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文檔簡介
實驗(shíyàn)5減壓蒸餾第一頁,共22頁。主要(zhǔyào)內(nèi)容一、實驗?zāi)康亩嶒炘砣?、儀器藥品四、實驗裝置五、實驗流程六、注意事項七、思考題第二頁,共22頁。一、實驗(shíyàn)目的(1)了解(liǎojiě)減壓蒸餾的原理和應(yīng)用范圍。(2)認(rèn)識減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備。(3)掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。第三頁,共22頁。二、實驗(shíyàn)原理液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果(rúguǒ)借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。
第四頁,共22頁。二、實驗(shíyàn)原理減壓蒸餾,也稱真空蒸餾,指低于0.1MPa下進行蒸餾(低于常壓)。通過降低系統(tǒng)壓力(yālì)以降低被蒸餾液的沸點,以順利分離和純化。
第五頁,共22頁。“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵(shuǐbèng)獲得?!爸姓婵铡盵133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵(yóubèng)獲得?!案哒婵?zhēnkōng)”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴散泵獲得。1、減壓蒸餾、壓力范圍一般劃分:二、實驗原理第六頁,共22頁。溫度與蒸氣(zhēnɡqì)壓的關(guān)系圖第七頁,共22頁。液體在常壓、減壓下的沸點(fèidiǎn)近似關(guān)系圖第八頁,共22頁。第九頁,共22頁。1)當(dāng)蒸餾在1333~1999Pa(10~15mmHg)進行時,壓力每相差133.3Pa(1mmHg),沸點(fèidiǎn)相差約1℃;2)也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找,即從某一壓力下的沸點(fèidiǎn)值可以近似地推算出另一壓力下的沸點(fèidiǎn)??稍贐線上找到的點常壓下的沸點(fèidiǎn),再在C線上找到減壓后體系的壓力點,然后通過兩點連直線,該直線與A的交點為減壓后的沸點(fèidiǎn)。減壓蒸餾時沸點與壓力(yālì)的關(guān)系在減壓蒸餾前,應(yīng)先從文獻中查閱該化合物在所選擇(xuǎnzé)的壓力下的相應(yīng)沸點,如果文獻中缺乏此數(shù)據(jù),可用下述經(jīng)驗規(guī)律大致推算,以供參考。3)沸點與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出:p為蒸氣壓;T為沸點(熱力學(xué)溫度);A,B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo),1/T為橫坐標(biāo),可以近似地得到一直線。第十頁,共22頁。減壓蒸餾亦是分離(fēnlí)提純液態(tài)有機化合物常用的方法。減壓蒸餾的應(yīng)用(yìngyòng)它特別適用于那些(nàxiē)在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。許多有機化合物的沸點當(dāng)壓力降低到1.3~2.0(10~15mmHg)時,可以比其常壓下的沸點降低80~100℃,因此,減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機化合物具有特別重要的意義。
第十一頁,共22頁。三、儀器(yíqì)藥品儀器:蒸餾部分由蒸餾瓶(100ml)、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管(帶螺旋夾)、溫度計(100或150℃)及直形冷凝管、接受器(60ml蒸餾燒瓶)、水浴鍋、電熱套等組成。抽氣部分——實驗室通常用水泵或油泵(yóubèng)進行減壓(BY型U形壓力計-300mm,SHB-D型微型循環(huán)水真空泵、緩沖瓶)。藥品:蒸餾水(測不同壓力下,水的沸點)第十二頁,共22頁。減壓(jiǎnyā)蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓(jiǎnyā))、安全保護和測壓四部分組成。四、減壓蒸餾裝置(zhuāngzhì)用水泵(shuǐbèng)1063~3333Pa(8~25mmHg)用油泵:13Pa(0.1mmHg)第十三頁,共22頁。減壓(jiǎnyā)泵實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。