洗篩筒內(nèi)殘?jiān)了鞑粶啙幔_洗用清水仍倒入篩筒內(nèi)，水總體積控制在3000mL），將渣移入搪瓷盤（或蒸發(fā)皿）內(nèi)，在100~105℃烘箱中，烘干至恒重，冷卻至室溫后用5mm圓孔篩篩分，稱量篩余物，計(jì)算未消化殘?jiān)?。漿體靜置24h后，用鋼板尺量出漿體高度（外筒內(nèi)總高度減去筒口至漿面的高度）。5．4結(jié)果計(jì)算5．4．1產(chǎn)漿量（X3），按式（3）計(jì)算：X3=（R2*∏*H）/（1*106）（3）式中：X3——產(chǎn)漿量，L/kg；——取3.14；H——漿體高度，mm；R——漿筒半徑，mm。5．4．2未消化殘?jiān)俜趾堪词剑?）計(jì)算：X4=m3/m*100(4)式中：X4——未消化殘?jiān)浚?；m3——未消化殘?jiān)|(zhì)量，g；m——樣品質(zhì)量，kg。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。6消石灰粉體積安定性6．1儀器設(shè)備a．天平：稱量200g，分度值0.2g；b．量筒：250mL；c．牛角勺；d．蒸發(fā)皿：300mL；e．石棉網(wǎng)板：外徑125mm，石棉含量72%；烘箱：最高溫度200℃。6．2試驗(yàn)用水，必須是20±2℃清潔自來水。6．3試驗(yàn)步驟稱取試樣100g，倒入300mL蒸發(fā)皿內(nèi)，加入20±2℃清潔淡水約120mL左右，在3min內(nèi)拌合成稠漿。一次性澆注于兩塊石棉網(wǎng)板上，其餅塊直徑50~70mm，中心高8~10mm。成餅后在室溫下放置5min后，將餅塊移至另兩塊干燥的石棉網(wǎng)板上，然后放入烘箱中加熱到100~105℃烘干4h取出。6．4結(jié)果評(píng)定烘干后餅塊用肉眼檢查無潰散、裂紋、鼓包稱為體積安定性合格；若出現(xiàn)三種現(xiàn)象中之一者，表示體積安定性不合格。7消石灰粉游離水7．1儀器設(shè)備a．天平：稱量200g，分度值0.2g；烘箱：最高溫度200℃。7．2試驗(yàn)步驟稱取試樣100g，移入搪瓷盤內(nèi)，在100~105℃烘箱中，烘干至恒重，冷卻至室溫后稱量，計(jì)算游離水。7．3結(jié)果計(jì)算消石灰粉游離水百分含量（X5）按式（5）計(jì)算：X5=（m-m1）/m*100（5）式中：X5——消石灰粉游離水，%；m1——烘干后樣品質(zhì)量，g；m——樣品質(zhì)量，g?；瘜W(xué)性能1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建筑石灰化學(xué)分析的儀器設(shè)備、試樣制備、試驗(yàn)方法和結(jié)果計(jì)算以及化學(xué)分析允許誤差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化學(xué)分析方法，其他品種石灰可參照使用。2總則2．1送檢試樣應(yīng)具有代表性，數(shù)量不小于100g，裝在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。檢驗(yàn)時(shí)，將試樣混均以四分法縮取25g，在瑪瑙缽內(nèi)研細(xì)全部通過80um方孔篩用磁鐵除鐵后，裝入磨口瓶?jī)?nèi)供分析用。2．2分析天平不應(yīng)低于四級(jí)，最大稱量200g，天平和砝碼應(yīng)定期進(jìn)行檢定。2．3稱取試樣應(yīng)準(zhǔn)確至0.0002g，試劑用量與分析步驟嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。2．4化學(xué)分析用水應(yīng)是蒸餾水或去離子水，試劑為分析純和優(yōu)級(jí)純。所用酸和氨水，未注明濃度均為濃酸和濃氨水。2．5滴定管、容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。2．6做試樣分析時(shí)，必須同時(shí)做燒失量的測(cè)定，容量分析應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。2．7分析前，試樣應(yīng)于100~105℃烘臬中干燥2h。2．8各項(xiàng)分析結(jié)果百分含量的數(shù)值，應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后二位。3分析方法3．1二氧化硅的測(cè)定3．1．1氟硅酸鉀容量法3．1．1．