氯氣報(bào)警器校準(zhǔn)方法的研究

三隆儀表車(chē)間張黨柱

2004年6月畢業(yè)于洛陽(yáng)理工學(xué)院生產(chǎn)過(guò)程自動(dòng)化專(zhuān)業(yè)，大專(zhuān)學(xué)歷工作簡(jiǎn)歷

2004.7-2006.2

河南延化公司

水電儀車(chē)間骨干

2006.2-2007.8

三隆公司儀表車(chē)間

質(zhì)檢班骨干

2008.6-2010.11三隆公司儀表車(chē)間校驗(yàn)班

技術(shù)員

2010.12-至今三隆公司儀表車(chē)間

校驗(yàn)班

助理工程師工作業(yè)績(jī)1﹑2011.1主持參與260萬(wàn)噸加氫可燃?xì)?，硫化氫?bào)警器安裝調(diào)試51臺(tái)，PLC機(jī)柜改造，投用。2﹑2011.3主持參與罐區(qū)增上苯報(bào)警器28臺(tái)環(huán)保項(xiàng)目，安裝調(diào)試，投用合格。3﹑2011.9獨(dú)立完成化纖報(bào)警器現(xiàn)場(chǎng)探測(cè)器改造45臺(tái)，減少了故障率,校驗(yàn)各種壓力表2000臺(tái)，指導(dǎo)氧化鋯分析儀施工調(diào)試投用40臺(tái)。。4﹑2012.7主持硫磺二期報(bào)警器安裝，調(diào)試69臺(tái)，室內(nèi)機(jī)柜接線，通道測(cè)試，投用合格。5﹑2012.8獨(dú)立操作光纖焊接機(jī)，為聚丙烯等裝置成功焊接16根光纖，實(shí)現(xiàn)通信正常，聚丙烯分析小屋施工接線調(diào)試投用。6﹑2013.3主持參加金達(dá)二期，三期，芳烴增上可燃?xì)鈭?bào)警器項(xiàng)目，安裝，調(diào)試13臺(tái)，投用合格。7﹑2013.9主持參加S-zorb裝置安裝調(diào)試可燃?xì)鈭?bào)警器18臺(tái)，參與色譜分析小屋施工接線調(diào)試投用。8﹑2014.5主持參加金達(dá)四期可燃?xì)猓蚧瘹鋱?bào)警器安裝調(diào)試60臺(tái)。9﹑2014.12主持參加焦化，芳烴增加報(bào)警器安裝調(diào)試18臺(tái)，參與一催化，二催化脫硫脫硝煙氣分析儀，PH計(jì)施工調(diào)試投用。10﹑2015.1主持參加重油車(chē)間增加報(bào)警器安裝調(diào)試28臺(tái)。11﹑2015.4主持參加三聯(lián)合，油氣車(chē)間，焦化，氫氣末站增加報(bào)警器安裝調(diào)試29臺(tái)。

12、2015.10主持參加芳烴車(chē)間增上苯報(bào)警器18臺(tái)，安裝調(diào)試18臺(tái)。13、2015.11主持參加三聯(lián)合，一聯(lián)合增上報(bào)警器15臺(tái)，安裝調(diào)試15臺(tái)。14、2015.12主持參加化工，原油二次脫水增上報(bào)警器8臺(tái)，臺(tái)三改造報(bào)警器8臺(tái)，安裝調(diào)試16臺(tái)。15、2015.11焊接光纜50根，接點(diǎn)260點(diǎn)，制作光纖盒30個(gè)，涉及一聯(lián)合，二聯(lián)合，三聯(lián)合，電站，芳烴，焦化，空壓，信息中心，宏達(dá)合纖等單位。16、2016.5主持參加油氣車(chē)間隱患治理增上報(bào)警器安裝調(diào)試12臺(tái)。

17、主持參加開(kāi)展季度校驗(yàn)工作，迎接集團(tuán)公司設(shè)備大檢查，安全大檢查，配合北京燕化，青島化工院強(qiáng)制檢定報(bào)警器問(wèn)題整改，做好報(bào)警器日常維護(hù)工作。

論文出版年月可燃?xì)怏w報(bào)警器的維護(hù)