水泵:系用玻璃或金屬制成,其效能與其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達到的最低壓力為當(dāng)時室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為6-8℃時,水蒸氣壓為0.93-1.07kPa;在夏天,若水溫為30℃,則水蒸氣壓為4.2kPa左右?,F(xiàn)在(xiànzài)一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵,在使用時比油泵更加方便、實用和簡單。第十四頁,共22頁。五、實驗(shíyàn)流程1、按上圖安裝儀器(yíqì);2、檢查氣密性;3、加料、抽真空、加熱蒸餾;4、結(jié)束蒸餾第十五頁,共22頁。【實驗(shíyàn)步驟】1、安裝實驗裝置,檢查氣密性。2、加料:量取25mL蒸餾水加至克氏燒瓶。3、打開螺旋夾(緩沖(huǎnchōng)液),啟動循環(huán)水真空泵。4、分別調(diào)節(jié)負(fù)壓至0.03、0.02、0.01MPa,計算系統(tǒng)內(nèi)壓力:P系=P氣-P負(fù)如氣壓0.083MPa、負(fù)壓340mmHgP系=0.83×760-340=290.8mmHg。5、加熱,檢查水的bp值。6、停止加熱,開毛細(xì)管夾,緩沖(huǎnchōng)瓶夾,除真空之后,停泵。7、將系統(tǒng)改為常壓蒸餾,測量水的bp。第十六頁,共22頁?!緦嶒?shíyàn)記錄】水的飽和蒸汽壓與溫度關(guān)系(實際實驗中利用水泵(shuǐbèng))水沸點經(jīng)驗計算公式t=100+0.0367(P系-760)-0.000023(P系-760)2P系=P氣-P負(fù)=760-真空度(mmHg)(表壓)=0.101325-真空度(MPa)第十七頁,共22頁。真空度(水泵值)MPaP系=P大—P負(fù)(真空度)mmHg實測值℃文獻值℃0.03401.28840.02477.28880.01533.28920629.2895第十八頁,共22頁。1)、被蒸餾液體中若含有低沸點物質(zhì)時,通常先進行普通蒸餾,再進行水泵(shuǐbèng)減壓蒸餾,而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵(shuǐbèng)減壓蒸餾后進行。2)、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水,再加熱(一般用油?。┱麴s,一旦減壓蒸餾開始,就應(yīng)密切注意蒸餾情況,調(diào)整體系內(nèi)壓,記錄壓力和相應(yīng)的沸點值,根據(jù)要求,收集不同餾分。3)、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快,否則水銀柱會很快上升,可能沖破測壓計;4)、必須待內(nèi)外壓力平衡后,才可關(guān)閉油泵,以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。六、注意事項第十九頁,共22頁。答:在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純沸點有機化合物的一種重要方法,特別適用(shìyòng)于沸點高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。七、思考題1、何謂減壓蒸餾?適用(shìyòng)于什么體系?2、在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前,為什么要先用水泵(shuǐbèng)或水浴加熱,蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)(如乙酸乙酯)?答:盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。3、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么?能否用沸石代替毛細(xì)管?答:減壓蒸餾時,空氣由毛細(xì)管進入燒瓶,冒出小氣泡,成為液體沸騰時的氣化中心,這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰,防止暴沸,同時又起一定的攪拌作用。第二十頁,共22頁。答:油泵的結(jié)構(gòu)較精密,工作(gōngzuò)條件要求較嚴(yán),蒸餾時如有揮發(fā)性的有機溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護裝置。主要有:(1)冷阱:使低沸點(易揮發(fā))物質(zhì)冷凝下來不致進入真空泵。(2)無水CaCl2干燥塔,吸收水汽。(3)粒狀氫氧化鈉塔,吸收酸性氣體。(4)切片石臘:吸收烴類物質(zhì)。4、使用油泵減壓時,常有哪些(nǎxiē)吸收和保護裝置?其作用是什么?第二十一頁,共22頁。答:用熱浴的好處是加熱均勻,可防止暴沸,如果直接用火
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