1方法提要在有過量的氟，鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀（K2SiF6）沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、中和濾紙上的殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等當(dāng)量的氫氟酸，然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。3．1．1．2試劑硝酸（濃）；氯化鉀（固體）；氟化鉀溶液（150g/L）：將15g氟化鉀放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mL硝酸，用水稀釋至100mL，加固體氯化鉀至飽和，放置過夜，傾出上層清液，貯存于塑料瓶中備用；d．氯化鉀-乙醇溶液（50g/L）：將5g氯化鉀溶于50mL水中，用95%乙醇，稀至100mL混勻；e．酚酞指示劑乙醇溶液（10g/L）：將1g酚酞溶于95%乙醇，并用95%乙醇稀釋至100mL；f．氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）：將10g氫氧化鈉溶于5L水中，充分搖勻，貯于塑料桶中；標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.3000g苯二甲酸氫鉀置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸的冷水（用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色），使其溶解，然后加入7~8滴酚酞指示劑乙醇溶液（10g/L），以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)，記錄V。氫氧化鈉溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按式（1）計(jì)算：Tsio2=（m*15.02*1000）/(V*204.2)(1)式中：Tsio2——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；m——苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g；V——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；204.2——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g；15.02——二氧化硅的摩爾質(zhì)量，g。3．1．1．3分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣約0.3000g，置于銀坩鍋中，加入4g氫氧化鈉蓋上蓋，并留有縫隙，于高溫爐內(nèi)升溫至600~650℃熔融20min取出冷卻，用熱水將熔融物浸出，倒入塑料杯中，并洗凈銀坩鍋，也倒入塑料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化鉀溶液（150g/L）,冷卻后加固體氯化鉀，仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出。于冷水中靜置15~20min，用中速濾紙過濾，塑料杯及沉淀用氯化鉀溶液（50g/L）洗3次，將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀-乙醇溶液（50g/L）及1mL酚酞指示劑乙醇溶液（10g/L）。用（0.05mol/L）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的酸，至溶液至微紅色，然后加入200mL沸水（煮沸用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色），用（0.05mol/L）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記錄V。3．1．1．4結(jié)果計(jì)算二氧化硅的百分含量（X1）按式（2）計(jì)算：X1=（Tsio2*V）/（m*1000）*100（2）式中：Tsio2——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m——試樣質(zhì)量，g。3．1．2氯化銨重量法3．1．2．1方法提要試樣加少量無水碳酸鈉于鉑坩鍋內(nèi)，放在高溫下燒結(jié)，用鹽酸分解。加固體氯化銨后，在沸水浴上加熱蒸發(fā)使硅酸凝聚，過濾沉淀，經(jīng)高溫灼燒恒重，用氫氟酸處理后，再經(jīng)高溫灼燒恒重，求得二氧化硅的百分含量。