有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案2

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案2有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題二一、儀器和裝置(25分)辨認(rèn)儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊()中(10分)1.()2.()3.()4.()5.()6.()7.()8.()9.()10.()11.()12.()13.()14.()15()16.()17.()18.()檢查裝置：下列裝置都在今年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)，請(qǐng)分別寫(xiě)出各裝置的名稱(要能完整反映該裝置的主要功能)和在今年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)此裝置的實(shí)驗(yàn)名稱(三個(gè)以上實(shí)驗(yàn)，只寫(xiě)三個(gè))，并分別指出各裝置的裝配和操作中存在的錯(cuò)誤。(15分)

裝置名稱：裝置名稱： 裝置名稱： 實(shí)驗(yàn)名稱： 稱： 實(shí)驗(yàn)名稱：- 實(shí)驗(yàn)名錯(cuò)誤：①— ② —一錯(cuò)誤：① ——② 錯(cuò)誤：①― ② ③④③④ ③④ 二、填空(25分)從手冊(cè)中查得五種易燃?xì)怏w或易燃液體的蒸氣的爆炸極限(體積％)分別為：(A)二硫化碳1.3?50.0；(B)乙醚1.85?36；(C)氫氣4?74；(D)一氧化碳12.5?74.2；(E)乙炔2.5?80.0。其中爆炸危險(xiǎn)性最大的是。使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于°C的情況下被蒸出。分餾操作的加熱強(qiáng)度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧?，以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的梯度、( 梯度和 梯度。測(cè)定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管直徑約為，樣品在其中裝載的高度約為。油泵減壓蒸餾的裝置比較復(fù)雜，大體上可分為三大部分，即部分、部分、」 分。液體有機(jī)化合物的干燥方法有 干燥法和干燥法兩種，干燥劑用量一般為產(chǎn)物重量的，視的多少而定，至少干燥h，蒸餾前必須?？刂萍訜崴俣仁侨埸c(diǎn)測(cè)定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵操作。開(kāi)始時(shí)加熱速度可 ，待升溫至熔點(diǎn)以下10~15C時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升。薄層層析點(diǎn)樣時(shí)，用內(nèi)徑小于的平口毛細(xì)管點(diǎn)樣，其樣點(diǎn)的直徑應(yīng)不超過(guò) )，若在同一快板上點(diǎn)兩個(gè)以上樣點(diǎn)，樣點(diǎn)間應(yīng)相距。在重結(jié)晶時(shí)往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的雜質(zhì)和雜質(zhì)。脫色作用的原理是，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的。在制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)中，格氏反應(yīng)所用溶劑通常為。這一方面是因?yàn)? ，可借 排開(kāi)大部分空氣，減少( 的接觸；另一方面是 可與格氏試劑配位絡(luò)合，以的形式溶于。重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先( ，再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體，使溶劑浸潤(rùn)全部晶體，然后。芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成 的反應(yīng)稱為( 反應(yīng)。三、 名詞解釋(25分)熔程硬板前餾分蒸餾液泛引發(fā)劑相轉(zhuǎn)移催化劑回流比Rf直增塑劑本體聚合淋洗劑升華吸附四、 回答問(wèn)題(25分)做重結(jié)晶時(shí)應(yīng)如何控制溶劑的使用量？在普通蒸餾或減壓蒸餾中，能否用磁力攪拌代替沸石或毛細(xì)管？為什么？3.與常規(guī)操作相比，微型實(shí)驗(yàn)的好處是什么？相轉(zhuǎn)移催化劑在化學(xué)反應(yīng)中的作用是什么？