原子力顯微鏡及掃描電鏡技術(shù)2

4）壓電沖擊式步進逼近驅(qū)動技術(shù)步進可控（nm~m）

100步/秒M——主質(zhì)量塊，置于平臺上；

m——小質(zhì)量塊，（配重）；

F1——系統(tǒng)運動時所受阻力。原理：壓電體所加電壓Vt的驅(qū)動下，以一定的加速度伸縮，配重對主質(zhì)量塊產(chǎn)生沖擊，當(dāng)沖擊力>F1時，則系統(tǒng)被驅(qū)動。

t3《t1由加速度a（t）須滿足條件

可靠地單向運動，a（t）的波形如圖示

浙大光電光學(xué)工程所3三維掃描技術(shù)（1）壓電掃描器1）三角形架圖：三根棱柱相互正交結(jié)合，響應(yīng)可達1.5/V。Z方向移動，帶動X、Y方向的運動，有交叉誤差。2）四象限掃描器結(jié)構(gòu)簡單、剛度好，同樣也有交叉誤差3）壓電柔性鉸鏈工作臺浙大光電光學(xué)工程所3三維掃描技術(shù)（1）壓電掃描器1）三角形架圖：三根棱柱相互正交結(jié)合，響應(yīng)可達1.5nm/V。Z方向移動，帶動X、Y方向的運動，有交叉誤差。2）四象限掃描器結(jié)構(gòu)簡單、剛度好，同樣也有交叉誤差Vt

微探針

三維PZT（掃描）

It

三維移動：利用管狀外電極分四象限?？蓲呙璩霰砻娴脑拥娜S立體圖形。X－；X＋，X方向掃描，向X方向彎曲Y－；Y＋，Y方向掃描Z；X－，Y－，作Z向掃描X、Y方向主要控制進行網(wǎng)格掃描，Z方向掃描使針尖與原子保持恒定力，勾劃出表面的原子輪廓。浙大光電光學(xué)工程所3）壓電柔性鉸鏈工作臺新型的微位移掃描工作臺

，特點結(jié)構(gòu)緊湊、體積小、無機械摩擦、無間隙。位移分辨率

1nm，也稱為柔性支承。原理：

采用杠桿原理與柔性鉸鏈結(jié)合的整體式結(jié)構(gòu)，利用疊層式壓電體作為驅(qū)動元件，壓電體加壓后產(chǎn)生微量位移。

壓電效應(yīng)使杠桿M1上的a點產(chǎn)生一繞支點b轉(zhuǎn)動的微位移；

c點產(chǎn)生使杠桿M2一繞支點d轉(zhuǎn)動，并在e點處拉動工作臺S作微量位移；

杠桿M3的支點為f，工作臺S由兩個杠桿M2、M3S上的支點e、g支持。M1M2cM3壓電體浙大光電光學(xué)工程所壓電柔性鉸鏈工作臺清華大學(xué)PI(PHYSIKINSTRUMENTE)浙大光電光學(xué)工程所（2）壓電掃描器的誤差：1）壓電體的非線性加壓后實際位移曲線不是線性的，給采樣和定位帶來誤差，最大的非線性誤差為Y/Y—2%~25%，根據(jù)材料的不同而變化。浙大光電光學(xué)工程所利用軟件校正利用軟件進行非線性誤差的校正

產(chǎn)生一個校正矩陣浙大光電光學(xué)工程所2）遲滯效應(yīng)

加壓和減壓后，壓電體變形曲線的路徑不同，Y/Ymax可高于20%。其將影響采樣數(shù)據(jù)點的位置變化，所以采樣掃描中可選擇單向掃描。影響重復(fù)性。V~Z浙大光電光學(xué)工程所§1-3STM的單元技術(shù)1微探針2粗、細(xì)微逼近技術(shù)及其結(jié)構(gòu)3三維掃描技術(shù)4伺服反饋系統(tǒng)（1）模擬反饋伺服系統(tǒng)：設(shè)置一比較電壓Vset，它是隧道電流變化最靈敏處對應(yīng)的電壓，V=Vset—Vt，樣品表面與設(shè)定點的的高度變化，引起了V的差值，該值可由計算機記錄，顯示其不同點的高度。由d變化引起V;

