標準解讀

《YS/T 1050.3-2015 鉛銻精礦化學(xué)分析方法 第3部分：砷量的測定 溴酸鉀滴定法》是一項專門針對鉛銻精礦中砷含量測定的標準。該標準采用溴酸鉀滴定法來準確測量樣品中的砷含量，適用于鉛銻精礦以及其他類似礦物材料中砷元素的質(zhì)量分數(shù)檢測。

根據(jù)此標準，首先需要對樣品進行預(yù)處理，包括但不限于溶解、過濾等步驟，確保砷能夠完全從樣品基體中釋放出來并轉(zhuǎn)化為適合后續(xù)滴定的形式。在實際操作過程中，通常會使用鹽酸和硝酸混合溶液作為溶劑，在加熱條件下使樣品分解，隨后通過過濾等方式去除不溶性殘渣。

接下來是關(guān)鍵的滴定環(huán)節(jié)，這里利用了溴酸鉀與砷之間的特定化學(xué)反應(yīng)。具體來說，是在一定條件下（如pH值控制），讓試樣中的砷先被還原成三價態(tài)，然后加入過量的碘化鉀溶液，生成碘單質(zhì)；最后用已知濃度的溴酸鉀標準溶液回滴過剩的碘，直至終點。通過計算消耗掉的溴酸鉀體積，并結(jié)合相關(guān)化學(xué)計量關(guān)系，可以間接求得原始樣品中砷的確切含量。

整個過程要求嚴格遵守實驗室安全規(guī)范，正確選擇試劑及儀器設(shè)備，同時注意溫度、時間等因素的影響，以保證測試結(jié)果的準確性與可靠性。此外，對于不同類型的鉛銻精礦樣品，可能還需要適當調(diào)整實驗條件或采取特殊處理措施，以適應(yīng)其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)。


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....

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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2015-04-30 頒布
  • 2015-10-01 實施
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YS/T 1050.3-2015鉛銻精礦化學(xué)分析方法第3部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法_第1頁
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文檔簡介

ICS73060

D42.

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T10503—2015

.

鉛銻精礦化學(xué)分析方法

第3部分砷量的測定

:

溴酸鉀滴定法

Methodforchemicalanalysisofleadantimonyconcentrates—

Part3Determinationofarseniccontent—

:

Thepotassiumbromatetitrationmethod

2015-04-30發(fā)布2015-10-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國有色金屬

行業(yè)標準

鉛銻精礦化學(xué)分析方法

第3部分:砷量的測定

溴酸鉀滴定法

YS/T1050.3—2015

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

201512

*

書號

:155066·2-29162

版權(quán)專有侵權(quán)必究

YS/T10503—2015

.

前言

鉛銻精礦化學(xué)分析方法共分為以下個部分

YS/T1050—2015《》9:

第部分鉛量的測定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

———2:;

第部分砷量的測定溴酸鉀滴定法

———3:;

第部分鋅量的測定滴定法

———4:Na2EDTA;

第部分硫量的測定重量法

———5:;

第部分鐵量的測定硫酸鈰滴定法

———6:;

第部分鉍量和銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———7:;

第部分金量和銀量的測定火試金法

———8:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———9:。

本部分為第部分

3。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站

:。

本部分起草單位廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心

:。

本部分參加起草單位廣西華錫集團股份有限公司桂林理工大學(xué)湖南安化渣滓溪礦業(yè)有限公司

:、、。

本部分主要起草人葉開富韋猛黃肇敏黃旭升楊秋玲何小虎周素蓮吳少波黃柳紅

:、、、、、、、、、

張鴻云張敏呂敏麗

、、。

Ⅰ

YS/T10503—2015

.

鉛銻精礦化學(xué)分析方法

第3部分砷量的測定

:

溴酸鉀滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉛銻精礦中砷量的測定方法

YS/T1050。

本部分適用于鉛銻精礦中砷量的測定測定范圍質(zhì)量分數(shù)為

,()0.30%~4.50%。

2方法提要

試料用硝酸氯酸鉀和硫酸分解在鹽酸介質(zhì)中以溴化鉀為催化劑以硫酸聯(lián)胺為還原

、,6mol/L,,

劑微沸蒸餾冷凝液于硫酸介質(zhì)中以甲基橙亞甲基藍為指示劑用硫酸鈰溶液滴定餾出液中的少量

,,,-,

三價銻后補加甲基橙指示劑再用溴酸鉀標準溶液滴定至紅色消失為終點

,,。

3試劑

除非另有說明本部分所用試劑均為分析純試劑所用水為二級水

,,。

31氯酸鉀

.。

32溴化鉀

.。

33硫酸聯(lián)胺

.。

34鹽酸

.(ρ=1.19g/mL)。

35硝酸

.(ρ=1.42g/mL)。

36硫酸

.(ρ=1.84g/mL)。

37鹽酸

.(1+1)。

38硫酸

.(1+1)。

39氫氧化鈉溶液

.(20g/L)。

310砷標準溶液準確稱取已于硫酸干燥器中干燥過的三氧化二砷質(zhì)量分數(shù)置

.:1.3205g(≥99.99%)

于燒杯中加入氫氧化鈉溶液蓋上表面皿低溫加熱至溶解完全加入水

200mL,20mL(3.9),,,20mL、

滴酚酞指示劑用鹽酸中和至紅色消失并過量滴冷卻移入容量瓶中用水

2(3.13),(3.7)2,,1000mL,

稀釋至刻度混勻此溶液每毫升含砷

,。1mg。

311硫酸鈰溶液稱取硫酸鈰置于燒杯中加入

.(10g/L):12.17g[Ce(SO4)2·4H2O],1000mL,30mL

硫酸攪拌均勻在電爐上逐漸升溫加熱溶成糊狀并冒硫酸白煙約取下冷卻加入

(3.6),,,20min,,280mL

硫酸再緩慢加入水攪拌溶解至清亮冷卻移入容量瓶中以水稀釋至刻度

(3.8),

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