不銹鋼表面硬度制備 不銹鋼表面硬度

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不銹鋼外觀硬度制備

不銹鋼外觀硬度制備0Cr15Ni5Cu2Ti鋼具有固溶狀態(tài)下塑性好，易成型，在最終熱處理狀態(tài)下高強，高韌等力學性能，在腐蝕介質(zhì)中較好的化學穩(wěn)定性，使得0Cr15Ni5Cu2Ti鋼在航空航天、核工業(yè)、新型艦船等領域得到了越來越廣泛的應用[1~3]。某些0Cr15Ni5Cu2Ti鋼飛機零部件工作在高溫、高濕的惡劣腐蝕性環(huán)境中，故對其耐腐蝕和抗高溫氧化性能的研究具有現(xiàn)實意義[4~6]。本工程擬采用低溫等離子體復合沉積技術在不銹鋼外觀制備一層具有較高結(jié)合強度的復合TiN涂層（GB/T18682-2022的標準是，膜基結(jié)合力要求不小于40N），解決0Cr15Ni5Cu2Ti鋼高溫、高濕的惡劣腐蝕性環(huán)境中的應用問題。常規(guī)的高結(jié)合性能TiN涂層主要由電弧離子鍍膜機制備，除了清洗工藝外，涂層制備過程中的工藝參數(shù)：本底真空度、弧流、基體負偏壓、氣體流量、工作氣體壓力、基體預熱溫度、鍍膜溫度、沉積速率等對膜層與基體的結(jié)合性能有重要的影響[7]。其中，基體的預熱溫度和鍍膜溫度對膜/基結(jié)合力和膜層硬度影響最大[8]。較適合的鍍膜溫度因不同的材料而異，如高速鋼，500℃~560℃；

D2鋼，400℃~500℃（基材高淬高回）；

硬質(zhì)合金600℃~700℃，甚至更高。鍍膜溫度的操縱是通過弧電流或偏壓來調(diào)理[9]。本工藝開發(fā)主要以預熱溫度和偏壓為研究對象。工藝開發(fā)關鍵在于基體材料本身硬度（HV300~HV400）同TiN膜層本身硬度（HV2100~HV2800）區(qū)別較大。1測驗1.1鍍膜設備及工藝流程鍍膜設備采用自行研制的MSP-1000復合離子鍍膜機和BDP直流疊加脈沖偏壓電源舉行工藝開發(fā)。本底真空優(yōu)于3×10-3Pa，電弧Ti靶（純度三個九），用加熱管輔佐烘烤和離子束轟擊加熱，熱電偶測溫，質(zhì)量流量計操縱氣體流量。鍍膜前工件外觀先用Ar+輝光清洗，再用Ti+轟擊，隨后制備確定厚度的Ti過渡層，再沉積TiN涂層。概括工藝流程：鍍前拋光清洗→真空烘烤除氣→離子束轟擊清洗→鍍膜→冷卻出爐1.2性能檢測用XpertProMPD型高辨識X射線衍射儀、ZEISSEVOMA10掃描電子顯微鏡、INCAENERGY350X射線能譜儀、HXD-1000TMC/LCD顯微硬度計、MFT-4000多功能材料外觀性能試驗機，對膜層布局、膜層斷面形貌及元素分布、外觀硬度、膜基結(jié)合強度等性能舉行測試，優(yōu)化膜層制備工藝。

2測驗結(jié)果與議論2.1膜層組織布局和膜基結(jié)合強度分析圖1為不同預熱溫度下制備膜層XRD測試結(jié)果。在保障15-5PH不銹鋼試樣不發(fā)生退火（要求處理溫度＜317℃）的前提下，基體預熱溫度設定150℃~300℃（間隔50℃），鍍膜工作氣壓2.0Pa，基體負偏壓600V。XRD測試結(jié)果顯示（只給出了膜層布局發(fā)生明顯變化時的幾個溫度下的圖譜），在預熱溫度較低的條件下（≤200℃），衍射圖譜中有尖銳的峰，且被隆拱起，試樣中晶態(tài)和非晶態(tài)“兩相”區(qū)別明顯，膜層中只有很少的結(jié)晶態(tài)；

當預熱溫度達成250℃后，不同晶面衍射峰強度明顯鞏固，膜層結(jié)晶效果顯著提高，展現(xiàn)（111）、（200）、（220）、（222）晶向衍射峰，膜層具有（220）晶向擇優(yōu)取向生長。

預熱溫度持續(xù)升高，（220）晶向衍射峰相對強度鞏固，膜層（220）晶向擇優(yōu)取向鞏固[10]。分析15-5PH不銹鋼基片負偏壓對膜層性能影響過程中，偏壓調(diào)理500V~750V（間隔50V），鍍膜工作氣壓1.5Pa，預熱溫度250℃。不同偏壓情況下膜層XRD測試結(jié)果好像，因此，只給出了600V偏壓下膜層XRD測試結(jié)果（圖2）。偏壓由500V到750V變化時，TiN膜層僅由面心立方布局（fcc）的TiN組成，始終表現(xiàn)為（111）方向擇優(yōu)取向生長，且各衍射峰相對強度沒有變化，未察覺Ti和Ti2N相的存在，在該偏壓范圍內(nèi)脈沖偏壓對膜層的生長取向無明顯影響。圖3中列出了膜基結(jié)合性能隨預熱溫度、負偏壓變化曲線。結(jié)合力測試條件：起始載荷：0.9N；

