甘油檢驗(yàn)操作規(guī)程

分發(fā)部門辦公室，質(zhì)量掌握室，質(zhì)量保證室，質(zhì)量治理部，檔案室江西歐氏藥業(yè)有限責(zé)任公司GMP分發(fā)部門辦公室，質(zhì)量掌握室，質(zhì)量保證室，質(zhì)量治理部，檔案室文件名稱制定人甘油檢驗(yàn)操作規(guī)程審核人批準(zhǔn)人頁(yè)碼 1/7制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門質(zhì)量治理部生效日期文件編號(hào)SOP-ZL-06-002-00性，特制定本規(guī)程。范圍：適用于輔料甘油的檢驗(yàn)。責(zé)任人：QC人員〔化驗(yàn)員〕對(duì)實(shí)施本規(guī)程負(fù)責(zé)，QC主任〔質(zhì)量掌握試驗(yàn)室負(fù)責(zé)人〕負(fù)責(zé)監(jiān)視檢查，質(zhì)量部部長(zhǎng)負(fù)責(zé)抽查執(zhí)行狀況。內(nèi)容：檢品名稱及代碼物料名稱：甘油物料代碼：F002質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：STP-ZL-02-002-00。取樣規(guī)程編號(hào)：SOP-ZL-03-017-00。檢驗(yàn)工程及操作方法【性狀】?jī)x器與用具：電子天平、錐形瓶操作方法：記錄：記錄觀看到的輔料的行狀、顏色、色澤，味道、溶解等。結(jié)果與判定：本品為無色、澄清的黏稠液體；味甜，有引濕性，水溶液顯中性反響。本品與水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。相對(duì)密度儀器與用具：電子天平、比重瓶、枯燥箱、恒溫水浴鍋試液與試劑：純化水甘油檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)SOP-ZL-06-002-00頁(yè)碼2/7〔編號(hào)：SOP-ZL-01-023-00〕檢查，記錄與計(jì)算：記錄每次稱量數(shù)據(jù)，并按下述計(jì)算公式計(jì)算相對(duì)密度：W-W相對(duì)密度= 1 0W-W1 0W0

為比重瓶重〔g；W1

為供試品+比重瓶重g；W2

為水+比重瓶重〔g。。4.4.3【鑒別】?jī)x器與用具：紅外分光光度計(jì)等試液與試劑：無水乙醇〔編號(hào)：SOP-ZL-01-013-00〕檢查，記錄：記錄供試品的紅外色譜圖并附圖〔77〕全都?！緳z查】顏色：儀器與用具:移液管、納氏比色管等。試液與試劑：純化水、基準(zhǔn)重鉻酸鉀4.4.3.1.350ml，置50ml〔SOP-ZL-01-005-0，與比照液〔0.2ml，加水50ml〕品溶液與比照液的顏色，結(jié)果與判定：樣品溶液與比照液的顏色比較不得更深。氯化物甘油檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)SOP-ZL-06-002-00頁(yè)碼3/7儀器與用具:電子天平〔0.1mg、納氏比色管等。試液與試劑：純化水、氯化鈉、硝酸、硝酸銀5.0g〔7.5ml液配制記錄，觀看樣品溶液與比照液的顏色結(jié)果與判定：樣品溶液與比照液的顏色比較不得更深〔0.0015%。硫酸鹽儀器與用具:電子天平〔0.1mg、納氏比色管等試液與試劑：純化水、硫酸鉀、鹽酸、氯化鋇10g〔2.0ml〔0.002%。液配制記錄，觀看樣品溶液與比照液的顏色4.4.3.3.5〔0.002%。脂肪酸與酯類儀器與用具:電子天平〔0.1mg、錐形瓶、電爐等。試液與試劑：純化水、酚酞、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉40g,40ml，再周密加氫氧化鈉滴5滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的氫氧化鈉，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，定液的濃度、溶液配制記錄結(jié)果與判定：消耗的氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕4.0ml。丙烯醛、葡萄糖與銨鹽儀器與用具:電子天平〔0.1mg、恒溫水浴鍋等。甘油檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)SOP-ZL-06-002-00頁(yè)碼4/7試液與試劑：純化水、氫氧化鉀5ml，60℃放5記錄：記錄供試品的稱量數(shù)據(jù)，溶液配制記錄結(jié)果與判定：不得顯黃色或發(fā)生氨臭。易炭化物儀器與用具:托盤天平、具塞燒瓶、恒溫水浴鍋等。酸等4.010.2ml、比色1.6ml8.2ml液配制記錄，觀看樣品溶液與比照液的顏色結(jié)果與判定：樣品溶液與比照液的顏色比較不得更深熾灼殘?jiān)鼉x器與用具：電子天平〔0.1mg、坩堝、箱式電阻爐、電爐等?！簿幪?hào)：SOP-ZL-01-028-00〕檢查，記錄與計(jì)算：記錄每次稱量數(shù)據(jù)，并按下述計(jì)算公式計(jì)算熾灼殘?jiān)浚簾胱茪堅(jiān)?WW1——0式中：W0

