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- 1995-03-29 頒布
- 1995-10-01 實(shí)施
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SH中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1612.4-95工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中水含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休容量法1995-03-29發(fā)布1995-10-01實(shí)施中國(guó)石油化工總公司發(fā)布
中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸中水含量的測(cè)定sH/T1612.4-95卡爾·費(fèi)休容量法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用精對(duì)苯二甲酸(PTA)中水含量的卡爾·費(fèi)休容量法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用PTA中含量大于0.01%的水分的測(cè)定。引用標(biāo)準(zhǔn)化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定GB/T6283卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則方法原理將試樣溶解于吡啶中,存在于試樣中的水與已知滿定度的卡爾費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng),用電位法判斷終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:H.0+SO+L十3C.H:N-2C:H:N·HI+C.H.N·SOaC.HN·SO,+ROH-C,H.NH·OSO,OR4試劑和材料4.1°卡爾·費(fèi)休試劑:由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按GB/T6283中4.12規(guī)定的方法配制。滴定度為1~3mg/mlo4.2啦啶:分析純,水含量小于0.05%(/w)。如果水含量大于0.05%,可于500mL吡啶中加入5A分子篩(4.3)約508,塞上瓶塞,放置過(guò)夜,吸取上層清液使用。4.35A分子篩:顆粒直徑3~5mm,用作干燥劑。使用前于500℃下焙燒2h,并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻。5儀器5.1水分測(cè)定儀:符合本方法原理的各種型號(hào)卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀均可使用。滴定管分度值為0.02mL.最好配有固體進(jìn)樣口和固體稱樣匙。5.2分析天平:感量為0.1mg.5.3微量注射器:10L。6采樣按GB/T6679規(guī)定的技術(shù)要求采取樣品。樣品容器應(yīng)
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