不銹鋼表面硬度制備 不銹鋼表面硬度

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不銹鋼外觀硬度制備

不銹鋼外觀硬度制備0Cr15Ni5Cu2Ti鋼具有固溶狀態(tài)下塑性好，易成型，在最終熱處理狀態(tài)下高強(qiáng)，高韌等力學(xué)性能，在腐蝕介質(zhì)中較好的化學(xué)穩(wěn)定性，使得0Cr15Ni5Cu2Ti鋼在航空航天、核工業(yè)、新型艦船等領(lǐng)域得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用[1~3]。某些0Cr15Ni5Cu2Ti鋼飛機(jī)零部件工作在高溫、高濕的惡劣腐蝕性環(huán)境中，故對(duì)其耐腐蝕和抗高溫氧化性能的研究具有現(xiàn)實(shí)意義[4~6]。本工程擬采用低溫等離子體復(fù)合沉積技術(shù)在不銹鋼外觀制備一層具有較高結(jié)合強(qiáng)度的復(fù)合TiN涂層（GB/T18682-2022的標(biāo)準(zhǔn)是，膜基結(jié)合力要求不小于40N），解決0Cr15Ni5Cu2Ti鋼高溫、高濕的惡劣腐蝕性環(huán)境中的應(yīng)用問(wèn)題。常規(guī)的高結(jié)合性能TiN涂層主要由電弧離子鍍膜機(jī)制備，除了清洗工藝外，涂層制備過(guò)程中的工藝參數(shù)：本底真空度、弧流、基體負(fù)偏壓、氣體流量、工作氣體壓力、基體預(yù)熱溫度、鍍膜溫度、沉積速率等對(duì)膜層與基體的結(jié)合性能有重要的影響[7]。其中，基體的預(yù)熱溫度和鍍膜溫度對(duì)膜/基結(jié)合力和膜層硬度影響最大[8]。較適合的鍍膜溫度因不同的材料而異，如高速鋼，500℃~560℃；

D2鋼，400℃~500℃（基材高淬高回）；

硬質(zhì)合金600℃~700℃，甚至更高。鍍膜溫度的操縱是通過(guò)弧電流或偏壓來(lái)調(diào)理[9]。本工藝開(kāi)發(fā)主要以預(yù)熱溫度和偏壓為研究對(duì)象。工藝開(kāi)發(fā)關(guān)鍵在于基體材料本身硬度（HV300~HV400）同TiN膜層本身硬度（HV2100~HV2800）區(qū)別較大。1測(cè)驗(yàn)1.1鍍膜設(shè)備及工藝流程鍍膜設(shè)備采用自行研制的MSP-1000復(fù)合離子鍍膜機(jī)和BDP直流疊加脈沖偏壓電源舉行工藝開(kāi)發(fā)。本底真空優(yōu)于3×10-3Pa，電弧Ti靶（純度三個(gè)九），用加熱管輔佐烘烤和離子束轟擊加熱，熱電偶測(cè)溫，質(zhì)量流量計(jì)操縱氣體流量。鍍膜前工件外觀先用Ar+輝光清洗，再用Ti+轟擊，隨后制備確定厚度的Ti過(guò)渡層，再沉積TiN涂層。概括工藝流程：鍍前拋光清洗→真空烘烤除氣→離子束轟擊清洗→鍍膜→冷卻出爐1.2性能檢測(cè)用XpertProMPD型高辨識(shí)X射線衍射儀、ZEISSEVOMA10掃描電子顯微鏡、INCAENERGY350X射線能譜儀、HXD-1000TMC/LCD顯微硬度計(jì)、MFT-4000多功能材料外觀性能試驗(yàn)機(jī)，對(duì)膜層布局、膜層斷面形貌及元素分布、外觀硬度、膜基結(jié)合強(qiáng)度等性能舉行測(cè)試，優(yōu)化膜層制備工藝。

