水楊醛縮苯胺

水楊醛縮苯胺Cu(II)配合物的合成及表征一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)查閱文獻(xiàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)路線，了解席夫堿的性質(zhì)及用途，了解制備席夫堿的基本方法及反應(yīng)的基本原理。掌握制備水榻醛縮苯胺Cu(II)配合物的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理席夫堿簡(jiǎn)介：席夫堿是指含亞胺(-CH=N-)或甲亞胺基(-C=N-)的一類(lèi)有機(jī)化合物，可以與許多金屬離子通過(guò)配位鍵形成配合物。席夫堿可以由伯胺與活潑毅基化合物縮合制得，其特點(diǎn)是能夠靈活地選擇反應(yīng)物，改變?nèi)〈o予體原子木性及其位置，便于開(kāi)拓出許多從鏈狀到環(huán)合，從單齒到多齒的性能各異，結(jié)構(gòu)多變的席夫堿配體，如單齒席夫堿、雙齒席夫堿、不對(duì)稱(chēng)席夫堿、異雙席夫堿等。水楊醛的物理化學(xué)性質(zhì)分子式C7H6O2，分子量112.12水楊醛又稱(chēng)鄰羥基苯甲醛，是無(wú)色或深紅色油狀液體。具有苦杏仁氣味。熔點(diǎn)-7°C，沸點(diǎn)196.5°C、密度(20/4°C)1.167g/cm3。微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯中。能與蒸氣一起揮發(fā)。水楊醛的分子式:

無(wú)色油狀液體。熔點(diǎn)一6.3°C，沸點(diǎn)184°C，相對(duì)密度1.02(20/4°C),加熱至370C分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。暴露于空氣中或日光下變?yōu)樽厣?。可用水蒸氣蒸餾，蒸餾時(shí)加入少量鋅粉以防氧化。提純后的苯胺可加入10?15ppm的NaBH4以防氧化變質(zhì)。間甲苯胺分子式：合成產(chǎn)物的相關(guān)化學(xué)方程式：★本實(shí)驗(yàn)采用水楊醛及苯胺合成水楊醛縮苯胺配體席夫堿化合物乙醇中培養(yǎng)出水楊醛縮苯胺Cu的配合物晶體Cu(II)離子的測(cè)定+CuCl2Cu(II)離子的測(cè)定+CuCl2—標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定通常用重銘酸鉀作基準(zhǔn)物標(biāo)定血血。3溶液的濃度，重銘酸鉀先與碘化鉀反應(yīng)析出碘單質(zhì)：CrRF+14H5+61"=319+2 +7H90析出的碘單質(zhì)再用Na旋03標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：虬+2 =21~+SJX2"?cu(H)離子的測(cè)定在弱酸性溶液中(ph=3-4),Ci?+與過(guò)量的碘化鉀作生成碘化亞銅沉淀，同時(shí)析出定量的碘單質(zhì)，其反應(yīng)方程式如下：2Cu93H4I—2CuII析出的碘單質(zhì)以淀粉為指示用阮彼。3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定:19+2S90/"=21"+&。廣由此可以計(jì)算出銅的含量，三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑★儀器：磁力加熱攪拌器、電熱套、小燒杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、250ml容量瓶、移液管、滴定管、PH試紙、天平、熔點(diǎn)儀、錐形瓶★藥品：水楊醛、苯胺、無(wú)水乙醇(A.R)、10%KI溶液、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液、1%淀粉溶液、CuCl2固體(A.R)廿油、濃硫酸四、實(shí)驗(yàn)步驟1、 水楊醛縮苯胺席夫堿配體的合成稱(chēng)取11.2g(0.10mol水楊醛于干燥的小燒杯中一磁力攪拌器中升溫至30°C—迅速加入9.3g(0.10mol苯胺一攪拌一升溫至50—60°C時(shí)一恒溫?cái)嚢?5min—將其混合液倒入70%的乙醇溶液中一冷卻一結(jié)晶一抽濾一用無(wú)水乙醇和乙醚各洗滌兩次一粗產(chǎn)品用無(wú)水乙醇重結(jié)晶一烘干(得微黃色針狀晶體)一稱(chēng)量一測(cè)量熔點(diǎn)2、 水楊醛縮間甲基苯胺schiff堿配合物合成取3.7g(0.02mol)制得的席夫堿和1.8g(0.01mol)CuCl2.2H2O溶于6mL乙醇中一邊加熱邊攪拌(大概1h)—完全反應(yīng)后冷卻一抽濾一用水和無(wú)水乙醇各洗滌三次一烘十一稱(chēng)量一測(cè)量熔點(diǎn)3、 配合物中Cu(II)含量的測(cè)定(1)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定★準(zhǔn)確稱(chēng)取K2Cr2O7(g)0.05?0.07g于錐形瓶一加入10?20mL去離子水一加入20mL10%KI溶液和5mL6mol/L的HCl一在暗處放置5min后滴定★用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到呈淺黃綠色一加入1%淀粉溶液1mL一繼續(xù)滴定至藍(lán)色變?yōu)榫G色(終點(diǎn))★平行測(cè)定三次★根據(jù)K2Cr2O7的質(zhì)量以及消耗的Na2S2O3溶液體積，計(jì)算Na2S2O3溶液濃度(2)Cu(II)含量的測(cè)定★準(zhǔn)確稱(chēng)取1g所制得的配合物一用容量瓶配成250mL溶液一用移液管移取25mL溶液于錐形瓶一緩慢加入2—3mL濃硫酸并加熱至沸一段時(shí)間^加入7—8mL10%KI溶液f立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色^加入1mL1%淀粉溶液f繼續(xù)滴定至米色懸液(終點(diǎn))★平行測(cè)定三次★記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算配合物中Cu(II)的含量測(cè)定配合物的紅外光譜將所得配合物用KBr壓片，在紅外光譜儀上記錄某一范圍的紅外光譜圖，并標(biāo)識(shí)主要的特征吸收峰。5、 反應(yīng)物配比對(duì)產(chǎn)率的影響：(1)、席夫堿合成：(1:2)將水楊醛的質(zhì)量減半(5.6g)，苯胺的質(zhì)量及其他的條件均不變進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算產(chǎn)率，并和前面的產(chǎn)率進(jìn)行比較。(2:1)將苯胺的質(zhì)量減半(4.6g)，水楊醛的質(zhì)量及其他條件不變，計(jì)算產(chǎn)率，并與前兩組進(jìn)行比較。(2)、配合物的制備：(1:1)將CuCl2?2H2O的質(zhì)量加倍(3.6g)，其他條件不變，計(jì)算產(chǎn)率。并與前面的數(shù)據(jù)比較。(1:2)將席夫堿的質(zhì)量減半(1.8g)，CuCl2?2H2O的質(zhì)量加倍(3.6g)。其他條件不變，計(jì)算產(chǎn)率，并與前兩組數(shù)據(jù)比較。6、PH值變化對(duì)產(chǎn)率的影響：席夫堿配體的合成：★在反應(yīng)體系中加入酸調(diào)節(jié)PH至2,其他條件不變進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算產(chǎn)率，并與前面數(shù)據(jù)進(jìn)行比較?！镌诜磻?yīng)體系中加堿調(diào)節(jié)PH至10，其他條件不變進(jìn)行反應(yīng)，計(jì)算產(chǎn)