原子熒光法測頭發(fā)中汞實驗

頭發(fā)中汞含量的測定

——原子熒光光度法內(nèi)容1.實驗原理2.實驗儀器與試劑3.實驗步驟4.計算及注意事項5.實驗概述

汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，主要來源于金屬冶煉、儀表儀器制造、顏料、塑料、食鹽點解及軍工等廢水。天然水中汞含量一般不超過0.1mg/L。汞可在體內(nèi)蓄積，進入水體的無機汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C汞，經(jīng)食物鏈進入人體，引起全身中毒。汞是我國實施排放總量控制標準的指標之一實驗概述實驗原理汞是常溫下唯一的液態(tài)金屬，且有較大的蒸汽壓，原子熒光光度計利用汞蒸氣對光源發(fā)射253.7nm光具有特征吸收來測定汞含量。原子熒光光譜分析法(AFS)是基于物質(zhì)基態(tài)原子吸收輻射光后，本身被激發(fā)成激發(fā)態(tài)原子，不穩(wěn)定而以熒光形式放出多余能量，根據(jù)產(chǎn)生特征熒光強度進行分析的方法。原子熒光法測汞基本原理:在常溫下,使氣化了的汞原子蒸汽受汞燈共振幅射后,吸收一定的能量而由基態(tài)躍遷到高能態(tài)(激發(fā)態(tài)),高能態(tài)原子返回到基態(tài)時,伴隨著能量的釋放,發(fā)射出與激發(fā)光束相同波長的共振熒光,此熒光經(jīng)光點倍增管接收而轉(zhuǎn)變成電信號后被測定。當原子蒸汽濃度很低時,測得的熒光強度與汞原子蒸汽濃度成正比,因而可用于汞的測定。原理圖原子熒光光譜儀儀器與試劑儀器原子熒光光度儀:AF-640A試劑（1）濃硫酸（優(yōu)級純）（2）濃硝酸（優(yōu)級純）（3）濃鹽酸（優(yōu)級純）（4）5%硝酸：取5ml濃硝酸用水稀釋至100ml（含有0.5mg/l的重鉻酸鉀）（5）10%鹽酸羥胺溶液：稱取10g鹽酸羥胺（NH2OHHCL）溶于蒸餾水中稀釋至100ml。(以2.5L/min的流量通氮氣或干凈空氣30min，以驅(qū)除微量汞)。儀器與試劑⑹汞標準貯備液：直接購買汞標準貯備液（1000mg/L）。⑺汞標準使用液：用購買的汞標準貯備液用5%HNO3溶液稀釋成含汞100μg/L的汞標準使用液。⑻0.05%硼氫化鉀溶液：ａ稱取2g的氫氧化鉀溶于50ml水中，加1g硼氫化鉀并使其溶解，用水稀釋至100ml，搖勻。此溶液為1%硼氫化鉀。ｂ稱取2g氫氧化鉀溶于約200ml的水中，加入1%硼氫化鉀溶液50ml，用子水稀釋至1000mL，此溶液為0.05%硼氫化鉀，臨用時配制。⑼5%鹽酸溶液。⑽中性洗滌劑。實驗步驟1、發(fā)樣預處理將發(fā)樣用50℃中性洗滌劑水溶液洗15min，再用自來水、蒸餾水沖洗，上述過程目的是去除油脂污染物，將洗凈的發(fā)樣在空氣中晾干，用不銹鋼剪刀剪成3mm長，保存?zhèn)溆谩?、發(fā)樣預處理將發(fā)樣用50℃中性洗滌劑水溶液洗15min，再用自來水、蒸餾水沖洗，上述過程目的是去除油脂污染物，將洗凈的發(fā)樣在空氣中晾干，用不銹鋼剪刀剪成3mm長，保存?zhèn)溆谩?、發(fā)樣消解準確稱取20~30mg洗凈的干燥發(fā)樣于50mL燒杯中，加人5%高錳酸鉀溶液8mL,小心加人濃硫酸5mL，蓋上表面皿。于電熱板上小心加熱至發(fā)樣完全消解，如消解過程中紫紅色消失應立即補充滴加高錳酸鉀溶液，保持紫紅色不退。冷卻后，滴加10%鹽酸羥胺溶液至紫紅色剛消失，以除去過量的高錳酸鉀，所得溶液不應有黑色殘留物(有可能有白色殘留物)，稍靜置(去氯氣)，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用5%HNO3溶液稀釋至標線，待測。實驗步驟3、空白試驗，不加發(fā)樣其余操作與發(fā)樣消解操作步驟相同4、標準曲線繪制計算

注意事項(1)消