3．1．2．2試劑a．氯化銨（固體）；b．鹽酸；c．鹽酸（1+1）；d．鹽酸（3+97）；e．硝酸；f．氫氟酸；g．硫酸（1+4）；h．焦硫酸鉀（固體）。3．1．2．3分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣約0.5000g，置于鉑金坩鍋中，加入0.3g研細(xì)的無水碳酸鈉，將鉑坩鍋放入950~1000℃高溫爐內(nèi)熔融10min，取出冷卻。將熔融塊倒入150mL瓷蒸發(fā)皿中，加數(shù)滴水潤(rùn)濕，蓋上表面皿從皿口滴加5mL鹽酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反應(yīng)停止后，取下表面皿用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，使試樣充分分解，然后用膠頭掃棒以鹽酸（3+97）擦洗坩鍋內(nèi)壁數(shù)次，溶液合并于蒸發(fā)皿中（總體積不超過20mL為宜）。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架。再蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后，加1g氯化銨，充分?jǐn)嚢?，然后繼續(xù)在沸水浴上蒸發(fā)至近干（約15min）。取下蒸發(fā)皿，加20mL熱鹽酸（3+97），攪拌，使可溶性鹽類溶解。以中速定量濾紙過濾，用膠頭掃棒以熱鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀10~12次，濾液及洗液保存在250mL容量瓶?jī)?nèi)。在沉淀上加數(shù)滴硫酸（1+4），然后將沉淀及濾紙一并移入已恒重的鉑金坩鍋中，先在電爐上低溫烤干，再升高溫度使濾紙充分灰化，再于950~1000℃的高溫爐內(nèi)灼燒40min，取出坩鍋，置于干燥器內(nèi)冷卻10~15min，稱量，如此反復(fù)灼燒直到恒重，向坩鍋內(nèi)加數(shù)滴水潤(rùn)濕沉淀，再加3滴硫酸（1+4）和5~7mL氫氟酸，置于水浴上緩慢加熱揮發(fā)，至開始逸出三氧化硫白煙時(shí)取下坩鍋、稍冷。再加2~3滴硫酸（1+4）和3~5mL氫氧酸，繼續(xù)加熱揮發(fā)，至三氧化硫白煙完全逸盡。取下坩鍋，放入950~1000℃高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出稍冷，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫、稱量。如此反復(fù)灼燒直至恒重。坩鍋內(nèi)殘?jiān)尤?.5g焦硫酸鉀，在電爐上從低溫逐漸加熱至完全熔融，用熱水和數(shù)滴鹽酸（1+1）溶出，并入分離二氧化硅后的濾液中，然后加水稀釋至標(biāo)線搖勻，此液供測(cè)鐵、鋁、鈣、鎂用。3．1．2．4結(jié)果計(jì)算二氧化硅的百分含量（X2）按式（3）計(jì)算：X2=（m1-m2）/m*100(3)式中：m1——未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀和坩鍋的質(zhì)量，g；m2——經(jīng)氫氟酸處理后的殘?jiān)哇徨伒馁|(zhì)量，g；m——試樣質(zhì)量，g。3．2鐵、鋁、鈣、鎂的測(cè)定除用.3試樣溶液外，可按下列方法制試樣溶液。3．2．1試樣溶液制備3．2．1．1方法提要試樣于銀坩鍋中，用氫氧化鈉經(jīng)高溫熔融，用熱水浸出熔塊，放在300mL燒杯中，加鹽酸分解，銀離子與氯離子在高濃度鹽酸溶液中，生成絡(luò)銀離子[AgCl4]-3，防止了氯化銀析出，得到澄清溶液。于同一份試樣溶液中，經(jīng)分取試樣溶液，測(cè)鐵、鋁、鈣、鎂。3．2．1．2試劑a．鹽酸；b．鹽酸酸（1+5）；c．氫氧化鈉鈉（固體）。3．2．1．3制備步驟準(zhǔn)確稱取石灰樣00.60000g，置于銀銀坩鍋中，加加入4~5g氫氧化鈉鈉，蓋上蓋，并并留有縫隙，放放入高溫爐中中在600~6550℃的溫度下熔熔融20min，取出冷卻卻，將坩鍋放放入已盛有100mL熱水的燒杯杯中，蓋上表表面皿，待熔熔塊完全浸出出后，取出銀銀坩鍋。先用用水洗蓋和坩坩堝。在攪拌拌同時(shí)，一次次加入25mL鹽酸，再加1mL硝酸，用熱熱鹽酸（1+5）洗凈坩堝堝和蓋。將溶溶液加熱至沸沸，冷卻后移移入250mL容量瓶中用用水稀釋至標(biāo)標(biāo)線，搖勻，供供鐵、鋁、鈣鈣、鎂測(cè)定。3．2．2三氧化二鐵的測(cè)定定3．2．2．