餾分燃料油中硫醇硫測(cè)字法

GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法（電位滴定法）

王澤勛2012年8月GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法一、概述：GB/T1792餾分燃料中硫醇硫測(cè)定法是參照美國(guó)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)SATMD3227－83《汽油、煤油、航空渦輪燃料及餾分燃料硫醇硫標(biāo)準(zhǔn)試方法(電位滴定法)》制定。國(guó)外還有ISO3012《航空渦輪燃料硫醇性硫測(cè)定法(電位滴定法)》；ГOCT17323《發(fā)動(dòng)機(jī)燃料硫醇性硫和硫化氫測(cè)定法(電位滴定法)》。它適用于測(cè)定含量在0.0003～0.01%(m/m)范圍內(nèi)，無(wú)硫化氫的噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫。元素硫含量大于0.0005%(m/m)時(shí)有干攏。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法二、測(cè)定原理及方法概述1、測(cè)定原理：試樣中硫醇的的巰基與硝酸銀反應(yīng)，反應(yīng)式如式由于硝酸銀的不斷加入，產(chǎn)生沉淀，溶液中的不斷降低，滴定終點(diǎn)是用玻璃參考電極和銀－硫化銀指示電極之間的突躍來(lái)確定，從測(cè)量電位的突躍確定硝酸銀消耗量，從而可求被測(cè)硫離子的濃度。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法

為減少硫醇銀的沉淀吸附硝酸的傾向和增大硝酸銀在試樣中的溶解度，硝酸銀溶液用大量的異丙醇作溶劑。2、方法概述吸取或稱取無(wú)硫化氫試樣20～50，置于裝有100滴定溶劑的200燒杯中，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件裝好儀器，記錄滴定管及電位計(jì)初始讀數(shù)，加入適當(dāng)量的硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，待電位變化恒定后，記錄毫伏及毫升數(shù)。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法根據(jù)電位變化，決定每次加入硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，直到電位突躍過(guò)后又呈現(xiàn)相對(duì)恒定(電位變化小于6)為止，記錄所消耗的硝酸醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按公式試樣中硫醇硫含量計(jì)算結(jié)果：

GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法3、精密度要求（1）重復(fù)性：同一操作者，重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)式或圖噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。

GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法（2）再現(xiàn)性兩個(gè)試驗(yàn)室，所得兩上結(jié)果之差不應(yīng)起過(guò)式或圖噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。

GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法

噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法三、測(cè)定意義1、硫醇是噴氣燃料中有腐蝕性的物質(zhì)之一，它能與其它組分共同氧化降低燃料穩(wěn)定性，它的存在不僅能造成燃料系統(tǒng)的腐蝕，也會(huì)引起發(fā)動(dòng)機(jī)本身的腐蝕。2、易揮發(fā)的硫醇有特殊的刺激氣昧，在貯存、裝油及使用時(shí)污染環(huán)境，損害人體健康。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法3、測(cè)定硫醇硫含量可指導(dǎo)脫硫工藝。四、影響因素及注意事項(xiàng)1、硫化氫的存在對(duì)硫醇硫的測(cè)定有很大的影響，所以在測(cè)定前必須對(duì)樣品進(jìn)行硫化氫定性及脫除，具體定性方法是取5試樣于試管中，加入5酸性硫酸鎘溶液后搖動(dòng)，若有黃色沉淀出現(xiàn)則試樣中有硫化氫存在。脫除方法是取有硫化氫的試樣3～4倍的分析所需量的試樣，到入裝有試樣體積一半的酸性硫酸鎘的分液漏斗中，劇烈搖動(dòng)。分離并放出含有黃色沉淀的水相，再用一份酸性硫酸鎘溶液抽提，并用三份30水洗試樣，分離過(guò)濾試樣，再進(jìn)行硫化氫的定性。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法2、玻璃電極的清潔和銀－硫化銀電極靈敏度對(duì)測(cè)定結(jié)果有極大的影響。因此每次定測(cè)定前，要用清凈的擦鏡紙擦拭電極，并用蒸餾水沖洗。隔段時(shí)間，要用冷鉻酸洗液涮洗。不用時(shí)，保持下部浸入水中。當(dāng)出現(xiàn)起始電位比平常電位偏高時(shí)，表明硫化銀電極的靈敏度下降要及時(shí)重新涂漬。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法3、測(cè)定溶劑的酸堿性對(duì)測(cè)定結(jié)果也有一定的影響。分子量低的硫醇，在酸性滴定溶劑中易損失，分子量高的硫醇在堿性滴定溶劑滴定中難以達(dá)到平衡。通常汽油中含分子量低的硫醇，應(yīng)采用堿性滴定溶劑，而噴氣燃料、煤油和輕柴油中含分子量較高的硫醇，用酸性滴定溶劑。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測(cè)定法4、硫醇易被空氣氧化、使測(cè)定結(jié)果偏低，因此，要求滴定溶劑在使用前除用快速氮?dú)饬鲀艋?0mim除去溶解氧外，應(yīng)盡量縮短測(cè)定時(shí)間。5、在滴定終點(diǎn)時(shí)，須逐滴加入，以防止滴定過(guò)量，使測(cè)定結(jié)果偏高6、當(dāng)試樣硫醇存在過(guò)量時(shí)，硫化銀沉淀產(chǎn)生之后，接著是硫醇銀沉淀，其情況如圖(8－1)硫