YS/T 539.9-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第9部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．９—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．９—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第９部分：銅量的測(cè)定

硫代硫酸鈉碘量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犫犪狊犲犪犾犾狅狔狆狅狑犱犲狉—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．９—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第９部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．９—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法硫代硫酸鈉碘量法測(cè)定銅量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．９—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：張卓、李滿芝、王志春。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．９—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．９—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．９—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第９部分：銅量的測(cè)定

硫代硫酸鈉碘量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中銅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中銅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：１％～５％。

２方法提要

試料經(jīng)混酸溶解。在硫酸介質(zhì)中，銅與硫代硫酸鈉生成硫化亞銅沉淀，與鐵、鉻、錳等干擾元素分

離。將沉淀灼燒成氧化銅，用焦硫酸鉀熔融，在乙酸介質(zhì)中加入碘化鉀，游離出的碘，以淀粉為指示劑，

用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１焦硫酸鉀。

３．２碘化鉀。

３．３氟化銨。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．５硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．６硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．７磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．８冰乙酸（ρ１．０５ｇ／ｍＬ）。

３．９硫酸（１＋１）。

３．１０硫代硫酸鈉溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．１１氨水（１＋１）。

３．１２硫氰酸銨溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．１３淀粉溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取１ｇ可溶性淀粉與蒸餾水調(diào)成糊狀，傾入８０ｍＬ沸水中，煮沸至淀粉全

部溶解。冷卻后稀釋至１００ｍＬ，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

３．１４銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。保埃埃埃埃缂冦~（狑Ｃｕ＞９９．９９％），加２０ｍＬ水、１０ｍＬ硝酸（３．５），加熱溶解，加

１０ｍＬ硫酸（３．６），蒸發(fā)冒硫酸煙１ｍｉｎ，冷卻。用水溶解鹽類，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ銅。

３．１５硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ］

３．１５．１配制：稱取２．４８ｇ硫代硫酸鈉（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）溶于煮沸后冷卻的蒸餾水中，加０．２ｇ無水

碳酸鈉，溶解完全后用煮沸并經(jīng)冷卻的蒸餾水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。貯存于棕色瓶中，放置８ｄ～１４ｄ

后標(biāo)定使用。

３．１５．２標(biāo)定：移取２０．００ｍＬ銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．１４）三份，分別置于三個(gè)３００ｍＬ錐形瓶中，加３０ｍＬ