1方法提要在pH1.8~2..0，及60~70℃的溶液中，以以磺基水楊酸酸鈉為指示劑劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定至亮黃色色或無色。3．2．2．2試劑氨水（1+1）；；鹽酸（1+1）；c．乙二胺四乙酸二二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液液（0.0155,mol//L）：將5.6gg乙二胺四乙乙酸二鈉（簡(jiǎn)簡(jiǎn)稱EDTA）置于燒杯杯中，加入約約200mL水，加熱溶溶解，過濾。用用水稀釋至11L；d．碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液液：準(zhǔn)確稱取取約0.6gg已在100~1005℃烘過2h的碳酸鈣（高高純?cè)噭弥糜?00mL燒杯中，加加入約100mL水。蓋上表表面皿，沿杯杯口滴加鹽酸酸（1+1）至碳酸鈣鈣全部溶解后后，加熱煮沸沸數(shù)分鐘將溶溶液冷至室溫溫，移入250mL容量瓶中，用用水稀至標(biāo)線線，搖勻；e．磺基水楊酸鈉指指示劑（1000g/L）:將10g磺基水水楊酸鈉溶于于100mL水中；f．精密pH試紙（pH0.55~5.0）；g．CMP混合指示劑劑：將1g鈣黃綠素素（簡(jiǎn)稱C），1g甲基百里里香酚藍(lán)（簡(jiǎn)簡(jiǎn)稱M），0.2gg酚酞（簡(jiǎn)稱P）與50g已在100~1005℃烘干2h的硝酸鉀混混合研細(xì)，保保存在磨口瓶瓶中備用。標(biāo)定方法：吸取225mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液放入400mL燒杯中，用用水稀釋至約約200mL。加入適量CMP混合指示劑劑，在攪拌下下滴加（2000g/L）氫氧化鉀溶溶液至出現(xiàn)綠綠色熒光后，再再過量1~2mL以（0.0155mol/LL）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定至綠色熒熒光消失，并并呈現(xiàn)紅色，記記錄V1。3．2．2．3分析步驟吸取50mL按.3或或3.2.11.3制備的試樣樣溶液，放入入300mL燒杯中，加加水稀釋至約約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)解溶液液的pH值至1.8~22.0（用精密pH試紙檢驗(yàn)）。將將溶液加熱至至70℃左右，加10滴磺基水楊楊酸鈉指示劑劑（100gg/L）,以(0.0115mol//L)標(biāo)準(zhǔn)溶液緩緩慢地滴定至至亮黃色或無無色（終點(diǎn)時(shí)時(shí)溶液溫度在在60℃左右）。3．2．2．4結(jié)果計(jì)算三氧化二鐵的百分分含量（X3）按式（8）計(jì)算：X3=（TFee2O3*VV*5）/（m*10000）*100（8）式中：TFe2OO3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)于三氧化化二鐵的毫克克數(shù)；V———滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，mL；5———全部試樣溶溶液與所取試試樣溶液的體體積比；m——試樣質(zhì)量，g。3．2．3三氧化二鋁（含鈦鈦）的測(cè)定3．2．3．1方法提要在滴定鐵后的溶液液中，加入（對(duì)對(duì)鋁、鈦）過過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（一一般過量10mL左右）。于70~80℃時(shí)調(diào)解溶液pH值至4.0~44.2，以PAN為指示劑，用用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液回滴過過量EDTA溶液。3．2．3．2試劑a．乙酸-乙酸鈉緩緩沖溶液（pH4.33）：稱取42..3g無水乙乙酸鈉溶于水水中，加80mL冰乙酸，然然后加水稀釋釋至1L，搖勻；；b．EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液液（0.0155mol/LL）：(見.2)；c．硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液液（0.0155mol/ll）：將3.7gg硫酸銅（CuSo4?5H2O）溶于水中，加加4~5滴硫酸（1+1），用水稀稀釋至1L，搖勻。d．PAN指示劑溶液液（0.2%）：將0.2gll-（2-吡啶偶氮）-2-苯酚（PAN）溶于100mL乙醇中。