標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YC/T 471-2013 煙草及煙草制品 麥角甾醇的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》是一項(xiàng)針對(duì)煙草及其制品中麥角甾醇含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）來(lái)定量分析煙草及煙草制品中的麥角甾醇的具體方法。麥角甾醇是一種重要的植物甾醇，在煙草研究和質(zhì)量控制中有重要意義。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，樣品處理過(guò)程包括提取、凈化等步驟。首先需要將待測(cè)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，比如粉碎后稱取一定量的樣品，并采用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取。提取液經(jīng)過(guò)濾、濃縮之后，可能還需要進(jìn)一步的凈化步驟以去除干擾物質(zhì)，確保后續(xù)分析的準(zhǔn)確性。接下來(lái)是衍生化反應(yīng)，通過(guò)特定化學(xué)試劑與麥角甾醇發(fā)生反應(yīng)生成更易于被氣相色譜分離檢測(cè)的形式。

在完成上述準(zhǔn)備工作之后，使用配備有質(zhì)譜檢測(cè)器的氣相色譜儀對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行分析。選擇合適的色譜柱以及操作條件對(duì)于獲得良好的分離效果至關(guān)重要。同時(shí)，質(zhì)譜部分則負(fù)責(zé)提供定性和定量信息，通過(guò)對(duì)特征離子峰的監(jiān)測(cè)可以準(zhǔn)確地識(shí)別出麥角甾醇并計(jì)算其濃度。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意的是嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)所給出的方法執(zhí)行每一步驟，并做好相關(guān)記錄。此外，還應(yīng)該定期校準(zhǔn)儀器以保證結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。通過(guò)遵循本標(biāo)準(zhǔn)提供的指導(dǎo)原則，能夠有效地測(cè)定煙草及其制品中麥角甾醇的含量，為科學(xué)研究和產(chǎn)品質(zhì)量控制提供了技術(shù)支持。


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....

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  • 2013-02-28 頒布
  • 2013-03-15 實(shí)施
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YC/T 471-2013煙草及煙草制品麥角甾醇的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS65160

X87.

備案號(hào)39852—2013

:

中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YC/T471—2013

煙草及煙草制品麥角甾醇的測(cè)定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

Tobaccoandtobaccoproducts—Determinationofergosterol—

Gaschromatography-massspectrometrymethod

2013-02-28發(fā)布2013-03-15實(shí)施

國(guó)家煙草專賣局發(fā)布

YC/T471—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任

。。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣局提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)卷煙分技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC144/SC1)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心云南煙草科學(xué)研究院

:、、、

廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司山東省煙草專

、、、

賣局公司

()。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人林華清沙云菲戚大偉黃海濤劉彤汪軍霞張曉宇于宏曉張福民吳達(dá)

:、、、、、、、、、、

李峰周顯升邊振英田振峰樓佳穎王亮王嘉樂(lè)曾令杰陳敏鐘青

、、、、、、、、、。

Ⅰ

YC/T471—2013

煙草及煙草制品麥角甾醇的測(cè)定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品中麥角甾醇的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法

-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品中麥角甾醇的測(cè)定

。

本方法測(cè)定煙草及煙草制品中麥角甾醇的檢出限為定量限為

0.5mg/kg,1.5mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法

YC/T31

3原理

煙草及煙草制品樣品經(jīng)水解溶液皂化雙三甲基硅烷基三氟乙酰胺衍生后使用氣相色譜質(zhì)譜

、(),-

聯(lián)用儀采用同步特征選擇離子監(jiān)測(cè)全掃描模式以保留時(shí)間與碎片的豐度比定性內(nèi)

,/(SIM/SCAN),,

標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定

。

4試劑

除特殊要求外所用試劑均為色譜純級(jí)試劑水應(yīng)符合中一級(jí)水的規(guī)定

,,GB/T6682。

41甲醇

.。

42正己烷

.。

43氫氧化鈉分析純

.,。

44麥角甾醇純度

.,(C28H44O,CAS:57-87-4),≥99%。

45去氫膽固醇內(nèi)標(biāo)純度

.7-(C27H44O,CAS:434-16-2,),≥99%。

46雙三甲基硅烷基三氟乙酰胺純度

.()(C8H18F3NOSi2,CAS:25561-30-2,BSTFA),≥99%。

47水解液

.

稱取氫氧化鈉加入水?dāng)嚢枋箽溲趸c充分溶解然后加入甲醇

50.0g(4.3),50mL,,950mL

混勻

(4.1),。

48標(biāo)準(zhǔn)溶液

.

481標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

..

準(zhǔn)確稱取麥角甾醇于容量瓶中精確至用甲醇定容至刻度

100mg(4.4)100mL,0.1mg,(4.1),

配成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液該儲(chǔ)備液冰箱避光保存有效期為個(gè)月

1mg/mL。4℃,1。

482內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液

..

準(zhǔn)確稱取去氫膽固醇

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