YS/T 244.1-2008高純鋁化學(xué)分析方法第1部分:鄰二氮雜菲-硫氰酸鹽光度法測(cè)定鐵含量

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２４４．１—２００８

代替ＹＳ／Ｔ２４４．１—１９９４

高純鋁化學(xué)分析方法

第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽

光度法測(cè)定鐵含量

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜２４４．１—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為９個(gè)部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測(cè)定鐵含量；

———第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法測(cè)定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測(cè)定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測(cè)定鎵含量；

———第５部分：陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過(guò)硫酸反應(yīng)體系法測(cè)定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測(cè)定鎘含量；

———第８部分：結(jié)晶紫萃取光度法測(cè)定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定雜質(zhì)含量。

本部分為第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２４４．１—１９９４《高純鋁化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測(cè)定鐵量》。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ２４４．１—１９９４的修訂。與ＹＳ／Ｔ２４４．１—１９９４相比，主要變化如下：

———增加了“重復(fù)性”條款；

———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由撫順?shù)X業(yè)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由撫順?shù)X業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：楊宇宏、劉麗、王玉玲。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ２４４．１—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜２４４．１—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽

光度法測(cè)定鐵含量

１范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中鐵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純鋁中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００１０％～０．０００５０％。

２方法提要

試料用鹽酸分解，在２ｍｏｌ／Ｌ～３ｍｏｌ／Ｌ鹽酸中，以甲基異丁酮萃取鐵（Ⅲ），加入鄰二氮雜菲硫氰

酸鉀混合溶液，使之形成鐵的三元絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)５２０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

５ｍｇ鎳及高純鋁中存在的雜質(zhì)均不干擾測(cè)定。

３試劑

配制試劑及分析用水均為二次去離子水或同等純度的水。

３．１無(wú)水乙醇，優(yōu)級(jí)純。

３．２甲基異丁酮。

３．３鹽酸（１＋１），經(jīng)石英蒸餾器蒸餾提純。

３．４鹽酸（１＋３），高純。

３．５鹽酸（１＋２０），經(jīng)石英蒸餾器蒸餾提純。

３．６硫氰酸鉀溶液（５００ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

３．７過(guò)氧化氫（３０％）。

３．８鄰二氮雜菲溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．９混合溶液：將１０ｍＬ硫氰酸鉀溶液（３．６）、１０ｍＬ鄰二氮雜菲溶液（３．８）與８０ｍＬ水混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

３．１０氯化鎳（ＮｉＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）溶液（４ｇ／Ｌ）：每１００ｍＬ溶液中含０．５ｍＬ鹽酸（３．３）。

３．１１鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ金屬鐵（純度９９．９％以上），置于１００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ鹽酸

（３．３），緩慢加熱使其溶解完全，冷卻至室溫，移入１Ｌ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)貯存溶

液１ｍＬ含０．１ｍｇ鐵。

３．１２鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚惕F標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１１），置于１００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．５）稀釋

至刻度，混勻。再?gòu)拇巳芤褐幸迫。玻埃埃埃恚逃冢保埃埃恚倘萘科恐?，用鹽酸（３．５）稀釋至刻度，混勻。此

標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