201102TS4000智能型毒性

氣體探測(cè)器的應(yīng)用

201112

發(fā)表刊物排名《洛陽(yáng)石化科技》獨(dú)著《洛陽(yáng)石化科技》獨(dú)著氯氣檢測(cè)報(bào)警器的校準(zhǔn)方法的研究選題原因：氯氣檢定不規(guī)范，氯氣報(bào)警器的故障率比較高，氯氣報(bào)警器的檢定規(guī)范不健全，給氯氣報(bào)警器的維護(hù)使用檢定帶來(lái)了隱患和不確定性，給安全生產(chǎn)和職工安全健康帶來(lái)了危害。主要內(nèi)容：通過(guò)對(duì)氯氣報(bào)警器的檢定常見(jiàn)指標(biāo)的分析，校驗(yàn)條件的分析，指出零點(diǎn)漂移，量程漂移，重復(fù)性，響應(yīng)時(shí)間，示值誤差等的計(jì)算方法和技術(shù)條件，提供了檢定校準(zhǔn)理論依據(jù)。氯氣檢測(cè)報(bào)警器的校準(zhǔn)方法的研究氯氣檢測(cè)報(bào)警器的校準(zhǔn)方法的研究結(jié)論：本文為氯氣報(bào)警器的校驗(yàn)維護(hù)提供了理論依據(jù)和實(shí)踐方法，對(duì)提高氯氣檢測(cè)報(bào)警器的可靠性及穩(wěn)定性有著重要的意義。從而為企業(yè)職工的安全、健康以及環(huán)境保護(hù)提供保障，為生產(chǎn)裝置的平穩(wěn)安全運(yùn)行起到保駕護(hù)航的作用。

摘要：介紹了氯氣檢測(cè)報(bào)警器的校準(zhǔn)方法。分析了目前國(guó)內(nèi)在氯氣報(bào)警器的使用及校準(zhǔn)過(guò)程中存在的問(wèn)題，對(duì)氯氣檢測(cè)報(bào)警器的技術(shù)條件和校準(zhǔn)方法進(jìn)行了探討。關(guān)鍵詞：氯氣檢測(cè)報(bào)警器；校準(zhǔn)條件；技術(shù)條件；校準(zhǔn)方法氯氣檢測(cè)報(bào)警器的校準(zhǔn)方法的研究0引言

在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)可能產(chǎn)生或者泄漏可燃?xì)怏w和有毒氣體，存在火災(zāi)、爆炸及人員中毒、傷亡的危險(xiǎn)，氣體報(bào)警器的使用可以及時(shí)監(jiān)測(cè)到泄漏氣體，并發(fā)出警報(bào)，保障安全生產(chǎn)。目前在氯堿、塑料、烯烴等行業(yè)的生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)以及循環(huán)水處理車(chē)間的加氯環(huán)節(jié)中會(huì)逸散出氯氣氣體，氯氣（MAC:1mg/m3）被列于國(guó)家《高毒物品目錄》中，具有很高的毒性。各企業(yè)對(duì)于職業(yè)安全衛(wèi)生方面非常重視，為了保證裝置平穩(wěn)運(yùn)行，有效地防止中毒事故的發(fā)生，保障職工人身及財(cái)產(chǎn)安全，在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)配備了氯氣檢測(cè)報(bào)警器，隨著生產(chǎn)的發(fā)展和裝置規(guī)模的日趨擴(kuò)大，氯氣檢測(cè)報(bào)警器的數(shù)量逐漸增多，氯氣檢測(cè)報(bào)警器的檢定或校準(zhǔn)問(wèn)題也被提到企業(yè)計(jì)量管理工作的議事日程。本文將對(duì)氯氣檢測(cè)報(bào)警器的校準(zhǔn)方法進(jìn)行探討。。

1國(guó)內(nèi)氯氣檢測(cè)報(bào)警器校準(zhǔn)存在的問(wèn)題

目前國(guó)內(nèi)可燃性氣體、硫化氫、一氧化碳等檢測(cè)報(bào)警器的計(jì)量檢定工作依據(jù)國(guó)家現(xiàn)行的計(jì)量檢定規(guī)程進(jìn)行，而氯氣報(bào)警器的檢定、校準(zhǔn)工作卻難以正常開(kāi)展，多數(shù)企業(yè)的氯氣檢測(cè)報(bào)警器無(wú)法保證其指示準(zhǔn)確和報(bào)警及時(shí)，存在安全和職業(yè)危害隱患。造成這一情況的主要原因大致如下：a）國(guó)內(nèi)尚未頒布氯氣檢測(cè)報(bào)警器相關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范、規(guī)程，對(duì)氯氣檢測(cè)報(bào)警器的技術(shù)指標(biāo)缺乏具體規(guī)定；b）由于氯氣的化學(xué)性質(zhì)活潑，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的廠家很少，企業(yè)難以及時(shí)買(mǎi)到標(biāo)準(zhǔn)氣體，而且標(biāo)準(zhǔn)氣體的保存期限較短，價(jià)格比較高，購(gòu)置氯氣標(biāo)準(zhǔn)氣體給企業(yè)造成較大的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)；c)根據(jù)GBZ2.1-2007《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值化學(xué)有害因素》的要求，氯氣的最高允許濃度（MAC）值為1mg/m3，相當(dāng)于0.3×10-6mol/mol，這就要求氯氣報(bào)警器的精度特別高，但由于氯氣非常不穩(wěn)定，低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣很難保存且不確定度比較大，造成氯氣報(bào)警器的校準(zhǔn)工作很難完成。