在合成苯妥因的實(shí)驗(yàn)中，苯甲醛中為什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，應(yīng)該如何處理？在合成乙酰乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，加入50%醋酸溶液和飽和氯化鈉溶液的目的何在？在甲基橙的實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)，為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽？如果改成先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，可以嗎？為什么？制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要藥品是：0.75g鎂屑、3.2mL漠苯、2.2mL苯甲酸乙酯?，F(xiàn)在沒(méi)有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做該實(shí)驗(yàn)，而且每人只能用0.38g鎂屑。請(qǐng)問(wèn)，如果用0.38g鎂屑來(lái)制備三苯甲醇，需要多少漠苯、多少二苯酮，這樣做的理論產(chǎn)量是多少？鎂漠苯苯甲酸乙酯二苯酮三苯甲醇mol.wt.24.31157.02150.18182.2260.34d.1.49501.04581.1461.188有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題二參考答案一、儀器和裝置（25分）1.辨認(rèn)儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊（ ）中（10分）。1.（研缽） 2.（蒸餾頭） 3.（磨口恒壓滴液漏斗）4.（油水分離器) 5.(Y形管） 6.（三口燒瓶)7.（直形冷凝管） 8.（空氣冷凝管） 9.（干燥塔)10.（錐形瓶） 11.（磨口干燥管） 12.（干燥器)13.（提勒管） 14.（抽濾瓶） 15.（尾接管)16.（圓底燒瓶） 17.（蒸發(fā)皿） 18.（水蒸氣發(fā)生器 :）檢查裝置下列裝置都在本學(xué)年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)，請(qǐng)分別寫(xiě)出各裝置的名稱（要能完整反映該裝置的主要功能）和在本學(xué)年有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)此裝置的實(shí)驗(yàn)名稱（三個(gè)以上實(shí)驗(yàn)，只寫(xiě)三個(gè)），并分別指出各裝置的裝配和操作中存在的錯(cuò)誤。（15分）裝置名稱：索氏（Soxhlet、脂肪）提取器實(shí)驗(yàn)名稱：從茶葉中提取咖啡因錯(cuò)誤：①水浴 ②乙醇多 ③無(wú)沸石 ④茶葉高一裝置名稱：帶磁力攪拌、滴液和干燥管的回流反應(yīng)裝置實(shí)驗(yàn)名稱：三苯甲醇錯(cuò)誤：①用錯(cuò)冷凝管②誑出水反了③ ④ 裝置名稱：簡(jiǎn)單分餾裝置實(shí)驗(yàn)名稱：乙酰苯胺、環(huán)己烯錯(cuò)誤：①溫度計(jì)裝高②進(jìn)出水反了③冷凝管進(jìn)出水口位置裝反了④無(wú)沸石二、填空（25分）從手冊(cè)中查得五種易燃?xì)怏w或易燃液體的蒸氣的爆炸極限（體積％）分別為：（A）二硫化碳1.3?50.0；（B）乙醚1.85?36。（C）氫氣4?74；（D）一氧化碳12.5?74.2；（E）乙炔2.5?80.0。則其中爆炸危險(xiǎn)性最大的是（E）。使用水蒸氣蒸餡裝置蒸餡產(chǎn)物，可使產(chǎn)物在低于（100）°C的情況下被蒸出。分餡操作的加熱強(qiáng)度應(yīng)該穩(wěn)定、均衡并采取適當(dāng)?shù)谋卮胧?以保證柱內(nèi)形成穩(wěn)定的（溫度）梯度、（濃度）梯度和（壓力）梯度。測(cè)定熔點(diǎn)用的毛細(xì)管直徑約為（0.9?1.1mm），樣品在其中裝載的高度約為（2?3mm）。油泵減壓蒸餡的裝置比較復(fù)雜，大體上可分為三大部分，即（蒸餾）部分、（減壓）部分、（保護(hù)和測(cè)壓）部分。液體有機(jī)化合物的干燥方法有（化學(xué)）干燥法和（物理）干燥法兩種，干燥劑用量一般約為產(chǎn)物重量的（5?10%），視（含水量）的多少而定，至少干燥（0.5）h，蒸餡前必須（濾除）。控制加熱速度是熔點(diǎn)測(cè)定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵操作。開(kāi)始時(shí)加熱速度可（稍快），待升溫至熔點(diǎn)以下10~15C時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰使每分鐘上升（1?2C）。