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液液與硫酸銅標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積積比的標(biāo)定：：以滴定管緩慢放出出10~155mL（0.0155mol/LL）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于400mL燒杯中，用用水稀釋至約約200mL，加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖沖溶液pH4.3，然后加熱熱至沸，取下下稍冷，加5~6滴PAN指示劑，以以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴定至至亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液液與硫酸銅標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體體積比K按式（9）計(jì)算：K=V1/V2（9）式中：K——每毫毫升硫酸銅標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的的毫升數(shù)；V11——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體體積，mL；V2——滴定時(shí)消耗耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液體積,mL。3．2．3．3分析步驟在滴定鐵后的溶液液中，加入10~155mL(0..015mool/L)EEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。然然后用水稀釋釋至約200mL，將溶液加加熱至70~80℃后，加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖沖溶液（pH4.33）,煮沸1~2miin，取下稍冷冷，加4~5滴PAN指示劑，以以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴定至至亮紫色為終終點(diǎn)。3．2．3．4結(jié)果計(jì)算三氧化二鋁的百分分含量（X4）按式（10）計(jì)算：X4=[TAll2O3*（V1-V22*K）*5]/（m*10000）*100（10）式中：TAl2OO3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)于三氧化化二鋁的毫克克數(shù)；V11——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，mL；V22——滴定時(shí)消耗耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的體積積，mL；K———每毫升硫酸酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的的毫升數(shù)；5———全部試樣溶溶液與所取試試樣溶液的體體積比；m——試樣質(zhì)量，g。3．2．4氧化鈣的測(cè)定3．2．4．1方法提要在pH13以上的強(qiáng)強(qiáng)堿性溶液中中，以三乙醇醇胺掩蔽鐵、鋁鋁，用CMP混合指示劑劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直直接滴定鈣。在不分離硅的條件件下進(jìn)行鈣的的滴定需預(yù)先先在酸性溶液液中加適量氟氟化鉀，以抑抑制硅酸的干干擾。3．2．4．2試劑a．氟化鉀溶液（220g/L）:將2g氟化鉀（KF?2H2O）溶于100mL水中，貯存存在塑料瓶中中；b．三乙醇胺（1++2）；c．氫氧化鉀溶液（200g/L）:將20g氫氧化鉀溶于100mL水中，搖勻；d．EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液液（0.0155mol/L）：(見.2)；e．CMP混合指示劑劑：見3.2.22.2)。3．2．4．3分析步驟吸取10mL按.3或或3.2.11.3制備的試樣樣溶液，放入入400mL燒杯中，加加入4mL氟化鉀溶液液（20g/L），攪拌并放放置2min，用水稀釋釋至約250mL，加3mL三乙醇胺（1+2）及適量的CMP混合指示劑劑，在攪拌下下加入氫氧化化鉀溶液（2200g/LL），至出現(xiàn)綠綠色熒光后再再過量5~8mL（此時(shí)溶液液的pH在某些方面3以上）。用用（0.0155mol/LL）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定至綠色熒熒光消失，并并呈現(xiàn)粉紅色色為終點(diǎn)。3．2．4．