YS/T 74.9-2010鎘化學(xué)分析方法第9部分：錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

ICS7712070

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T749—2010

代替.

YS/T74.9—1994

鎘化學(xué)分析方法

第9部分錫量的測(cè)定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

Methodsforchemicalanalysisofcadmium—

Part9Determinationoftincontent—

:

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T749—2010

.

前言

鎘化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T74—2010《》11:

第部分砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———1:-;

第部分銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———2:-;

第部分鎳量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銅量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法

———5:;

第部分鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法

———7:1,10-;

第部分鉈量的測(cè)定結(jié)晶紫分光光度法

———8:;

第部分錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———9:-;

第部分銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分砷銻鎳鉛銅鋅鐵鉈錫和銀量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光

———11:、、、、、、、、

譜法

。

本部分為第部分

9。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎘化學(xué)分析方法苯芴酮溴代十六烷基三甲胺分光光度法測(cè)量錫

YS/T74.9—1994《-

量本部分與原標(biāo)準(zhǔn)相比主要變化如下

》,,:

分析方法改為氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———-;

增加了警告性提示

———;

增加了精密度質(zhì)量保證和控制條款

———、;

增加了試驗(yàn)報(bào)告條款

———。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司

:。

本部分起草單位北京礦冶研究總院

:。

本部分參加起草單位中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局

:、。

本部分主要起草人于力湯淑芳劉鵬飛李文艷楊偉林李巖董秀文

:、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T74.9—1994;

———GB/T2135—1980。

Ⅰ

YS/T749—2010

.

鎘化學(xué)分析方法

第9部分錫量的測(cè)定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)并具備使用原子熒光光譜儀的技能

,,

嚴(yán)格按照原子熒光光譜儀安全操作規(guī)程操作

。

1范圍

的本部分規(guī)定了鎘中錫量的測(cè)定方法

YS/T74。

本部分適用于鎘中錫量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:0.00010%~0.0050%。

2方法原理

試樣經(jīng)稀硝酸硫酸溶解后加熱至冒盡三氧化硫煙在硫酸介質(zhì)中錫被硼氫化鉀還

、,。(1+99),(Ⅳ)

原成錫的氫化物用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中于原子熒光光光譜儀上測(cè)量錫的熒光強(qiáng)度

,,。

3試劑

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水

,。

31硝酸優(yōu)級(jí)純

.(1+1),。

32硫酸優(yōu)級(jí)純

.(1+1),。

33硫酸優(yōu)級(jí)純

.(1+99),。

34硫脲抗壞血酸溶液稱取硫脲抗壞血酸用水溶解后稀釋至混勻

.-:5g、5g,,100mL,。

35硼氫化鉀溶液稱取硼氫化鉀溶于氫氧化鉀溶液中混勻用

.(15g/L):7.5g,500mL(5.0g/L),。

時(shí)現(xiàn)配

。

36錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取金屬錫w稱前用稀鹽酸洗去表面氧化物再用乙

.:0.1000g(Sn≥99.99%)(,

醇充分洗滌晾干加硫酸低溫加熱溶解冷卻移入容量瓶中以水定容至刻

),100mL(3.2),,,1000mL,

度混勻此溶液含錫

,。1mL100μg。

37錫標(biāo)準(zhǔn)溶液移取錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中加入硫酸稀

.:1.00mL(3.6)100mL,2mL(3.2),

釋至刻度混勻此溶液含錫

,。1mL1μg。

38鎘基體溶液稱取高純鎘w置于燒杯中溶于