薄層層析點(diǎn)樣時(shí)，用內(nèi)徑小于（1mm）的平口毛細(xì)管點(diǎn)樣，其樣點(diǎn)的直徑應(yīng)不超過(guò)（2mm），若在同一快板上點(diǎn)兩個(gè)以上樣點(diǎn)，樣點(diǎn)間應(yīng)相距（10mm）。在重結(jié)晶時(shí)往往需要加入脫色劑煮沸以除去其中的（有色）雜質(zhì)和（樹(shù)脂狀）雜質(zhì)。脫色作用的原理是（物理吸附），脫色劑的用量一般為粗樣品重量的（1?5%）。10.在制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)中，格氏反應(yīng)所用溶劑通常為（無(wú)水乙醚）。這一方面是因?yàn)椋ㄒ颐褤]發(fā)性大），可借（乙醚蒸汽）排開(kāi)大部分空氣，減少（格氏試劑與空氣）的接觸；另一方面是（乙醚）可與格氏試劑配位絡(luò)合，以（ * ）的形式溶于（乙醚）。11.重結(jié)晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒表面粘附的母液。正確的洗滌方法是先（解除真空），再加入少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體（挑松），使溶劑浸潤(rùn)全部晶體，然后（重新開(kāi)始抽氣）。12.芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成（a，B-不飽和酸）的反應(yīng)稱為（Perkin或佩金）反應(yīng)。三、 名詞解釋（25分）熔程：從出現(xiàn)第一滴液體到剛剛?cè)孔兂删煌该鞯囊后w時(shí)所經(jīng)歷的溫度變化范圍。硬板：用加有粘合劑的吸附劑鋪制成的薄層層析板。前餾分：在達(dá)到液體沸點(diǎn)之前被蒸餾出來(lái)的液體。蒸餾：將液體加熱氣化以及將蒸氣冷凝液化并收集的聯(lián)合操作過(guò)程。液泛：由于蒸氣壓強(qiáng)過(guò)高，造成液體在柱中滯留過(guò)多的現(xiàn)象。引發(fā)劑：在某種條件下可以分解產(chǎn)生自由基并引發(fā)化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)。相轉(zhuǎn)移催化劑：將試劑活性部分從一相“攜帶”到另一相的催化劑?；亓鞅龋悍逐s過(guò)程冷凝下來(lái)的液體在單位時(shí)間內(nèi)流回柱內(nèi)的量與收集的量之比。Rf直：樣點(diǎn)移動(dòng)的距離/溶劑前沿移動(dòng)的距離。增塑劑：增強(qiáng)聚合物可塑性的助劑。本體聚合：?jiǎn)误w在不加任何溶劑或稀釋劑的情況下發(fā)生的聚合反應(yīng)。淋洗劑：在柱層析中，用來(lái)將樣品從固定相上洗脫下來(lái)的溶劑。升華：在一個(gè)大氣壓下，固體不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣體，且氣體冷凝也不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接轉(zhuǎn)化為固體的過(guò)程。吸附：一種或幾種物質(zhì)附著在一種固體表面的現(xiàn)象。四、 回答問(wèn)題（25分）做重結(jié)晶時(shí)應(yīng)如何控制溶劑的使用量？答：根據(jù)該物質(zhì)的溶解度或書(shū)上給的大約量，先少加一部分溶劑，加熱至沸，觀察溶解情況，如未全溶，可酌情適當(dāng)補(bǔ)加，直至剛剛?cè)?，再補(bǔ)加約過(guò)量10?20%的溶劑即可。在普通蒸餾或減壓蒸餾中，能否用磁力攪拌代替沸石或毛細(xì)管？為什么？答：能。因?yàn)榇帕嚢杓瓤蓪⒁好嬉韵碌囊后w攪到液面，防止產(chǎn)生過(guò)熱液體；又可將液面的液體攪到液面以下帶入氣泡，引進(jìn)沸騰中心。所以磁力攪拌完全能代替沸石或毛細(xì)管起到防止暴沸和助沸的作用。與常規(guī)操作相比，微型實(shí)驗(yàn)的好處是什么？答：微型實(shí)驗(yàn)不僅可以學(xué)到常規(guī)實(shí)驗(yàn)的原理和操作，而且大大節(jié)約原料，減少環(huán)境污染，還可適當(dāng)節(jié)約時(shí)間，使在有限的實(shí)驗(yàn)課時(shí)里可以做較多的實(shí)驗(yàn)；由于藥品用量和產(chǎn)量都很少，還能培養(yǎng)學(xué)生更認(rèn)真仔細(xì)的習(xí)慣。相轉(zhuǎn)移催化劑在化學(xué)反應(yīng)中的作用是什么？答：能在兩相間轉(zhuǎn)移負(fù)(正)離子，并能提高化學(xué)反應(yīng)的速度。在合成苯妥因的實(shí)驗(yàn)中，苯甲醛中為什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，應(yīng)該如何處理？