2國(guó)內(nèi)氯氣標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制情況

目前，在北京、上海、大連、廣州、濟(jì)南等地的專(zhuān)業(yè)氣體公司可以配制濃度大于1×10-6mol/mol氯氣標(biāo)準(zhǔn)氣體，其中部分公司具有國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局下發(fā)的《制造計(jì)量器具許可證》，可以提供標(biāo)準(zhǔn)氣體,他們所生產(chǎn)的氯氣標(biāo)準(zhǔn)氣在（1～10）×10-6mol/mol濃度范圍內(nèi)的不確定度約為10%左右，10～100×10-6mol/mol濃度范圍內(nèi)的不確定度約為5%左右，100×10-6mol/mol濃度以上的不確定度約為2%左右，標(biāo)準(zhǔn)氣體的有效期一般為半年。其中也有部分公司的氯氣混合氣體產(chǎn)品并不具備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)，準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性不能保證，有效期限也一般較短。我們從北京某專(zhuān)業(yè)氣體公司購(gòu)買(mǎi)了9.7×10-6mol/mol和2.3×10-6mol/mol的氯氣標(biāo)準(zhǔn)氣體（8L經(jīng)特殊處理的內(nèi)涂層鋼瓶裝，不確定度為10%，具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)），用離子色譜法進(jìn)行量值比對(duì)，并考查其穩(wěn)定性。經(jīng)考察，9.7×10-6mol/mol的氯氣標(biāo)準(zhǔn)氣體化學(xué)比對(duì)測(cè)定濃度為10.74×10-6mol/mol，2.3×10-6mol/mol的氯氣標(biāo)準(zhǔn)氣體化學(xué)比對(duì)測(cè)定濃度為2.5×10-6mol/mol（以上均為5次測(cè)定均值），量值符合其不確定度的要求范圍。我們還對(duì)所購(gòu)買(mǎi)的氯氣標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行5個(gè)多月的穩(wěn)定性考查實(shí)驗(yàn)，定期對(duì)其氯氣濃度進(jìn)行化學(xué)比對(duì)測(cè)定，結(jié)果表明氯氣標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度穩(wěn)定性較好。3.1環(huán)境條件

環(huán)境溫度：（0～40）℃，相對(duì)濕度：（15～85）%，通風(fēng)良好，無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)等干擾因素。3.2氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

采用與被測(cè)氣體相同的有證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為Cl2/N2或Cl2/Air，其相對(duì)不確定度不大于10%（k=2）。3.3零點(diǎn)氣體

不含被測(cè)氣體或其它干擾氣體的潔凈空氣或氮?dú)狻?氯氣檢測(cè)報(bào)警器的校準(zhǔn)條件3.4氣體流量控制器

氣體流量計(jì)量程為（0～1000）mL/min，準(zhǔn)確度等級(jí)不低于4級(jí)。校準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)根據(jù)被測(cè)儀器的采樣方式不同，使用不同的流量控制方式。對(duì)于泵吸式儀器，應(yīng)保證流量控制器的旁通流量計(jì)有流量放空。對(duì)于擴(kuò)散式儀器，流量應(yīng)根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)的要求調(diào)節(jié)流量，若無(wú)具體流量要求，則應(yīng)控制在（300±50）mL/min。氣體流量控制器如圖1所示。圖1流量控制器示意圖3.5減壓表和氣路

