藥物分析-藥分原始課件第9章

美女妞妞害羞的小男孩豆豆相濡以沫維生素A-小鑫出品

維生素A（vitaminA）：維生素A1

（視黃醇，retinol）天然產(chǎn)品：鮫類無毒海魚肝臟中提取的脂肪油（魚肝油）人工合成：目前主要各種酯類混合物（醋酸酯、棕櫚酸酯）中國藥典收載的維生素A為全反式維生素A醋酸酯的精制植物油溶液，其制劑有維生素A膠丸、維生素AD膠丸和維生素AD滴劑。一、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)（一）結(jié)構(gòu)：

—H（維生素A醇）

—COC15H31

全反式維生素A醋酸酯（維生素A棕櫚酸酯）

共軛多烯側(cè)鏈的環(huán)己烯，有許多立體異構(gòu)體。

順式異構(gòu)體（新維生素、異維生素）另：去氫維生素A、脫水維生素、鯨醇（維生素醇的二聚體）一、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)（二）性質(zhì)：1.溶解性:維生素A能與氯仿、乙醚、環(huán)己烷、石油醚任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。2.易氧化變質(zhì):維生素A中有多個(gè)不飽和鍵性質(zhì)不穩(wěn)定空氣中氧或氧化劑

紫外光裂解（如果在加熱和金屬離子存在更易氧化變質(zhì)）生成無活性的環(huán)氧化物維生素A醛及維生素A酸。3.紫外吸收性質(zhì):結(jié)構(gòu)中共軛多烯醇側(cè)鏈，325nm~328nm有強(qiáng)烈最大吸收。4.呈色反應(yīng):維生素A在氯仿中與三氯化銻試劑作用

不穩(wěn)定的藍(lán)色。二、鑒別試驗(yàn)三氯化銻反應(yīng)（Carr-Price反應(yīng)）紫外吸收光譜薄層色譜三氯化銻反應(yīng)

(Carr-price反應(yīng))維生素A油一滴加氯仿10ml溶解取2滴加氯仿2ml與25%三氯化銻的氯仿溶液0.5ml

顯藍(lán)色

漸變紫紅色試驗(yàn)原理：維生素A和親電試劑氯化高銻（V）作用形成不穩(wěn)定的正碳離子,顯藍(lán)色。注意事項(xiàng)：反應(yīng)在無水、無醇條件下進(jìn)行。試驗(yàn)原理

2.紫外吸收光譜維生素A：無水乙醇溶液中，最大吸收326nm。去水維生素A（維生素A鹽酸加熱催化）：無水乙醇溶液中，最大吸收峰長移，在350~390nm

3個(gè)最大吸收峰。（多了一個(gè)共軛雙鍵）3.薄層色譜吸附劑：硅膠G（或硅膠）展開劑：環(huán)己烷-乙醚（8020）顯色劑：三氯化銻溶液或磷鉬酸結(jié)果：顯藍(lán)色或藍(lán)綠色斑點(diǎn)應(yīng)用：英、美等國家藥典用于維生素A醇及其醋酸酯、棕櫚酸酯的鑒別。

Rf值分別為0.1、0.45、0.7。三、含量測定生物學(xué)方法三氯化銻比色法

紫外分光光度法（最初）（目前強(qiáng)化食品或飼料）（目前各國藥典）操作煩瑣、費(fèi)時(shí)專屬性差

方法準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性較差呈色極不穩(wěn)定

維生素A+三氯化銻325~328nm最大吸收

（無水氯仿）

藍(lán)色含量測定（618~620nm

最大吸收）測維生素A含量注意：溶劑不同

max、E不同維生素A的生物效價(jià)維生素A的含量早期是以生物學(xué)方法測定的，故其含量以生物效價(jià)[國際單位（internationalunits，縮寫為IU）]表示。維生素A的國際單位規(guī)定如下：

1IU=0.300g的全反式維生素A醇

1IU=0.344g的全反式維生素A醋酸酯

1g全反式維生素A醇(純品)所相當(dāng)?shù)膰H單位數(shù)為:1g×106(g)0.300(g/IU)=3330000(IU)

1g

全反式維生素A醋酸酯(純品)所相當(dāng)?shù)膰H單位數(shù)為:1g×106(g)0.344(g/IU)=2907000(IU)維生素A的換算因數(shù)換算因數(shù):每一個(gè)數(shù)值所相當(dāng)?shù)男r(jià)

換算因數(shù)(F)=效價(jià)(IU/g)

維生素A醋酸酯,328nm(環(huán)己烷)

=1530

F=2907000/1530=1900維生素A醇,325nm(異丙醇)=1820F=3330000/1820=1830三點(diǎn)校正法測VitA三點(diǎn)校正法測VitA紫外分光光度法校正公式一（第一法）：

A328（校正）=3.52(2A328

–A316–A340)校正公式二