答：大量苯甲酸使合成安息香的反應(yīng)不能在堿性(pH為9?10)條件下進(jìn)行，VB1中噻唑環(huán)上無(wú)法產(chǎn)生碳負(fù)離子，必然影響安息香的生成。處理大量苯甲酸的方法有：一、用5%碳酸鈉水溶液將苯甲醛洗到pH為8?9,再用水洗到中性；二、合成安息香的反應(yīng)中，在加完苯甲醛后，再用冷的10%Na0H水溶液將反應(yīng)液的pH調(diào)到9?10。在合成乙酰乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，加入50%醋酸溶液和飽和氯化鈉溶液的目的何在？答：加入50%醋酸溶液是使乙酰乙酸乙酯的鈉鹽成為乙酰乙酸乙酯而游離出來(lái)。加入飽和氯化鈉溶液，起鹽析的作用，盡量減少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)量。在甲基橙的實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)，為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽？如果改成先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，可以嗎？為什么？答：對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽易溶于水，對(duì)反應(yīng)有利。不能先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，因?yàn)閷?duì)氨基苯磺酸是兩性化合物，酸性強(qiáng)于堿性，以酸性內(nèi)鹽存在，只能與堿作用成鹽，而不能與酸作用成鹽。制備三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要藥品是：0.75g鎂屑、3.2mL漠苯、2.2mL苯甲酸乙酯。現(xiàn)在沒(méi)有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做該實(shí)驗(yàn)，而且每人只能用0.38g鎂屑。請(qǐng)問(wèn)，如果用0.38g鎂屑來(lái)制備三苯甲醇，需要多少漠苯、多少二苯酮，這樣做的理論產(chǎn)量是多少？答：0.38g鎂屑0.0156mol漠苯：0.0156X157.02/1.4950=1.6mL二苯酮：0.0156X182.2/1.146=2.8g三苯甲醇的理論產(chǎn)量：0.0156X260.34=3.9g所以需用1.6mL(2.4g)漠苯，2.8g二苯酮，三苯甲醇的理論產(chǎn)量為3.9g。一、填空毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，通常用毛細(xì)管的內(nèi)徑為，裝填樣品的高度為。如果樣品未研細(xì)，填裝不緊密，對(duì)測(cè)定結(jié)果有什么影響。一個(gè)化合物從開(kāi)始熔化到完全熔化的溫度范圍稱為。熔點(diǎn)的嚴(yán)格定義是 。巳測(cè)定的熔點(diǎn)管能否讓其冷卻后再用于測(cè)定？—；原因是。測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球部分應(yīng)放在什么位置。熔點(diǎn)測(cè)定關(guān)鍵之一是加熱速度，當(dāng)熱浴溫度達(dá)到距熔點(diǎn)15°C時(shí)，應(yīng)，使溫度每分鐘上升。當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱要，使溫度每分鐘上升。蒸餾操作是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的常用方法，純液態(tài)有機(jī)化合物在蒸餾過(guò)程中很小，所以蒸餾可以用來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)，當(dāng)液體沸點(diǎn)高于130°C時(shí)應(yīng)選用冷凝管，低于130C時(shí)應(yīng)選用。蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80C時(shí)，用加熱，沸點(diǎn)在80-200C時(shí)用加熱，不能用—直接加熱。蒸餾裝置安裝順序是依次安裝，裝好后整個(gè)裝置要求。采用重結(jié)晶提純樣品，要求雜質(zhì)含量為以下，如果雜質(zhì)含量太高，可先用方法提純(寫(xiě)出二個(gè)以上)，重結(jié)晶所用的條件應(yīng)具備5個(gè)條件是_。選擇溶劑是根據(jù) 原理進(jìn)行，選擇方法是在1-3mL溶劑中加入g樣品，時(shí)完全溶解，時(shí)析出大量晶體，為良溶劑。重結(jié)晶溶劑一般過(guò)量，活性炭一般用量為。折疊濾紙的作用是：1 ，2。液體有機(jī)化合物干燥的三原則是：用量，時(shí)間，方法— 。常用的十燥劑有 (寫(xiě)出二種以上)。分液漏