差分放大對數(shù)放大積分器;控制積分器的時間常數(shù)。優(yōu)點：模擬反饋速度快。缺點：抗干擾能力差，

精度不高，計算機

A/D

伺服系統(tǒng)

放大電路

HV

It

VtV=Vset--Vt浙大光電光學(xué)工程所計算機各種算法

A/D

差分放大放大電路

It

VtVD/A

HV

（2）PID數(shù)字反饋控制技術(shù)

伺服系統(tǒng)：數(shù)字反饋控制系統(tǒng)采用A/D轉(zhuǎn)換后的數(shù)字信號經(jīng)過各種控制算法輸出控制量，再通過D/A轉(zhuǎn)換為模擬量來實現(xiàn)反饋。優(yōu)點：算法靈活多變，抗干擾能力強。缺點：速度慢，一般到毫秒量級，成本高。

浙大光電光學(xué)工程所§2-1AFM的測微機理

在1986年Bennig等人研制成功了世界上第一臺原子力顯微鏡（Atomicforcemicroscope，AFM），彌補了STM只能對導(dǎo)體樣品才有較高分辨率的缺陷。第二章AFM技術(shù)第二章AFM技術(shù)一，范德華力

在探針樣品體系的遠(yuǎn)場，即探針和樣品間的距離在幾十到幾百納米范圍內(nèi)時，主要的相互作用力有范德瓦爾力。

分子或原子之間的相互作用力。原子本身是一個中性電學(xué)體系，當(dāng)它們相距甚遠(yuǎn)時，各自處于基態(tài)，忽略萬有引力，原子間的互相作用為零。

微探針──樣品相互作用示意圖（其中ε1、ε2、ε3分別是探針、探針與樣品之間介質(zhì)和樣品的介電常數(shù)）浙大光電光學(xué)工程所

當(dāng)兩者互相接近到數(shù)十埃的距離時，通過靜電作用，外層電子云分布發(fā)生畸變（不同的原子或分子的畸變方式可以是復(fù)雜多樣的），總是首先在原子間出現(xiàn)引力，過后，隨著距離的進一步減少，由于價電子云相互重疊和兩核電荷間的相互作用而出現(xiàn)斥力。

引力使體系的勢能為負(fù)，斥力使體系的勢能為正，并且隨著相互距離的縮短而急劇增加微探針──樣品相互作用示意圖（其中ε1、ε2、ε3分別是探針、探針與樣品之間介質(zhì)和樣品的介電常數(shù)）在探針的尖端為足夠小的半球的情況下，則可以得到樣品與微探針之間的作用力為

A、B-常數(shù)；d-尖端原子半徑；m、n-級數(shù)浙大光電光學(xué)工程所

這與兩個原子之間的相互作用力的形式是相同的。樣品與微探針之間的作用力首先表現(xiàn)為引力；

隨著樣品和微探針之間距離的減小，樣品與微探針之間開始出現(xiàn)斥力；

它們之間相互作用力的大小與它們之間的介質(zhì)的介電常數(shù)和微探針的形狀有關(guān)。

原子力顯微鏡的工作機制與STM相類似。STM中的隧道電流——樣品表面與探針之間的相互作用力STM中的恒電流工作方式——AFM中也有恒力方式均有恒高度工作方式。Bennig發(fā)現(xiàn)兩原子距離很近時，產(chǎn)生了范德瓦爾力，在引力與斥力段兩處近似線性。

