標(biāo)準(zhǔn)解讀

《SH/T 1612.4-1995 工業(yè)用精對苯二甲酸中水含量的測定 卡爾·費休容量法》是一項針對工業(yè)用途精對苯二甲酸內(nèi)水分含量檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用卡爾·費休（Karl Fischer）容量滴定技術(shù)來測量樣品中的微量水分的具體步驟和條件要求。適用于測定工業(yè)級精對苯二甲酸產(chǎn)品中的水分含量。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，測試前需要準(zhǔn)備一定量的試樣，并確保所有使用的儀器設(shè)備如滴定管、攪拌器等處于良好工作狀態(tài)?？枴べM休試劑是專門用于測定水分的關(guān)鍵物質(zhì)，由碘、二氧化硫、吡啶及甲醇組成，在無水條件下能與水發(fā)生定量反應(yīng)生成碘化氫和硫酸。通過消耗掉樣品中存在的自由水分子直至達(dá)到終點，即溶液顏色從無色變?yōu)闇\棕色或通過電位突變指示出來，以此來確定樣品中含有的水量。

在進行實際操作時，首先需準(zhǔn)確稱取適量待測樣品放入干凈干燥的容器中，然后加入適量不含水的溶劑以溶解樣品，接著采用自動或手動方式向混合液中滴加預(yù)先標(biāo)定好的卡爾·費休試劑直至反應(yīng)完全為止。記錄下所消耗的卡爾·費休試劑量，并依據(jù)其濃度換算成相應(yīng)的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。整個過程中需要注意控制好溫度、濕度等因素的影響，避免外界環(huán)境中的濕氣干擾實驗結(jié)果準(zhǔn)確性。

按照上述流程執(zhí)行后，可以得到較為精確的工業(yè)用精對苯二甲酸樣品中水分含量的數(shù)據(jù)，為產(chǎn)品質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1995-03-29 頒布
  • 1995-10-01 實施
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SH/T 1612.4-1995工業(yè)用精對苯二甲酸中水含量的測定卡爾·費休容量法_第1頁
SH/T 1612.4-1995工業(yè)用精對苯二甲酸中水含量的測定卡爾·費休容量法_第2頁
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SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1612.4-95工業(yè)用精對苯二甲酸中水含量的測定卡爾·費休容量法1995-03-29發(fā)布1995-10-01實施中國石油化工總公司發(fā)布

中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用精對苯二甲酸中水含量的測定sH/T1612.4-95卡爾·費休容量法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)中水含量的卡爾·費休容量法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用PTA中含量大于0.01%的水分的測定。引用標(biāo)準(zhǔn)化工產(chǎn)品中水分含量的測定GB/T6283卡爾·費休法(通用方法)GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則方法原理將試樣溶解于吡啶中，存在于試樣中的水與已知滿定度的卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應(yīng)，用電位法判斷終點。反應(yīng)式如下：H.0+SO+L十3C.H:N-2C:H:N·HI+C.H.N·SOaC.HN·SO,+ROH-C,H.NH·OSO,OR4試劑和材料4.1°卡爾·費休試劑：由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按GB/T6283中4.12規(guī)定的方法配制。滴定度為1~3mg/mlo4.2啦啶：分析純，水含量小于0.05%（/w）。如果水含量大于0.05%，可于500mL吡啶中加入5A分子篩(4.3)約508,塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。4.35A分子篩：顆粒直徑3～5mm,用作干燥劑。使用前于500℃下焙燒2h,并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻。5儀器5.1水分測定儀：符合本方法原理的各種型號卡爾·費休水分測定儀均可使用。滴定管分度值為0.02mL.最好配有固體進樣口和固體稱樣匙。5.2分析天平:感量為0.1mg.5.3微量注射器：10L。6采樣按GB/T6679規(guī)定的技術(shù)要求采取樣品。樣品容器應(yīng)

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