YS/T 707-2009羰基鎳鐵粉化學(xué)分析方法鎳量的測定丁二酮肟重量法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７０７—２００９

羰基鎳鐵粉化學(xué)分析方法

鎳量的測定丁二酮肟重量法

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（ＩＳＯ６３５２：１９８５（１）Ｆｅｒｒｏｎｉｃｋｅｌ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｃｋｅｌｃｏｎｔｅｎｔ—

Ｄｉｍｅｔｈｙｌｇｌｙｏｘｉｍｅｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜７０７—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ６３５２：１９８５（１）《鎳鐵鎳量的測定丁二酮肟重量法》。

與ＩＳＯ６３５２：１９８５（１）相比，本標(biāo)準(zhǔn)主要有如下變化：

———測定范圍由１５％～６０％調(diào)整為１５％～８０％；

———試樣稱樣量由３．９～４．１ｇ調(diào)整為１．０００ｇ；

———取消附錄Ａ，將原子吸收光譜法測定混合濾液中的鎳含量與正文合并。

———補充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了重復(fù)性限。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ和附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由金川集團有限公司負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由北京礦冶研究總院、北京有色金屬研究總院參加起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張發(fā)志、于乾勇、呂慶成、林秀英、李霞、虎彩虹、于力、湯淑芳、劉紅。

Ⅰ

書

犢犛／犜７０７—２００９

羰基鎳鐵粉化學(xué)分析方法

鎳量的測定丁二酮肟重量法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了羰基鎳鐵粉中鎳量的測定方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于羰基鎳鐵粉中鎳量的測定。測定范圍：１５％～８０％。

２方法提要

試料經(jīng)鹽酸硝酸的混合酸、高氯酸分解，在氨性介質(zhì)中，鎳與丁二酮肟生成紅色丁二酮肟鎳沉淀。

一次沉淀物經(jīng)混合酸溶解后進行二次沉淀，沉淀經(jīng)過濾、洗滌后在１５０℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥至

恒重，計算鎳量。對混合濾液中的鎳量采用原子吸收光譜法測定后進行補正。

３試劑

如無特殊說明，所用試劑均為分析純試劑，所用水為一次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１氟化氫銨。

３．２醋酸（１＋１）。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋９）。

３．５硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．６硝酸（１＋１）。

３．７高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．８氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．９丁二酮肟乙醇溶液（１０ｇ／Ｌ），過濾后使用。

３．１０酒石酸溶液（５００ｇ／Ｌ），過濾后使用。

３．１１混合酸：鹽酸、硝酸、水的體積比為２∶１∶３。

３．１２鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：

稱?。埃保埃埃埃缃饘冁嚕ㄦ嚨馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％），置于４００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝酸（３．６），蓋

上表面皿，低溫溶解至小體積，冷卻后用水吹洗表面皿和杯壁，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫后移入

１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ鎳。

４儀器

４．１原子吸收光譜儀（附鎳空心陰極燈）。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———靈敏度：在與測量試液基本一致的溶液中，銅的特征濃度應(yīng)不大于０．０９μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的１．０％；

用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”標(biāo)準(zhǔn)