YS/T 461.4-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定 碘滴定法

Y5中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T461.4-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定碘滴定法Themethodsforchemicalanalysisofleadandzincmixedconcentrates-Thedeterminationofarseniccontent-Theiodimetricmethod2003-12-29發(fā)布2004-05-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

YS/T461.4-2003前本標(biāo)準(zhǔn)是新制定的標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由韶關(guān)治煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)由白銀有色金屬公司、凡口鉛鋅礦參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:鐘聲揚(yáng)。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：韋文輝、姚淑英、鄧振立。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

YS/T461.4-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法神量的測(cè)定碘滴定法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了混合鉛鋅精礦中砷含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于混合鉛鋅精礦中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.10%～1.00%。方法原理試料用硝酸、硫酸分解，硫酸冒煙除去氮的氧化物.在鹽酸(1十1)介質(zhì)中,用次亞磷酸鈉將砷還原為單質(zhì)砷,過(guò)濾,與共存元素分離。在碳酸氫鈉弱堿性介質(zhì)中.用過(guò)量的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溶解單質(zhì)砷，加入-定體積過(guò)量的亞砷酸鈉溶液與剩余的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng).再以淀粉為指示劑.用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的亞砷酸鈉溶液,根據(jù)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與亞砷酸鈉溶液的體積計(jì)算砷的含量。3試劑3.1市售試劑3.1.1歡亞磷酸鈉。3.1.2碳酸氫鈉。3.1.3消酸（o1.42g/mL）、3.1.4流酸（01.84g/mL）3.1.5鹽酸(o1.19g/ml)3.2溶液3.2.1鹽酸(1+1)3.2.2疏酸（1十3）。3.2.3硫酸銅溶液（50g/L）。3.2.4氯化亞錫溶液(100g/L.):稱取10.0g氯化亞錫,用100mL鹽酸(3.2.1)微熱溶解完全3.2.5次亞磷酸鈉洗液(5g/L),用時(shí)現(xiàn)配。3.2.6氯化銨洗液(50g/L)。3.3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.1碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.1.1配制：稱取6.4g碘、20.0g碘化鉀于400mL燒杯中，加200mL水,攪拌溶解完全,過(guò)濾于1000mL棕色容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勾。放置一周后標(biāo)定。3.3.1.2標(biāo)定:稱取0.060g(精確至0.0001g)三氧化二砷(預(yù)先在105℃±5℃烘1h.置于干燥器中冷卻至室溫)于250mL燒杯中，加入0.5g氫氧化鈉、50mL水,低溫加熱溶解完全,取下冷卻。加1滿酚酥指示劑(3.4.1),滴加硫酸(3.2.2)至紅色剛褪，加3g碳酸氫鈉(3.1.2)、5mL淀粉指示劑（3.4.2),用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.3.1)滴定至溶液變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空