斥力模式實際上是原子之間的力——相當(dāng)接觸模式

引力——相當(dāng)非接觸模式

浙大光電光學(xué)工程所二

AFM的測微原理AFM中如果探針垂直放，微力難推動探針，而STM中的隧道電流才能利用。在此基礎(chǔ)上發(fā)展將一個對微弱力極其敏感的微懸臂一端固定，另一端有一極微小的針尖，當(dāng)針尖（micro-probe）與樣品之間的距離逼近到一定程度時，針尖與樣品之間存在著極微弱的作用力。通過測量這種作用力的大小，同樣可以得到樣品表面原子量級分辨率的圖象。AFM也能工作在液體環(huán)境中，這可以用于測量一些只有在溶液中才能保持其生物活性的一些特定的生物樣品如DNA大分子等AFM與STM的區(qū)別（1）AFM可以在大氣環(huán)境下工作，它不僅能夠測量導(dǎo)體表面的微觀結(jié)構(gòu)，同樣也能測量非導(dǎo)體表面的性質(zhì)。（2）傳感器：對力敏感傳感器+對微位移敏感的傳感器。（3）測量范圍大大擴大。浙大光電光學(xué)工程所三

對微探針的要求

1要柔軟，因此彈性系數(shù)K很小。

2諧振頻率

諧振頻率f0應(yīng)該越高越好，外界影響小，抗干擾能力強。f020K以上，高到200~300K。為提高諧振頻率，希望質(zhì)量m越小越好。

4Tip針尖的半徑r<幾個nm,現(xiàn)可以作到5nm,能達到原子量級,使頂端的原子能與樣品的原子作用。

所以，引力分辨率不可能有高的分辨率。

浙大光電光學(xué)工程所5希望對縱向力靈敏——Z方向上的法向作用對橫向力不靈敏——X、Y方向作用力。否則引起探針的形變，影響測量結(jié)果。

由于微探針的針尖與微懸臂的長度相比要小得多，因此切向作用力所引起的微探針的形變與法向作用力相比要小得多。

微探針的針尖與樣品之間在Y方向上的切向作用力，這種方向上的切向作用力所引起的微探針的形變表現(xiàn)為微探針沿著其中心軸即X軸作旋轉(zhuǎn)。

F

z

F

x

法向作用力和切向作用力引起的微探針形變圖

X

Z

Y

日本幾個大學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，橫向力有時可以比縱向力大10倍。浙大光電光學(xué)工程所微探針的研究：

開始用白金絲制作，但尖端很難光滑；

目前常用的微探針如圖示，這是在硅單晶面的基片上通過特種刻蝕工藝制成的空心三角形微懸臂，在它的下表面針端處，采用微細(xì)制造技術(shù)，產(chǎn)生一金字塔形的非常銳利的針尖，其針尖直徑小于30納米。微探針的頂角θ約為60度。下表列出了日本Olympus公司生產(chǎn)的微探針的各項參數(shù)。

x

y

z

F

n

b

L

h

d

圖

微探針結(jié)構(gòu)示意圖

F

t

微懸臂長度L(um）

100

200

微懸臂寬度b（um）

80

80

微懸臂厚度h（um）

0.4

0.4

彈性系數(shù)

K（N/m）

0.09

0.02

諧振頻率

f（KHz）

40

13

浙大光電光學(xué)工程所

硅上表面鍍白金，增加反射率，厚度約0.4m.

為減小橫向力,中間挖空，支架結(jié)構(gòu)，使扭轉(zhuǎn)對其影響小。浙大光電光學(xué)工程所四

AFM的工作模式

接觸模式（contactmode）

非接觸模式(noncontactmode)

輕敲模式(tappingmode)

這三種模式均可以采用恒高和恒力模式控制，恒高不需要反饋控制，恒力需要反饋控制。

接觸模式（contact）也叫斥力模式

浙大光電光學(xué)工程所

在接觸模式下，原子力顯微鏡的微探針與樣品表面之間的相互作用力為斥力，微懸臂在斥力的作用下，發(fā)生向上的偏擺。在已知微懸臂的彈性系數(shù)的情況下，微懸臂的偏擺可以轉(zhuǎn)換為針尖與樣品表面的相互作用力的大小。特點：在這種工作模式工作的掃描力顯微鏡，對于一些剛性較大、有平穩(wěn)原子量級的樣品，例如石墨、碳60、超導(dǎo)等，取得了具有原子量級橫向分辨率的圖象。原子分辨率高。缺點：但是不適合于軟材料的測量。