2測(cè)驗(yàn)結(jié)果與議論2.1膜層組織布局和膜基結(jié)合強(qiáng)度分析圖1為不同預(yù)熱溫度下制備膜層X(jué)RD測(cè)試結(jié)果。在保障15-5PH不銹鋼試樣不發(fā)生退火（要求處理溫度＜317℃）的前提下，基體預(yù)熱溫度設(shè)定150℃~300℃（間隔50℃），鍍膜工作氣壓2.0Pa，基體負(fù)偏壓600V。XRD測(cè)試結(jié)果顯示（只給出了膜層布局發(fā)生明顯變化時(shí)的幾個(gè)溫度下的圖譜），在預(yù)熱溫度較低的條件下（≤200℃），衍射圖譜中有尖銳的峰，且被隆拱起，試樣中晶態(tài)和非晶態(tài)“兩相”區(qū)別明顯，膜層中只有很少的結(jié)晶態(tài)；

當(dāng)預(yù)熱溫度達(dá)成250℃后，不同晶面衍射峰強(qiáng)度明顯鞏固，膜層結(jié)晶效果顯著提高，展現(xiàn)（111）、（200）、（220）、（222）晶向衍射峰，膜層具有（220）晶向擇優(yōu)取向生長(zhǎng)。

預(yù)熱溫度持續(xù)升高，（220）晶向衍射峰相對(duì)強(qiáng)度鞏固，膜層（220）晶向擇優(yōu)取向鞏固[10]。分析15-5PH不銹鋼基片負(fù)偏壓對(duì)膜層性能影響過(guò)程中，偏壓調(diào)理500V~750V（間隔50V），鍍膜工作氣壓1.5Pa，預(yù)熱溫度250℃。不同偏壓情況下膜層X(jué)RD測(cè)試結(jié)果好像，因此，只給出了600V偏壓下膜層X(jué)RD測(cè)試結(jié)果（圖2）。偏壓由500V到750V變化時(shí)，TiN膜層僅由面心立方布局（fcc）的TiN組成，始終表現(xiàn)為（111）方向擇優(yōu)取向生長(zhǎng)，且各衍射峰相對(duì)強(qiáng)度沒(méi)有變化，未察覺(jué)Ti和Ti2N相的存在，在該偏壓范圍內(nèi)脈沖偏壓對(duì)膜層的生長(zhǎng)取向無(wú)明顯影響。圖3中列出了膜基結(jié)合性能隨預(yù)熱溫度、負(fù)偏壓變化曲線。結(jié)合力測(cè)試條件：起始載荷：0.9N；

終止載荷：100N；

加載速率：20N/min；

劃痕長(zhǎng)度：5mm；

測(cè)試模式：雙重模式。結(jié)果顯示：預(yù)熱溫度升高膜基結(jié)合性能提高；

負(fù)偏壓升高膜基結(jié)合性能先升高后下降，650V達(dá)成最好。

15-5PH鋼熱處理后外觀硬度與TiN涂層硬度理論值區(qū)別較大，在結(jié)合力測(cè)試過(guò)程中，加載力大于15N后，劃痕內(nèi)部TiN膜層開(kāi)頭展現(xiàn)塌陷（圖4a），劃痕邊緣展現(xiàn)細(xì)小的裂紋，膜層破裂的聲信號(hào)峰開(kāi)頭展現(xiàn)（圖4b），一向延續(xù)到試驗(yàn)力加載結(jié)束。當(dāng)塌陷區(qū)域應(yīng)力積累到確定程度或者在裂紋延遲過(guò)程中膜層本身存在缺陷處，膜層失效脫落（圖4c）。圖5給出了偏壓為600V時(shí)膜層斷面形貌和元素分析譜。偏壓600V時(shí)薄膜柱狀晶組織較細(xì)密，缺陷較少（圖5a）。EDS元素分布掃描結(jié)果顯示（圖5b，掃描方向由a到b），膜基界面處“偽分散層”展現(xiàn)：Ti元素和N元素在膜層掃描范圍內(nèi)濃度分布曲線近似水平，沒(méi)有峰谷值。在膜基結(jié)合處，Ti、N元素含量急速下降，一向延遲到基體內(nèi)約莫幾百納米深處，然后強(qiáng)度保持不變?！皞畏稚印眮?lái)源于氣氛中Ti+和N+活性離子的轟擊效應(yīng)。