為坩堝的重量〔g；W1

為熾灼后的灰分+坩堝的重量〔g。結(jié)果與判定：結(jié)果按有效數(shù)字修約規(guī)章進(jìn)展修約，有效數(shù)字的數(shù)位應(yīng)甘油檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)SOP-ZL-06-002-00頁(yè)碼5/7與標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定全都。遺留殘?jiān)坏眠^2mg。鐵鹽儀器與用具：電子天平〔感量0.1m器等?！擦蛩徼F銨、鹽酸、過硫酸銨、硫氰酸銨、〔SOP-ZL-01-033-002.0ml4.4.3.7.44.4.3.5.4記錄：記錄供試品的稱量數(shù)據(jù)，樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液量取的數(shù)據(jù)，溶液配制記錄，觀看樣品溶液與比照液的顏色4.4.3.5.5結(jié)果與判定：樣品溶液與比照液的顏色比較不得更深(0.0002%)重金屬儀器與用：納氏比色管、電位滴定儀等。試液與試劑：硝酸、純化水、醋酸鹽緩沖液PH3.5乙酰胺、氫氧化鈉、甘油、鹽酸加醋酸鹽緩沖液〔pH3.5〕2ml25ml，〔編號(hào)：SOP-ZL-01-029-00“第一法”檢查，比照液的顏色結(jié)果與判定：含重金屬不得過百萬(wàn)分之三十。二甘醇，乙二醇與其它雜質(zhì)砷鹽儀器與用具：電子天平、氣相色譜儀、移液管、容量瓶等。試液與試劑：甲醇、乙二醇、正己醇、二甘醇、甘油等操作方法：取本品約10g，周密稱定，置25ml為供試品溶液；取二甘醇，乙二醇適量，周密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每甘油檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)SOP-ZL-06-002-00頁(yè)碼6/71ml0.5mg5ml25ml1ml400mg,二甘醇，乙二醇，正己醇各0.1mg6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液〔或極性相近〕100℃,維持4min，6min;200℃，250℃。取系統(tǒng)適用性溶1ul,51ul,注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，記錄：記錄溶液配制記錄、記錄色譜圖不得過0.025%，如有其它雜質(zhì)峰，扣除內(nèi)標(biāo)峰面積歸一化法計(jì)算，單個(gè)未知雜0.1〔包含二甘醇，乙二醇〕1.0%?！竞繙y(cè)定】?jī)x器與用具：電子天平、滴定管、移液管、錐形瓶等。滴定液(0.1mol/L)等0.20g，90ml，混勻，周密參加50ml，搖勻，暗處放置1550%〔g/ml〕乙10ml,搖勻，0.5ml，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至30s記錄與計(jì)算：記錄樣品稱量數(shù)據(jù)，滴定液消耗數(shù)據(jù)和滴定液濃度，甘油檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編號(hào)SOP-ZL-06-002-00頁(yè)碼7/7溶液配制記錄并按下述計(jì)算公式計(jì)算含量：(V-V)×C×9.211 0甘油含量〔%〕= ×100%W×1000×0.1式中 C：氫氧化鈉滴定液實(shí)際濃度〔mol/L〕V：空白消耗氫氧化鈉滴定液的量〔ml〕0V:樣品消耗氫氧化鈉滴定液的量〔ml〕1CHO

的毫克數(shù)；W:供試品的取樣量〔g〕

38388

O96.