例如當(dāng)掃描力顯微鏡在接觸模式下測量具有生物活性的DNA大分子時，針尖與DNA大分子之間的相互作用力往往會切斷DNA大分子，而且由于它們之間縱向作用力和摩擦力對DNA大分子的壓迫，測到的圖象往往在橫向上出現(xiàn)展寬效應(yīng)，所測到的圖象不能真實地反映DNA大分子的原貌。2非接觸模式(noncontactmode)

非接觸模式的原子力顯微鏡是在接觸式的基礎(chǔ)上發(fā)展而來。怎樣在引力模式下，使測量更靈敏。諧振增強模式：振動對力梯度場很敏感。該方法的特點是，探針不再是靜止的靠近表面，而是以自己的諧振頻率振動，在表面力梯度場的作用下，探針的諧振頻率會發(fā)生漂移，此時振動的振幅變化最明顯，從而達到探測表面力場的目的。

在非接觸模式下，微探針以1～10nm的振幅振動，振幅——A0；當(dāng)微探針遠(yuǎn)離樣品表面時，微探針的振幅A與激振頻率ω的關(guān)系是浙大光電光學(xué)工程所k為微探針的彈性系數(shù)。其中c是微探針質(zhì)量的函數(shù)，具體形式與微探針的形狀有關(guān)。當(dāng)微探針的振幅很小時，微探針與樣品之間的相互作用力

f相當(dāng)于一個彈性力，它的力梯度

f’

降低了微探針的彈性系數(shù)，從而使微探針的諧振頻率降低為：浙大光電光學(xué)工程所結(jié)合式（1）和（2），

可以得到

微探針與樣品之間的相互作用力可以通過力的梯度f’求積分的方法來得到。它們的關(guān)系如圖所示。

（4）

振幅

原子間力

力梯度

O

d(

Ao

)

Anm

f’N/m

f10

-

9

N

1.

0

0.5

50100150

微探針振幅A、針尖原子與樣品表面相互作用力f、樣品表面的力梯度f’與微探針針尖與樣品表面距離關(guān)系圖浙大光電光學(xué)工程所為使微探針對于力梯度具有最大的靈敏度，就必須讓微探針工作在A與ω關(guān)系曲線最陡峭的部分，求解式（1）可以得出，如果微探針的品質(zhì)因子足夠大（Q大于50以上），微探針的激勵頻率ωm為

（5）

則微探針對于力梯度具有最大的靈敏度，這時求斜率最大處（洛侖茲公式）

（6）

結(jié)合式（3）和（6），可以得到在這個激勵頻率上，微探針的振幅變化ΔA與樣品表面力的梯度f’的關(guān)系為

w

m

振幅

(nm)

4

3

2

1

0

20406080100

f(KHz)

振動模式中，探針工作于諧振頻率位置附近，當(dāng)探針逼近表面由于原子力的作用就會使得探針的振動位相和頻率發(fā)生漂移頻率漂移就反應(yīng)在樣品的振幅變化。（7）特點：在非接觸模式下工作，掃描力顯微鏡的微探針與所要測量的樣品之間的作用力非常小，因此這種工作模式對于樣品表面破壞小。可以測量比較柔軟的樣品，是測量生物樣品的好方法。缺點：但是，在非接觸模式下，由于樣品與微探針針尖之間的距離較大，因此樣品與針尖之間的作用力是針尖原子與正對的樣品表面一個小區(qū)域內(nèi)原子的合力了，從而導(dǎo)致了這種測量模式橫向分辨率有所下降。浙大光電光學(xué)工程所

3輕敲模式(tappingmode)輕敲模式是DI（DigitalInstrument）首先提出的。認(rèn)為：

斥力模式一直接觸，容易損壞樣品和微探針，而引力模式非接觸測量則分辨率低。方法：仍用諧振增強，為提高分辨率，振幅可大于非接觸的諧振增強，處于接觸與非接觸的狀態(tài)。

