磷酸二氫鉀實(shí)驗(yàn)報(bào)告

氯化鉀與85%磷酸制備磷酸二氫鉀試驗(yàn)報(bào)告技術(shù)研發(fā)部熱法磷酸制備磷酸二氫鉀試驗(yàn)報(bào)告1.1與高純酸〔85%〕中和生產(chǎn)磷酸二氫鉀〔MKP〕不具有較高經(jīng)濟(jì)效益，必需承受氯化鉀作為生產(chǎn)原料。本試驗(yàn)探究以三正丁胺〔TBA〕為萃取劑，利用熱法磷酸與氯化鉀生產(chǎn)磷酸二氫鉀〔MKP〕的最優(yōu)工藝指標(biāo)及路線。試驗(yàn)原理添加三正丁胺萃取鹽酸，生產(chǎn)磷酸二氫鉀。中，待分相、分別后，磷酸二氫鉀從水相中結(jié)晶出來(lái)，洗滌枯燥即得萃取劑在工藝過(guò)程中循環(huán)使用。反響方程式可S·H

PO+KCl=KHPO+S·HCl〔S〕3 4 2 4三正丁胺作為萃取劑的反響具體原理如下：磷酸與氯化鉀發(fā)生復(fù)分解反響生產(chǎn)磷酸二氫鉀與HCl三正丁胺能與HCl(R3

N·HCl)，產(chǎn)品磷酸二氫鉀和濾液。其反響式如下：RN+HCl+KHPO→RN·HCl+KHPO↓3 2 4 3 2 4濾液中主要含有鹽酸三正丁胺，其與氨發(fā)生反響：RN·HCl+NH→RN+NHCl3 3 3 4反響產(chǎn)物三正丁胺為有機(jī)溶劑不溶于水，氯化銨完全溶解于水，確定試驗(yàn)進(jìn)展的方向：提高POKO25 2試驗(yàn)過(guò)程概述試驗(yàn)器材度0.02g分液漏斗〔500m×，攪拌器〔轉(zhuǎn)速140半徑30m，抽濾機(jī)，離心機(jī)，玻璃棒。試驗(yàn)原料磷酸〔PO質(zhì)量分?jǐn)?shù)%比重；25氯化鉀〔三正丁胺TB〔99%比重：～；氨水〔分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)：25%-28%。無(wú)水乙醇〔分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)：98%〕試驗(yàn)步驟〔方框圖〕熱法磷熱法磷酸三正丁胺攪拌原料液攪拌過(guò)濾氯化鉀成品80℃烘干洗滌晶體洗液三正丁胺上層靜置攪拌三正丁胺絡(luò)合HCl溶液下層氯化銨固體蒸餾氯化銨溶液氨水如承受工業(yè)級(jí)氯化鉀必需增加過(guò)濾單元操作試驗(yàn)過(guò)程100g60℃，在攪拌條件下，向其中參加氯65g60150mL210mL1h室溫后過(guò)濾。將所得磷酸二氫鉀晶體醇洗兩次后，在60℃條件下烘干，即得到磷酸二氫鉀成品；向?yàn)V液中參加125mL氨水，緩慢攪拌15minNH特別注明產(chǎn)品承受醇洗〕磷酸二氫鉀產(chǎn)品圖如下：