應(yīng)使用不銹鋼材質(zhì)的減壓表，管路應(yīng)使用不影響氣體濃度的材料，如內(nèi)涂層橡膠管或聚四氟乙烯管材。

4.1通用性能要求外觀良好，結(jié)構(gòu)完整，儀器名稱、型號(hào)、制造廠名稱、出廠日期、編號(hào)、防爆等級(jí)標(biāo)識(shí)和制造計(jì)量器具許可證及編號(hào)等應(yīng)齊全、清楚，儀器無(wú)明顯腐蝕現(xiàn)象發(fā)生。附件齊全，并附有制造廠的儀器說(shuō)明書(shū)。儀器連接可靠，各旋鈕或按鍵等應(yīng)能正常操作和控制。儀器通電時(shí)，外露的可動(dòng)部件應(yīng)能正常工作，顯示部分應(yīng)清晰、正確。4.2報(bào)警功能和報(bào)警設(shè)定值的檢查儀器開(kāi)機(jī)后聲或光報(bào)警功能應(yīng)正常。如果儀器設(shè)定了兩個(gè)以上的報(bào)警設(shè)定值，則主要檢查儀器的下限報(bào)警設(shè)定值。

圖24氯氣檢測(cè)報(bào)警器的校準(zhǔn)項(xiàng)目及要求計(jì)量性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1計(jì)量性能指標(biāo)要求4.3計(jì)量性能要求

氯氣檢測(cè)報(bào)警器校準(zhǔn)項(xiàng)目詳見(jiàn)表2。

表2氯氣檢測(cè)報(bào)警器校準(zhǔn)項(xiàng)目一覽表4.4校準(zhǔn)項(xiàng)目5.1報(bào)警功能和報(bào)警設(shè)定值的檢查

儀器開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后，將濃度高于報(bào)警（下限）設(shè)定值的氣體標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)通入檢測(cè)器，記錄儀器的報(bào)警（下限）設(shè)定值并觀察儀器聲或光報(bào)警是否正常。5.2示值誤差

儀器經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后用零點(diǎn)氣體校準(zhǔn)儀器的零點(diǎn)，在測(cè)量范圍內(nèi)依次通入濃度約為測(cè)量范圍上限值20%，50%，80%左右的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如果被檢儀器測(cè)量范圍上限值小于5×10-6

mol/mol，則依次通入濃度約為測(cè)量范圍上限值50%，80%左右的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），并記錄通入后的實(shí)際讀數(shù)。重復(fù)測(cè)量3次，分別記錄儀器顯示值A(chǔ)i，按式(1)計(jì)算儀器各濃度測(cè)試點(diǎn)的示值誤差。

………………(1)5氯氣檢測(cè)報(bào)警器的校準(zhǔn)方法式中：

——各濃度測(cè)試點(diǎn)3次測(cè)量的示值平均值（×10-6mol/mol）；AS——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值（×10-6

mol/mol）。5.3重復(fù)性

儀器經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后用零點(diǎn)氣體校準(zhǔn)儀器的零點(diǎn)，通入濃度約為測(cè)量范圍上限值50%左右的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后記錄讀數(shù)Ai,重復(fù)上述檢測(cè)6次，按（2）式計(jì)算單次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Cυ，作為該儀器的重復(fù)性結(jié)果?！?2)式中：Ai——儀器第i次測(cè)量的指示值（×10-6

mol/mol）；——儀器示值的平均值（×10-6

mol/mol）；n——測(cè)量次數(shù)。5.4響應(yīng)時(shí)間

儀器經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后用零點(diǎn)氣體校準(zhǔn)儀器的零點(diǎn)，通入濃度為測(cè)量范圍上限值50%左右的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取穩(wěn)定數(shù)值后，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣體，通入零點(diǎn)氣體至儀器穩(wěn)定后，再通入上述濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，同時(shí)用秒表記錄從通入氣體開(kāi)始到儀器顯示穩(wěn)定值90%所需的時(shí)間，即為儀器的響應(yīng)時(shí)間，重復(fù)測(cè)量3次，取算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時(shí)間。5.5漂移

通入零點(diǎn)氣體至儀器穩(wěn)定后，記錄穩(wěn)定讀數(shù)Az0,再通入測(cè)量范圍上限值50%左右濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄穩(wěn)定讀數(shù)Asi，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣體。非連續(xù)性儀器連續(xù)運(yùn)行1h，每隔15min重復(fù)上述步驟1次；連續(xù)性儀器連續(xù)運(yùn)行4h，每隔1h重復(fù)上述步驟1次，分別記錄儀器的穩(wěn)定指示值A(chǔ)zi、Asi。

按公式（3）計(jì)算零點(diǎn)漂移，按公式（4）計(jì)算量程漂移，取各次中絕對(duì)值最大的△Zi、△Si分別作為儀器零點(diǎn)漂移和量程漂移的校準(zhǔn)結(jié)果。

…