終止載荷：100N；

加載速率：20N/min；

劃痕長度：5mm；

測試模式：雙重模式。結(jié)果顯示：預熱溫度升高膜基結(jié)合性能提高；

負偏壓升高膜基結(jié)合性能先升高后下降，650V達成最好。

15-5PH鋼熱處理后外觀硬度與TiN涂層硬度理論值區(qū)別較大，在結(jié)合力測試過程中，加載力大于15N后，劃痕內(nèi)部TiN膜層開頭展現(xiàn)塌陷（圖4a），劃痕邊緣展現(xiàn)細小的裂紋，膜層破裂的聲信號峰開頭展現(xiàn)（圖4b），一向延續(xù)到試驗力加載結(jié)束。當塌陷區(qū)域應力積累到確定程度或者在裂紋延遲過程中膜層本身存在缺陷處，膜層失效脫落（圖4c）。圖5給出了偏壓為600V時膜層斷面形貌和元素分析譜。偏壓600V時薄膜柱狀晶組織較細密，缺陷較少（圖5a）。EDS元素分布掃描結(jié)果顯示（圖5b，掃描方向由a到b），膜基界面處“偽分散層”展現(xiàn)：Ti元素和N元素在膜層掃描范圍內(nèi)濃度分布曲線近似水平，沒有峰谷值。在膜基結(jié)合處，Ti、N元素含量急速下降，一向延遲到基體內(nèi)約莫幾百納米深處，然后強度保持不變?！皞畏稚印眮碓从跉夥罩蠺i+和N+活性離子的轟擊效應。

2.2膜層外觀硬度測試分析表1列出了不同預熱溫度下制備膜層外觀硬度測試結(jié)果：表1結(jié)果顯示，沉積溫度過低對TiN膜層的外觀硬度不利。沉積溫度過低，TiN膜層形核不充分、組織粗化，從而使它的硬度降低。而沉積溫度過高，那么會使試樣外觀產(chǎn)生過熱現(xiàn)象，當沉積溫度超過基體材料的回火溫度時，將導致基體硬度降低，無法與膜層形成良好的結(jié)合，且導致膜層硬度的降低。試驗過程中，固定弧流，偏壓從500V到750V逐步升高，間隔50V。不同偏壓下，膜層表面硬度測試結(jié)果變化不明顯，均在HV2000-HV2100之間。偏壓和弧電流對鍍膜樣品產(chǎn)生的溫升效應研究過程中，偏壓對基片溫度增加影響不明顯。不同工作偏壓下膜層XRD測試結(jié)果一致（圖2）也說領略偏壓對沉積溫度影響不明顯[11]。

2.3議論15-5PH基體外觀多弧離子鍍TiN硬質(zhì)膜層制備過程中，鍍膜溫度是膜層布局和性能的主要影響因素。鍍膜溫度的操縱是通過預熱溫度（輔佐加熱）、弧電流和偏壓來調(diào)理。適合的鍍膜溫度有助于膜層生長，提高膜基結(jié)合性能（促進“偽分散”層的形成），優(yōu)化膜層布局。本研究過程中，主要研究預熱溫度和偏壓兩個因素對膜層布局和性能的影響。不同預熱溫度下制備膜層XRD（圖1）、外觀硬度（表1）和膜基結(jié)合力（圖3）測試結(jié)果顯示，溫度太低（≤200℃），膜層形核不平勻，形成的膜層應力大，膜硬度、結(jié)合力等力學性能較差。而溫度過高，那么會使試樣外觀產(chǎn)生過熱現(xiàn)象，使基體材料發(fā)生回火溫度硬度降低，無法與膜層形成良好的結(jié)合。不同偏壓下制備膜層結(jié)合性能測試曲線（圖3）說明，基體偏壓對膜基結(jié)合力影響分外顯著。有文獻報道，在TiN膜層制備過程中，當基體偏壓高于550V時，膜基界面鄰近開始展現(xiàn)“偽分散”層，“偽分散”層來源于氣氛中Ti+和N+活性離子的轟擊效應[12]。600V偏壓下膜層斷面元素分布曲線（圖5b）表明了15-5PH基體同TiN硬質(zhì)膜層間“偽分散”層的形成。在偏壓超過650V后，膜基結(jié)合性能又開頭下降，這是由于TiN主要在氣相中形成，然后降落到基材外觀沉積成膜，離子轟擊和濺射效應被抑制，隨脈沖電壓持續(xù)升高，TiN晶粒粗大，膜層的脆性增加導致結(jié)合性能下降[13]。只有適合的鍍膜溫度下制備的膜層硬度高，膜基結(jié)合性能好。

因此，在保證試樣外觀不過熱的處境下，提高沉積溫度對提高TiN膜層性能是有好處的。通過以上分析確定，基體外觀制備TiN硬質(zhì)膜層基體預熱溫度不能低于250℃，工件負偏壓不能低于600V。通過鍍膜溫度對膜層組織布局和性能分析議論確定，15-5PH基體預熱溫度250℃，鍍膜工作氣壓2.0Pa，基體負偏壓650V下制備得到的TiN涂層結(jié)合力測試最小臨界載荷60N（達成了相當高的水平，GB/T18682-2022的標準≥40N），外觀硬度高于1200HV0.05，能夠得志工件的服役條件。