Cl〔未4產(chǎn)品照片試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析通過(guò)探究試驗(yàn)〔各指標(biāo)均為理論值100%〕分析，覺(jué)察反響初始溫度影響反響速率以及TBA的損耗率；水含量及三正丁胺影響PO25及KO2如何洗滌也是關(guān)鍵。洗滌工程優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)MKP洗滌劑便利易得，所溶解度工程優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)MKP洗滌劑便利易得，所溶解度為：水洗得洗滌廢液可循環(huán)使22.6g/100mL用時(shí)MKP且洗滌效果不穩(wěn)定。磷酸二氫鉀飽和溶液洗滌廢液可循環(huán)使必需配置磷酸二氫鉀洗洗用，不會(huì)造成產(chǎn)品損飽和溶液，引入大量失的水，水的引入將降低產(chǎn)品收率，并加大后期氯化銨處理難度。洗滌劑便利易得，不會(huì)造成產(chǎn)品損失，產(chǎn)承受醇洗增長(zhǎng)了工藝品外觀晶瑩剔透，而路線，必需添加小型醇洗且產(chǎn)品易于烘干，洗蒸餾設(shè)備回收乙醇，滌廢液也可以通過(guò)蒸且乙醇易燃易爆。餾方式回收利用。以實(shí)現(xiàn)最正確洗滌，醇洗利用了有機(jī)化工中“相像相溶”原理，洗滌效Cl-，下表為產(chǎn)品中氯離子比照表，從中可以明顯覺(jué)察氯離子含量直承受洗滌單元影響。工程氯離子含量〔%〕工程氯離子含量〔%〕水洗醇洗一醇洗二醇洗二醇洗三飽和溶液洗滌一飽和溶液洗滌二標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定注：此表非完全比照表僅做參考。飽和溶液洗滌一、乙醇及飽和磷酸二氫鉀(常溫下)洗滌力量測(cè)試以溶解三正丁胺鹽酸鹽力量推斷：每50ml三正丁胺鹽酸鹽消耗75ml50ml135ml。〔其次次時(shí)，產(chǎn)品洗滌不徹底，可以判定飽和溶液較好。二、試驗(yàn)測(cè)定承受飽和磷酸二氫鉀溶液對(duì)產(chǎn)品進(jìn)展洗滌。110g100ml滌。1100g116g6g。2、洗滌液全部用于溶解氯化鉀。125g100g65g，其中溶解過(guò)程中需要用水120ml10%參加三正丁胺的量，反響不充分。3、完全使用飽和磷酸二氫鉀溶解氯化鉀。200g70ml，10%條件參加三正丁胺，反響不充分。4、以局部飽和溶液溶解氯化鉀反響。100ml溶解氯化鉀，局部洗滌液連續(xù)循環(huán)洗滌的方式進(jìn)展，具體如下：磷酸100652℃條件下62.55g在70℃條件下參加水165ml，以過(guò)量理論值5%的量參加三正丁胺206m。該條件下能夠完全反響。綜上：試驗(yàn)條件為，洗滌液一半進(jìn)入循環(huán)洗滌系統(tǒng)，一半進(jìn)入反響系統(tǒng)溶解氯化鉀。其用水量增加理論值10%，溶解溫度為70℃，當(dāng)比重在時(shí)反響則完全進(jìn)展。溫度本試驗(yàn)中所講反響溫度為三正丁胺萃取鹽酸反響溫度，反響溫度主要對(duì)兩個(gè)方面產(chǎn)生影響一、反響速率，反響溫度越高，本反響到達(dá)反響終點(diǎn)所用時(shí)間越短，即反響速度越快，下表為反響時(shí)間隨反響溫度變化曲線，可以覺(jué)察2260min70℃時(shí)反響時(shí)30min。反響溫度℃反響時(shí)間反響溫度℃反響時(shí)間min2260304550503870305070℃時(shí)，三正丁胺損失率則到達(dá)%。胺損耗隨反響溫度變化數(shù)據(jù)表反響溫度℃反響溫度℃胺損耗22%30%50%70%注：依據(jù)前期探究試驗(yàn)確定胺用量為210ml，胺損耗%即為，折算到產(chǎn)品即為2.5g/100g·磷酸二氫鉀，此處具體試驗(yàn)數(shù)據(jù)不做累贅。溫度是降低胺損耗的主要條件。然，通過(guò)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，綜合各種因素，我們得到一重要結(jié)論：反響溫度直接打算著反響進(jìn)展的快慢，胺的損耗是由反響溫度打算的，〔結(jié)合后續(xù)試驗(yàn)并未覺(jué)察胺損耗也將極大降低，但是此時(shí)需要反響的胺過(guò)量。水用量構(gòu)成：①高純酸；②溶解氯化鉀；③氨水。影響反響過(guò)程的主要是，反響產(chǎn)品收率根本維持在88%～89%，后承受將氯化鉀參加高純酸中緩慢滴加蒸餾水直至氯化鉀完全溶解，測(cè)定產(chǎn)品收率為92%～94%。氫鍵為載體的“油包水狀化合物”從而使游離態(tài)的水急劇削減，這就量是影響反響收率的因素。胺用量三正丁胺的用量是打算磷酸二氫鉀收率的關(guān)鍵因素，且該用量存5%-7%時(shí)具有最高收率，低于理論值或是超過(guò)10%時(shí)POKO25

