YS/T 539.13-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第13部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．１３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．１３—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１３部分：氧量的測(cè)定

脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５３９．１３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為如下１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定中和滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱(chēng)量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱(chēng)量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第１３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．１３—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法脈沖加熱惰性氣體熔融庫(kù)侖滴定法

測(cè)定氧量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．１３—２００６相比較主要變化如下：

———將庫(kù)侖滴定法改為紅外線吸收法；

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：周海收、王洪斌、宋曉力。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．１３—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．１３—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５３９．１３—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１３部分：氧量的測(cè)定

脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中氧含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中氧含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：０．００５％～０．２％。

２方法提要

在惰性氣氛下，石墨坩堝中的試料經(jīng)脈沖加熱熔融，試料中的氧以一氧化碳的形式析出，析出的

ＣＯ在惰性氣體的載帶下，經(jīng)氧化銅將生成的一氧化碳氧化成二氧化碳，進(jìn)入紅外檢測(cè)器中測(cè)定氧

含量。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１金屬箔：鎳箔（狑Ｎｉ≥９９．９％）或錫囊（狑Ｓｎ≥９９．９％），氧含量（狑Ｏ≤０．００５０％）；鎳箔在使用前應(yīng)用

脫脂棉沾四氯化碳擦洗，剪成大小相等、尺寸相當(dāng)?shù)男K，晾干，待用。

３．２四氯化碳。

３．３氦氣（體積分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）。

３．４石墨坩堝：光譜純石墨套坩堝。

３．５標(biāo)樣：在氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為０．００５０％～０．２０％之間選擇適合的鋼鐵標(biāo)樣。

３．６過(guò)氯酸鎂和堿石棉（化學(xué)純）。

４儀器

脈沖加熱紅外分析儀：

———脈沖爐：溫度大于２０００℃；

———檢測(cè)器靈敏度：０．０１μｇ／ｇ。

５分析步驟

５．１試料

當(dāng)試樣中氧含量狑Ｏ≤０．０２％時(shí)，稱(chēng)取試樣０．１５ｇ～０．２５ｇ，精確至０．００１ｇ；當(dāng)試樣中氧含量狑Ｏ＞

０．０２％時(shí)，稱(chēng)取試樣０．１０ｇ～０．２０ｇ，精確至０．００１ｇ。試料用１．０ｇ（精確至０．００１ｇ）金屬箔（３．１）

包裹。

５．２測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。