分析化學(xué)2020春期末考試復(fù)習(xí)資料

PAGEPAGE6第二章1.在定量分析中，精密度與準(zhǔn)確度之間的關(guān)系是（）精密度是保證準(zhǔn)確度的前提2。下列各項(xiàng)定義中不正確的是（）總體平均值就是真值3。以下關(guān)于偶然誤差的敘述正確的是（）正負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等4?？捎孟铝泻畏N方法減免分析測(cè)試中的系統(tǒng)誤差（)進(jìn)行儀器校正5。有關(guān)提高分析準(zhǔn)確度的方法，以下描述正確的是(）增加平行試驗(yàn)的次數(shù)6.下列哪種方法可以減小分析測(cè)定中的偶然誤差(）作空白試驗(yàn)可以估算出試劑不純帶來(lái)的誤差7。2.050×10-2是幾位有效數(shù)字（)四位2.01（）2。006試述精密度和準(zhǔn)確度的關(guān)系。決條件，因此,只有精密度與準(zhǔn)確度都高的測(cè)量值才最為可取，結(jié)果才準(zhǔn)確。準(zhǔn)確度表示測(cè)量的正確性,精密度表示測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性.由于真值通常未知,只有在消除了系統(tǒng)誤差后，精密度高的多次測(cè)量的平均值才接近真值，這時(shí),才可用測(cè)量結(jié)果的精密度來(lái)衡量結(jié)果是否可靠。10。提高分析準(zhǔn)確度的方法有哪些？1.選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā?。減小測(cè)量的誤差。減小偶然誤差的影響。消除測(cè)量中的系統(tǒng)誤差。11。根據(jù)有效數(shù)字運(yùn)算法則計(jì)算下列各式的結(jié)果。（1）5.3+6。45；(2)35.8+26.9+12。8－20.50；（3)8。3×12。50×18。6；(4）88.9×0。00237+25.64（5）（456.4－23。58)/0。359；（6)1。78×104－2.013×103；（7）（5.257×10—4）×(3。9×10-6）（8)3.546×10-7/1.9×10-3(1）11.8（2）55.0（3）1929。8(4）25.85（5）1205。6(6）1.58X104（7）0。0（8)0。012.計(jì)算下列各組數(shù)據(jù)的平均值,偏差，平均偏差，相對(duì)平均偏差,標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。（1）35。48,35。50，35。43，35。45;（2）63。91，63。76，63。91，63.85，63。86（3)6。051,6。047，6。046，6.069，6.055，6。054（1）平均值:35.47；偏差:0。0150.0350。035 0.015；平均偏差:0。025;相對(duì)平均偏差：0。7％；標(biāo)準(zhǔn)偏差：0。03；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：0.09％。（2）平均值:63.86;偏差：0.052-0.0980。052-0。008 0.002；平均偏差：0。042；相對(duì)平均差：0.07％;標(biāo)準(zhǔn)偏差：0。06；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.11%。（3）平均值：6。050；偏差：-0.003—0.007—0。0080.0150.001 0.000；平均偏差：0。06;相對(duì)平均偏差：0。09％;標(biāo)準(zhǔn)偏差：0。01；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：0.14％13。用化學(xué)法與高效液相色譜法測(cè)定同一復(fù)方阿司匹林片劑中阿司匹林的含量 ,測(cè)得的標(biāo)示量含量下：HPLC（397。2％、98。1%、99.999。3％、97.298。197。3％.問(wèn)：①兩種方法分析結(jié)果的精密度與平均值是否存在顯著性差別？②在該項(xiàng)分析中HPLC法可否替代化學(xué)法？（1）F：F=1.4113df=9p=0。2652tt=1.14374df=9p=01845Ftp0。05，所以，兩種方法分析結(jié)果的精密度與平均值不存在顯著性差別；（2）在該項(xiàng)分析中HPLC法可以代替化學(xué)法。第三章1。已知1mlKMnO4相當(dāng)于0.005682gFe2+，則下列表示正確的是(）。TKMnO4/Fe=0。005682g/ml2

HIn

=1.0×10—5,則從理論上推算其pH變色范圍是（ )。4~63。非水酸堿滴定中,下列物質(zhì)宜選用酸性溶劑的是（)。NaAc4。EDTA與金屬離子形成絡(luò)合物時(shí)，絡(luò)合比大多為()。1：15.在絡(luò)合滴定中，下列有關(guān)酸效應(yīng)敘述中正確的是（)。酸效應(yīng)系數(shù)越小，絡(luò)合物的穩(wěn)定性越大。6。以EDTA為滴定劑，以EBT為指示劑,不會(huì)出現(xiàn)封閉現(xiàn)象的離子是（）。Mg2+7溶液中氧化還原反應(yīng)的平衡常數(shù)和(）無(wú)關(guān)。濃度8。間接碘量法中加入淀粉指示劑的適宜時(shí)間是(）。滴定至近終點(diǎn)時(shí)9。Fe3＋/Fe2＋電對(duì)的電位升高和（）因素?zé)o關(guān)催化劑的種類和濃度10NaClAgClAgSCN成測(cè)定結(jié)果(）偏低11。用吸附指示劑法測(cè)定Br-濃度時(shí),應(yīng)選擇下列何種指示劑（)曙紅鹽效應(yīng)和同離子效應(yīng)對(duì)沉淀的溶解度的影響分別是（）.增大，減小若使用永停滴定法滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)電流降至最低點(diǎn)且不變化，則說(shuō)明（）對(duì)，被測(cè)物為可逆電對(duì)15。直接電位法測(cè)溶液pH，應(yīng)選用（）為指示電極。玻璃電極16.計(jì)算題稱試樣1。255gNaCO，NaHCO0.5000mol/L2 3 3HClHCl15.00mlHCl22.00mlNaCONaHCO2 3 3解：100ml25.00ml0。2000mol/LNaOH20.21ml；另取等量一份，若用0。05000mol/L的KMnO4Ka＝6。5×10-2，Ka＝6。1×10—5)

