標(biāo)準(zhǔn)解讀
《YS/T 898-2013 高純鉭化學(xué)分析方法 痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是一項(xiàng)針對(duì)高純度鉭材料中痕量雜質(zhì)元素檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)主要適用于使用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)對(duì)高純鉭中的多種微量雜質(zhì)進(jìn)行定量分析。這些雜質(zhì)包括但不限于鋰、鈹、硼、鈉、鎂、鋁、硅、磷、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、鍺、砷、硒、銣、鍶、釔、鋯、鈮、鉬、銀、鎘、銦、錫、銻、碲、鋇、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、鉿、鉭、鎢、錸、鋨、銥、鉑、金、汞、鉈、鉛、鉍、釷、鈾等元素。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品前處理過(guò)程需將固體鉭試樣溶解于王水或鹽酸與硝酸混合液中,并通過(guò)適當(dāng)?shù)南♂尣襟E制備成適合ICP-MS測(cè)試的溶液。對(duì)于某些特定條件下難以完全溶解的樣品,則可能需要采取更復(fù)雜的消解手段或者采用微波輔助加熱等方式來(lái)確保所有待測(cè)組分均能有效地進(jìn)入最終測(cè)試溶液中。
在實(shí)際操作過(guò)程中,為了保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,還需要注意以下幾個(gè)方面:
- 校準(zhǔn)曲線的建立:選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為校正點(diǎn),覆蓋待測(cè)元素濃度范圍。
- 內(nèi)標(biāo)法的應(yīng)用:選取一個(gè)或多個(gè)內(nèi)標(biāo)元素加入到樣品及空白對(duì)照中,以補(bǔ)償基體效應(yīng)和儀器漂移帶來(lái)的影響。
- 背景扣除:利用背景校正技術(shù)消除非特異性信號(hào)干擾。
- 干擾校正:對(duì)于存在多原子離子干擾的情況,應(yīng)采取適當(dāng)措施如碰撞/反應(yīng)池技術(shù)減少干擾。
此外,該文件還詳細(xì)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)條件的選擇、數(shù)據(jù)處理方法以及質(zhì)量控制要求等內(nèi)容,旨在為實(shí)驗(yàn)室提供一套科學(xué)合理且可重復(fù)性強(qiáng)的操作指南,從而確保不同實(shí)驗(yàn)室間能夠獲得一致可靠的分析結(jié)果。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2013-10-17 頒布
- 2014-03-01 實(shí)施
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YS/T 898-2013高純鉭化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
ICS7712099
H63..
中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
YS/T898—2013
高純鉭化學(xué)分析方法
痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定
電感耦合等離子體質(zhì)譜法
Methodsforchemicalanalysisofthehighpuritytantalum—
Determinationoftraceimpurityelementcontent—
Inductivelycoupledplasmamassspectrometry
2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布
YS/T898—2013
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口
(SAC/TC243)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京有色金屬研究總院金川新材料科技股份有限公司東方電氣集團(tuán)峨嵋半導(dǎo)
:、、
體材料有限公司
。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李艷芬張殿凱劉英孫澤明童堅(jiān)臧慕文張江峰邱平文英
:、、、、、、、、。
Ⅰ
YS/T898—2013
高純鉭化學(xué)分析方法
痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定
電感耦合等離子體質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純鉭中鋰鈹硼鎂鈦釩錳鐵鈷鎳銅鋅鎵砷鍶鋯鈮鉬鎘錫銻
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
鉿鎢鉛和鉍量的測(cè)定方法
、、。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純鉭中痕量雜質(zhì)的測(cè)定測(cè)定范圍
,:0.0001%~0.010%。
2方法提要
試料用硝酸和氫氟酸溶解以銫內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀直接測(cè)定按工作曲線
,,,
法計(jì)算各元素的質(zhì)量濃度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測(cè)定結(jié)果
,。
3試劑
除非另有說(shuō)明分析中所用的試劑均為優(yōu)級(jí)純所用水為一級(jí)水
,;。
31氫氟酸ρ
.(=1.16g/mL)
32硝酸ρ
.(=1.42g/mL)
33硝酸
.(1+1)。
34鋰鈹硼鎂鈦釩錳鐵鈷鎳銅鋅鎵砷鍶鋯鈮鉬鎘錫銻鉿鎢鉛鉍和銫單元
.、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度為
(/),1000μg/mL。
35混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移取各元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液銫元素除外于塑料
.A:10.00mL()(3.4)1000mL
容量瓶中補(bǔ)加氫氟酸硝酸用水稀釋至刻度混勻此溶液含鋰鈹
,2mL(3.1),20mL(3.3),,。1mL、、
硼鎂鈦釩錳鐵鈷鎳銅鋅鎵砷鍶鋯鈮鉬鎘錫銻鉿鎢鉛和鉍各
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、10μg。
36混合標(biāo)準(zhǔn)溶液移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于塑料容量瓶中補(bǔ)加硝酸
.B:10.00mLA(3.5)100mL,2mL
用水稀釋至刻度混勻此溶液含鋰鈹硼鎂鈦釩錳鐵鈷鎳銅鋅鎵砷鍶
(3.3),,。1mL、、、、、、、、、、、、、、、
鋯鈮鉬鎘錫銻鉿鎢鉛和鉍各用時(shí)現(xiàn)配
、、、、、、、、1μg,。
37銫內(nèi)標(biāo)溶液移取銫元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于塑料容量瓶中用水稀釋至刻
.:1.00mL(3.4)1000mL,
度混勻此溶液含銫
,。1mL1μg。
4儀器
41電感耦合等離子體質(zhì)譜儀質(zhì)量分辨率優(yōu)于在峰高處配備耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)配備
.:0.8u(10%);;
能夠消除干擾離子如381+4
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