GMP質(zhì)量體系標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)溶液管理規(guī)程

目的：制定標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理規(guī)程，保證檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性。范圍：標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品的管理；滴定液的配制和標(biāo)定；指示劑的配制；pH值標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制；限度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制；庫存記錄、標(biāo)定文件的保存。職責(zé)：檢驗(yàn)科主管、標(biāo)準(zhǔn)品（標(biāo)準(zhǔn)溶液）管理人員、配制（標(biāo)定）人員規(guī)程：1.標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品管理由專人管理，按容器標(biāo)簽上說明的條件,在加鎖柜中貯藏，建立領(lǐng)用臺(tái)帳。1.2記錄標(biāo)準(zhǔn)品的使用情況,隨時(shí)計(jì)算其庫存量。1.3使用時(shí)應(yīng)注意每種標(biāo)準(zhǔn)品的有效期，過期失效的標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)及時(shí)處理。1.4檢驗(yàn)室根據(jù)生產(chǎn)檢驗(yàn)需要向市藥檢所訂購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品。2.滴定液管理規(guī)程滴定液標(biāo)定室要求:應(yīng)設(shè)在避光房間,室內(nèi)陰涼,干燥,通風(fēng)良好。2.1.2室內(nèi)需有空調(diào)設(shè)備，溫濕度保持恒定，溫度控制在20±1℃，相對(duì)濕度控制在50～75%，且防塵。2.1.3所用天平應(yīng)專用，其它實(shí)驗(yàn)不得用此天平稱量。天平的稱量范圍及精度必須與所稱樣品要求相符，必須有計(jì)量部門鑒發(fā)的計(jì)量合格證，且在規(guī)定的期限內(nèi)。2.1.4稱量樣品所放的容器及所有操作過程所用的容器必須潔凈、無痕跡、無殘留物。2.2配制前準(zhǔn)備工作2.2.1嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程。2.2.2配制前，首先檢查所領(lǐng)試劑標(biāo)簽完好，包裝完好，封口嚴(yán)密，無污染，在規(guī)定的使用期內(nèi)，符合其規(guī)格要求。2.3配制2.3.1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均選用一等（A級(jí)）品，并經(jīng)過校正，有校正記錄或省市計(jì)量部門發(fā)放的合格報(bào)告書。2.3.2嚴(yán)格按配制方法進(jìn)行操作，實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)符合規(guī)范要求。2.3.3將配制滴定液或標(biāo)定滴定液的基準(zhǔn)試劑置稱量瓶中,并按要求干燥至恒重,干燥后的基準(zhǔn)試劑應(yīng)貯存于干燥器中,按書面規(guī)程配制滴定液。2.3.4配好的滴定液必須放在與溶液性質(zhì)相適應(yīng)的試劑瓶中,貼好標(biāo)簽.2.4滴定液標(biāo)定2.4.1根據(jù)規(guī)定的標(biāo)定規(guī)程標(biāo)定滴定液，至少稱3份基準(zhǔn)物質(zhì),將原始稱重?cái)?shù)據(jù)及相應(yīng)的稀釋數(shù)據(jù)記錄在標(biāo)定記錄上,并記錄得到的標(biāo)定濃度和校正因子,把由此獲得的校正因子的平均值作為滴定液校正因子。2.4.2標(biāo)定記錄應(yīng)簽名并注上日期。2.4.3標(biāo)定后的滴定液應(yīng)由第二人進(jìn)行復(fù)標(biāo)，其標(biāo)定的份數(shù)和復(fù)標(biāo)的分?jǐn)?shù)均不得少于3份,標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對(duì)偏差均不得超過0.1%，二者的相對(duì)偏差≤0.15%,否則重標(biāo)。2.4.4如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求,則將二者的計(jì)算平均值作為結(jié)果。復(fù)標(biāo)后合格的滴定液須有標(biāo)簽，應(yīng)包括下列內(nèi)容:--名稱--濃度（mol/L）--校正因子--制備日期--溫度（標(biāo)定溫度與復(fù)標(biāo)溫度）--配制人簽字--標(biāo)定和復(fù)標(biāo)人簽名、日期滴定液的貯存：將標(biāo)定好的滴定液貯存在標(biāo)化室內(nèi)的專柜內(nèi)，專人上鎖管理。滴定液的發(fā)放：根據(jù)檢驗(yàn)需要，檢驗(yàn)員向標(biāo)準(zhǔn)液管理員提出申請(qǐng)，管理員依據(jù)檢驗(yàn)需要量，用清潔干燥的容器分裝相應(yīng)滴定液給使用人，并注明品名，濃度，標(biāo)定時(shí)的溫度。按規(guī)定的周期定期進(jìn)行重新標(biāo)定。標(biāo)定和復(fù)標(biāo)時(shí)的稱量、標(biāo)定、計(jì)算等數(shù)據(jù)應(yīng)附在標(biāo)定記錄頁的后面。2.10標(biāo)準(zhǔn)液、滴定液每次使用前充分搖勻，吸取時(shí)應(yīng)先傾出后量取，不可將移液管直接插入瓶中，檢驗(yàn)后剩余的滴定液應(yīng)倒掉，不得倒回原貯瓶。2.11管理員依據(jù)庫存滴定液的多少，結(jié)合公司生產(chǎn)安排，做好滴定液標(biāo)定計(jì)劃，通知標(biāo)定人配制滴定液，標(biāo)定人及時(shí)配制，標(biāo)定。3指示液配制3.1按規(guī)程制備試驗(yàn)指示液,在配制記錄中記錄試劑名稱、廠商、批號(hào)、稱重、配制容量、配制日期、有效期并簽名。3.2如有要求應(yīng)進(jìn)行指示液的靈敏度試驗(yàn)。3.3指示液標(biāo)簽上應(yīng)注明：--名稱--濃度（如有的話）--制備日期--有效期--配制人簽名限度試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液4.1按規(guī)程制備限度試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)貯備液。4.2在配制記錄上記錄試劑名稱、廠商、批號(hào)、稱重、配制容量