其光路系統(tǒng)與上類同。浙大光電光學(xué)工程所

在此工作模式下，微探針在它的諧振頻率附近以幾十納米的振幅振動，由于微探針的振幅已經(jīng)大于樣品表面引力的作用范圍，因此影響微探針振幅的因素即有引力又有斥力。

當(dāng)微探針逐漸逼近樣品時，首先受到樣品與微探針之間吸引力的影響，微探針的振幅略有下降；

當(dāng)微探針與樣品之間的距離約為微探針振幅大小時，微探針的針尖已經(jīng)碰到了樣品表面，這時進一步逼近，則影響微探針振幅主要是樣品與微探針之間的斥力了，如果進一步加大振幅，則影響探針振幅的將主要是探針敲擊表面的輕敲力了。注意：一般輕敲模式的微探針的諧振頻率比較高，為了有效的抑制噪聲，可以達200~300KHz。浙大光電光學(xué)工程所§2-2AFM的位移（振幅）的傳感方法一

.早期的STM方法

Bennig等人研制成功的其原理如圖。

AFM的微懸臂對于微弱力是極其敏感的，AFM的針尖與樣品處于接觸狀態(tài)，當(dāng)樣品掃描時，微懸臂就隨著樣品表面的起伏而產(chǎn)生不同的偏擺，微懸臂的偏擺用STM來探測。

這種結(jié)構(gòu)的AFM可以在恒力或恒高度模式下工作。需要兩套逼近系統(tǒng)。

在恒力模式下：當(dāng)樣品掃描時，通過AFM的反饋使得STM的隧道電流不變，即保持樣品與AFM針尖的作用力不變，微懸臂的偏擺不變，AFM的反饋電壓就反映了樣品的起伏。

在恒高度模式下：樣品掃描時，AFM反饋關(guān)閉，樣品表面的起伏改變了微懸臂的偏擺，通過STM的反饋使得隧道電流不變，STM的反饋電壓反映了樣品的起伏。AFM掃描反饋

STM反饋系統(tǒng)

A

F

E

D

B

C

鋁基架

圖

早期的AFM原理結(jié)構(gòu)圖

A：AFM樣品

B：AFM針尖

C：STM針尖

D：微懸臂

E：調(diào)制壓電陶瓷

F：氟橡膠浙大光電光學(xué)工程所系統(tǒng)缺點：結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜。該系統(tǒng)主要由三部分組成：對微弱力極其敏感的微懸臂和針尖組成的力傳感器；微懸臂偏擺或振幅的探測系統(tǒng)；以及樣品的掃描和伺服系統(tǒng)。二.電容法位移測量

由于隧道電流對微懸臂表面質(zhì)量的要求較高，STM對微懸臂的偏擺和對微懸臂表面的導(dǎo)電性同樣敏感。因此研制了多種形式的微懸臂偏擺探測方法：電學(xué)和光學(xué)方法。

電學(xué)方法中最典型的是電容測試法。

微懸臂的偏擺會引起電容值的改變，通過橋式電路來檢測出電容值的變化，從而獲得樣品的表面信息。電容很小,噪聲大,所得到的圖象分辨率不高。

T

S

G

V

C

1

C

L

S

電容法測量微懸臂偏擺兩個電極浙大光電光學(xué)工程所光學(xué)方法光杠桿方法干涉?zhèn)鞲袡z測（下章講述）

光杠桿方法

利用幾何光學(xué)中光杠桿的放大原理，反射光與光探測器PSD（positionsensitivitydetector)有一定的距離，通過檢測反射光在PSD上的位置來求取微探針的偏擺。

二象限探測器；四象限探測器

。

會聚透鏡橋式電路放大ABACBD工作原理:OperationPrinciple

器件是利用半導(dǎo)體的“橫向效應(yīng)”原理制作而成的。當(dāng)器件接收的目標(biāo)信號光斑位置發(fā)生變化時，器件的輸出光電流也隨著位置的變化而線性的變化。因而可準(zhǔn)確地測量出目標(biāo)所處的位置。特點：Features