4結(jié)果計(jì)算氧化鈣的百分含量量（X5）按式（11）計(jì)算：X5=（TCaOO*V*25）/（m*10000）*100（11）式中：TCaO———每毫升數(shù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)于氧化鈣鈣的毫克數(shù)；；V———滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，mL；25——全部試樣溶液與所所取試樣溶液液的體積比；；m——試樣質(zhì)量，g氧化鎂的測(cè)定.1方法提要在pH10溶液中,,以三乙醇胺,酒石酸鉀鈉鈉掩蔽鐵鋁,氟化鉀消除除二氧化硅對(duì)對(duì)鈣、鎂的干干擾，用酸性性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定鈣、鎂含含量，扣出鈣鈣量，計(jì)算氧氧化鎂的含量量。3．2．5．2試劑a．氟化鉀溶液(220g/L)：見氧化鈣鈣的測(cè)定.2；b．三乙醇胺（1++2）；酒石酸酸鉀鈉溶液（100g/L）：將10g酒石酸鉀鈉溶液溶于100mL水中；d．氨水（1+1）；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0155mol/LL）：見.2；f．酸性鉻藍(lán)K-萘萘酚綠B（1：2.5）混合指示示劑；稱取11g酸性鉻藍(lán)K，2.5g萘酚酚綠B和50g已在100~1005℃烘箱干燥2h的硝酸鉀混混合研細(xì)，貯貯存在磨口瓶瓶中備用；g．氨水-氯化胺緩緩沖溶液（pH10）：稱取677.5g氯化化胺溶于200mL水中，加氨氨水570mL，用水稀釋釋至1L。3．2．5．3分析步驟吸取10mL按.3或或3.2.11.3制備的試樣樣溶液，放入入400mL燒杯中。加加入4mL氟化鉀溶液液（20g/L）,攪拌并放置2min，用水稀釋釋至約250mLL,加3mL三乙醇胺（1+2）及1mL酒石酸鉀鈉鈉（100gg/L），然后加入20mL氨水-氯化銨緩沖沖溶液（pH10），及適量量的酸性鉻藍(lán)藍(lán)K-萘酚綠B（1：2.5）混合指示劑劑，以（0.0155mol/LL）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定近終點(diǎn)時(shí)時(shí)應(yīng)緩慢滴定定至純藍(lán)色。3．2．5．4結(jié)果計(jì)算氧化鎂的百分含量量（X6）按式（12）計(jì)算：X6=[TMgOO*（V2-V1）*25]/（m*10000）*100（12）式中：TMgO———每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相相當(dāng)于氧化鎂鎂的毫克數(shù)；；V11——滴定鈣時(shí)消消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積,mL；V22——滴定鈣、鎂鎂合量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，mL；255——全部試樣溶溶液與所取試試樣溶液的體體積比；m——試樣質(zhì)量，g。3．3石灰結(jié)合水、二氧氧化碳含量、燒燒失量的測(cè)定定3．3．1方法提要試樣在580±220℃灼燒失去的的質(zhì)量即為結(jié)結(jié)合水含量，以以百分含量計(jì)計(jì)算。然后再再將上述試樣樣在950~10000℃灼燒，計(jì)算算二氧化碳含含量、燒失量量，以百分含含量計(jì)算。3．3．2分析步驟準(zhǔn)確稱取1.0gg試樣，置于于已恒重的瓷瓷坩堝中，將將蓋斜置于坩坩堝上，放在在高溫爐中，溫溫度由低溫開開始升高至580±20℃灼燒2h，取出稍冷冷，放在干燥燥器內(nèi)冷至室室溫稱量，如如此反復(fù)操作作至恒重。再再把上述試樣樣放在950~10000℃高溫爐中，灼灼燒1h，取出稍冷冷，放在干燥燥器內(nèi)冷至室室溫稱量，如如此反復(fù)操作作至恒重（每每次灼燒約15min）。3．3．3結(jié)果計(jì)算結(jié)合水百分含量（X7）、二氧化化碳百分含量量（X8）、燒失量量百分含量（X9）分別按下下式計(jì)算：X77=(m-mm1)/m**100(13))X8=(m1-mm2)/m**100(14)X9=(m-m22)/m*1100(15)式中：m1——在在580±20℃灼燒后試樣樣質(zhì)量，g；m2——在950~10000℃灼燒后試樣樣質(zhì)量，g；m——試樣質(zhì)量，g。3．4酸不溶物的測(cè)定3．4．1方法提要試樣加鹽酸溶解，濾濾出不溶殘?jiān)?jīng)高溫灼灼燒，稱量。3．4．2試劑a．鹽酸（1+5）；；b．硝酸銀