2.2膜層外觀硬度測(cè)試分析表1列出了不同預(yù)熱溫度下制備膜層外觀硬度測(cè)試結(jié)果：表1結(jié)果顯示，沉積溫度過(guò)低對(duì)TiN膜層的外觀硬度不利。沉積溫度過(guò)低，TiN膜層形核不充分、組織粗化，從而使它的硬度降低。而沉積溫度過(guò)高，那么會(huì)使試樣外觀產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象，當(dāng)沉積溫度超過(guò)基體材料的回火溫度時(shí)，將導(dǎo)致基體硬度降低，無(wú)法與膜層形成良好的結(jié)合，且導(dǎo)致膜層硬度的降低。試驗(yàn)過(guò)程中，固定弧流，偏壓從500V到750V逐步升高，間隔50V。不同偏壓下，膜層表面硬度測(cè)試結(jié)果變化不明顯，均在HV2000-HV2100之間。偏壓和弧電流對(duì)鍍膜樣品產(chǎn)生的溫升效應(yīng)研究過(guò)程中，偏壓對(duì)基片溫度增加影響不明顯。不同工作偏壓下膜層X(jué)RD測(cè)試結(jié)果一致（圖2）也說(shuō)領(lǐng)略偏壓對(duì)沉積溫度影響不明顯[11]。

2.3議論15-5PH基體外觀多弧離子鍍TiN硬質(zhì)膜層制備過(guò)程中，鍍膜溫度是膜層布局和性能的主要影響因素。鍍膜溫度的操縱是通過(guò)預(yù)熱溫度（輔佐加熱）、弧電流和偏壓來(lái)調(diào)理。適合的鍍膜溫度有助于膜層生長(zhǎng)，提高膜基結(jié)合性能（促進(jìn)“偽分散”層的形成），優(yōu)化膜層布局。本研究過(guò)程中，主要研究預(yù)熱溫度和偏壓兩個(gè)因素對(duì)膜層布局和性能的影響。不同預(yù)熱溫度下制備膜層X(jué)RD（圖1）、外觀硬度（表1）和膜基結(jié)合力（圖3）測(cè)試結(jié)果顯示，溫度太低（≤200℃），膜層形核不平勻，形成的膜層應(yīng)力大，膜硬度、結(jié)合力等力學(xué)性能較差。而溫度過(guò)高，那么會(huì)使試樣外觀產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象，使基體材料發(fā)生回火溫度硬度降低，無(wú)法與膜層形成良好的結(jié)合。不同偏壓下制備膜層結(jié)合性能測(cè)試曲線（圖3）說(shuō)明，基體偏壓對(duì)膜基結(jié)合力影響分外顯著。有文獻(xiàn)報(bào)道，在TiN膜層制備過(guò)程中，當(dāng)基體偏壓高于550V時(shí)，膜基界面鄰近開(kāi)始展現(xiàn)“偽分散”層，“偽分散”層來(lái)源于氣氛中Ti+和N+活性離子的轟擊效應(yīng)[12]。600V偏壓下膜層斷面元素分布曲線（圖5b）表明了15-5PH基體同TiN硬質(zhì)膜層間“偽分散”層的形成。在偏壓超過(guò)650V后，膜基結(jié)合性能又開(kāi)頭下降，這是由于TiN主要在氣相中形成，然后降落到基材外觀沉積成膜，離子轟擊和濺射效應(yīng)被抑制，隨脈沖電壓持續(xù)升高，TiN晶粒粗大，膜層的脆性增加導(dǎo)致結(jié)合性能下降[13]。只有適合的鍍膜溫度下制備的膜層硬度高，膜基結(jié)合性能好。

因此，在保證試樣外觀不過(guò)熱的處境下，提高沉積溫度對(duì)提高TiN膜層性能是有好處的。通過(guò)以上分析確定，基體外觀制備TiN硬質(zhì)膜層基體預(yù)熱溫度不能低于250℃，工件負(fù)偏壓不能低于600V。通過(guò)鍍膜溫度對(duì)膜層組織布局和性能分析議論確定，15-5PH基體預(yù)熱溫度250℃，鍍膜工作氣壓2.0Pa，基體負(fù)偏壓650V下制備得到的TiN涂層結(jié)合力測(cè)試最小臨界載荷60N（達(dá)成了相當(dāng)高的水平，GB/T18682-2022的標(biāo)準(zhǔn)≥40N），外觀硬度高于1200HV0.05，能夠得志工件的服役條件。