輸出線性好、分辨率高、響應(yīng)速度快、噪聲低、光敏面大、無盲區(qū)、位置連續(xù)變化。

應(yīng)用：Application

跟蹤制導(dǎo)、定位、對準(zhǔn)、位置及角度、震動、位移的測定、空間目標(biāo)運動軌跡的測定、自動聚焦、機器人視覺等。浙大光電光學(xué)工程所用四象限探測器比二象限探測器

多一個測橫向力的功能。

利用扭轉(zhuǎn)可以測量橫向力。

現(xiàn)在的商品化儀器多采用該方法。優(yōu)點：結(jié)構(gòu)簡單，操作方便。缺點：該方法定量檢測需要定標(biāo)。

石墨（3-4A°）、云母（幾個nm）晶個格穩(wěn)定，但用該法測量數(shù)據(jù)偏大，原因是受橫向力的影響。

It、Vt~d用模擬量反映d的變化，缺乏一個正確的計量標(biāo)準(zhǔn)。測試：測量、檢驗（分辨率、重復(fù)性）；計量：定標(biāo)、準(zhǔn)確度。

ACBD浙大光電光學(xué)工程所

為了保證對微懸臂的偏擺的探測精度，要求杠桿有足夠的長度，這不可避免地會引進大氣漂移的影響。

干涉?zhèn)鞲袡z測（第三章講述）浙大光電光學(xué)工程所§2-3其它掃描力顯微術(shù)磁力掃描顯微鏡磁力顯微鏡（MagneticForceMicroscope,MFM）與非接觸模式下的原子力顯微鏡相似，使用受迫振動的探針來掃描樣品表面的原理：不同的是探針沿著其長度方向磁化，鎳探針或者是鐵探針。

當(dāng)振動探針接近一塊磁性樣品幾十nm，探針尖端就會象一個條狀磁鐵的南極和北極那樣，與樣品中的磁疇相互作用而感受到磁力作用，從而改變微懸臂的振幅。

檢測探針尖端運動，進而導(dǎo)出樣品表面磁特性的方法和原理與原子力顯微鏡相同。圖

磁力顯微鏡（MFM）

浙大光電光學(xué)工程所特點：與電子束成象技術(shù)相比較，因為來自樣品表面的磁場可以穿透樣品表面的覆蓋層，這就是MFM技術(shù)的一個主要優(yōu)點。。MFM可用于研究磁頭和將數(shù)據(jù)存儲在磁盤或其它存儲介質(zhì)上的磁性二進制數(shù)據(jù)位的結(jié)構(gòu)，例如數(shù)據(jù)位的大小和形狀，以及關(guān)于介質(zhì)噪音、重寫特性和材料承受高數(shù)據(jù)密度的能力等，從而獲得有關(guān)磁頭性能及存儲介質(zhì)質(zhì)量的信息。

對計算機工業(yè)發(fā)展有用。浙大光電光學(xué)工程所

二

熱力掃描顯微鏡

掃描熱顯微鏡（SHM，ScanningHeatMicroscope）

掃描熱顯微鏡是用于探測樣品表面的熱量散失，可以測出樣品表面的溫度亞微米尺度上小于萬分之一度的變化。早期的掃描熱顯微鏡所使用的探針如圖示。原理：

這一個鎢/鎳結(jié)點起到熱電偶的作用，它產(chǎn)生與溫度成正比的電壓。首先

將探針穩(wěn)定在樣品表面；并向結(jié)點通直流電來加熱，當(dāng)探針散失的熱量=電流提供的能量時，尖端的溫度穩(wěn)定。針尖的溫度比環(huán)境的溫度高幾度。當(dāng)加熱后的針尖接近樣品表面時，熱量向樣品流失。由于樣品是固體傳熱性能好，針尖上的熱量散失速率將增加，于是探針尖端開始冷卻，熱電偶結(jié)點上的電壓也開始下降。通過用反饋回路來調(diào)節(jié)針尖與樣品之間的距離，從而控制恒溫度掃描