胺用量產(chǎn)品收率胺用量產(chǎn)品收率73%84%96%%%%綜合反響溫度對(duì)胺損耗的影響，假設(shè)存在胺回收裝置，胺用量應(yīng)當(dāng)10%.氯化鉀用量氯化鉀過(guò)量系數(shù)產(chǎn)品收率79%87%95%%%氯化鉀過(guò)量系數(shù)產(chǎn)品收率79%87%95%%%1.4.6攪拌分析攪拌槳的高度，以期保證能完全反響和磷酸二氫鉀晶漿能全部結(jié)晶。與大小，但由于條件有限，目前暫不能得出具體數(shù)據(jù)。氯化銨試驗(yàn)試驗(yàn)原理目的。過(guò)程簡(jiǎn)潔易操作，所以，本試驗(yàn)承受直接蒸餾法。試驗(yàn)過(guò)程概述350ml〔比重1000ml進(jìn)展真空蒸餾。待氯化銨溶液濃縮溫度到達(dá)約116℃，比重時(shí)，停頓加熱。冷卻結(jié)晶至30℃過(guò)濾，在40℃下枯燥，得氯化銨晶體，稱重，送樣分析。圖為氯化銨產(chǎn)品外觀：試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析原始氯化銨溶液分析數(shù)據(jù)表工程工程N(yùn)ClPO252含量%氯化銨產(chǎn)品分析結(jié)果表工程工程N(yùn)ClPO2522含量%通過(guò)以上分析，原始氯化銨溶液含ωωN

NCl準(zhǔn)計(jì)算理論氯化銨晶體為m=V×ρ×ω%×M /M=56.18g；對(duì)氯化N NH4Cl N51.3gPO25

O3.745g，2回收率=實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量×100%=51.3g/56.18g×100%=%。產(chǎn)品分析一、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)HG2321-90工業(yè)級(jí)項(xiàng) 目

農(nóng)業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀〔以干基計(jì)〕%≧

一等品合格品一等品合格品PH值%≦ — —水不溶物含量%≦氯化物含量〔Cl〕%≦ —鐵〔Fe〕含量%≦ —砷〔As〕含量%≦ —重金屬〔以Pb〕含量%≦氧化鉀〔K2O〕含量%≧依據(jù)試驗(yàn)流程進(jìn)展試驗(yàn)所得產(chǎn)品質(zhì)量分析，可以得到試驗(yàn)室產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于工業(yè)一等品。樣品名稱P樣品名稱PO〔%〕25KO〔%〕2Cl-水分純MKP——樣品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定〔工業(yè)級(jí)≥≥≤≤一等品〕二、產(chǎn)品粒徑分析107.4g產(chǎn)品粒度分布粒度粒度質(zhì)量g百分比%≥2040～20≤4040產(chǎn)品所占比重%。試驗(yàn)經(jīng)濟(jì)分析工程名稱產(chǎn)品消耗表單耗t/t單價(jià)/元消耗/元95%氯化鉀3000-181885%高純酸5000-4450液氨4000-520三正丁胺18000-360磷酸二氫鉀18000+8000氯化銨1300+536工業(yè)乙醇3200-32總計(jì)1356注：通過(guò)對(duì)試驗(yàn)過(guò)程分析，由于溫度是使三正丁胺揮發(fā)的主要緣由，可以通過(guò)掌握條件將胺損耗近一步降低結(jié)論可以通過(guò)氯化鉀與高純酸在三正丁胺作為萃取劑條件下進(jìn)展反響制備磷酸二氫鉀，產(chǎn)品能夠滿足國(guó)家一等品標(biāo)準(zhǔn)。此工