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，則需消耗KMnO4

多少可以滴定至終點(diǎn)？1 2稱取NaCl基準(zhǔn)試劑0.1173g，溶解后加入30。00mlAgNO3

標(biāo)準(zhǔn)溶液,過(guò)量的Ag+需要320mlNH

SCN420.00mlAgNO3

21。00mlNHSCN4AgNO3

NHSCN溶液的濃度各為多少？已知4第四章1.某物質(zhì)摩爾吸收系數(shù)很大，則表明（)。該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)的吸光能力很強(qiáng)2中紅外區(qū)的特征區(qū)是指范圍內(nèi)的波數(shù)波長(zhǎng)越長(zhǎng)3..電子能級(jí)間隔越小，電子躍遷時(shí)吸收光子的(）.4C5H10OIR1725cm—15。下面有關(guān)紅外分光光度法錯(cuò)誤的是（）。是分子結(jié)構(gòu)研究的重要手段6。下列類型的電子能級(jí)躍遷所需能量最大的是（）N2熒光分光光度計(jì)常用的光源是正確答案是：氘燈下列四種化合物中，在紫外區(qū)出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶的是丙烯醛核磁共振氫譜主要是通過(guò)信號(hào)特征提供分子結(jié)構(gòu)的信息，以下選項(xiàng)中不是信號(hào)特征的是高核磁共振波譜解析分子結(jié)構(gòu)的主要參數(shù)是相對(duì)化學(xué)位移12。核磁共振氫譜中，不能直接提供的化合物結(jié)構(gòu)信息是（）化合物中雙鍵的個(gè)數(shù)和位置簡(jiǎn)答題(1）朗伯-(1）朗伯-比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式為A=EcL。（2）,A與溶液濃度c和液層厚度L-可見(jiàn)分光光度法定量的基礎(chǔ)。(3)朗伯-比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式中的E為比例常數(shù)，稱為吸光系數(shù)。吸光系數(shù)的物理意義是吸光物質(zhì)在單位濃度及單位液層厚度時(shí)的吸收度。在一定條件下（單色光波長(zhǎng)、溶劑、溫度），吸光系）性關(guān)系中，吸光系數(shù)是斜率，其值愈大，測(cè)定的靈敏度愈高。2。哪些因素會(huì)影響熒光波長(zhǎng)和強(qiáng)度？答：（1）溫度：物質(zhì)的熒光隨溫度降低而增強(qiáng).(2）溶劑：一般情況下，熒光波長(zhǎng)隨著溶劑極性的增大而長(zhǎng)移，熒光強(qiáng)度也有增強(qiáng)。溶劑如能與溶質(zhì)分子形成穩(wěn)定氫鍵，熒光強(qiáng)度減弱.(3)pH：熒光物質(zhì)本身是弱酸或弱堿時(shí)，溶液的pH（4)熒光熄滅劑：熒光熄滅是指熒光物質(zhì)分子與溶劑分子或溶質(zhì)分子的相互作用引起熒光強(qiáng)度降低或熒光強(qiáng)度與濃度不呈線性關(guān)系的現(xiàn)象。（5)散射光的干擾：包括瑞利光和拉曼光對(duì)熒光測(cè)定有干擾。3。答：紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件是：.（2)被紅外輻射作用的分子必須要有偶極矩的變化。不能吸收紅外線發(fā)生能級(jí)躍遷的振動(dòng)稱為紅外非活性振動(dòng)。4.解析紅外光譜的順序是什么？為什么?答:為防止片面利用某特征峰來(lái)確定官能團(tuán)而出現(xiàn)“誤診”，遵循四先、四后步驟：先特征（區(qū)）指紋(（、后次強(qiáng)（;先否定、后肯定的順序。5。峰裂距是否是偶合常數(shù)？偶合常數(shù)能提供什么結(jié)構(gòu)信息?答：對(duì)簡(jiǎn)單偶合而言，峰裂距就是偶合常數(shù)。但高級(jí)偶合需通過(guò)計(jì)算才能求出偶合常數(shù)。答：對(duì)簡(jiǎn)單偶合而言，峰裂距就是偶合常數(shù)。但高級(jí)偶合需通過(guò)計(jì)算才能求出偶合常數(shù)。偶合常數(shù)是核磁共振譜的重要參數(shù)之一，可提供物質(zhì)結(jié)構(gòu)中核間關(guān)系、構(gòu)型、構(gòu)像及取代基位置等信息.三、計(jì)算題1000.0200g/L,1cm的吸收池測(cè)其透光率為％求其摩爾吸光系數(shù)。361nm207,1cmA溶液的濃度.四、譜圖解析題第五章1.質(zhì)譜圖中強(qiáng)度最大的峰，規(guī)定其相對(duì)豐度為100%,這種峰稱為（）基峰2。關(guān)于分子離子峰，下列說(shuō)法正確的是（)以上均不正確3。在通常的質(zhì)譜條件下，不可能出現(xiàn)的碎片離子峰是（)正確答案是：M－84。如果母離子和子離子質(zhì)量分別為0和5質(zhì)量單位，則m的z是（下列化合物中，不能發(fā)生麥?zhǔn)现嘏诺氖牵ǎ﹎/z9的離子來(lái)源于（i裂解分子離子峰結(jié)構(gòu)與強(qiáng)度的關(guān)系為共軛體系越長(zhǎng)，分子離子峰強(qiáng)度越大。二、簡(jiǎn)答題1.質(zhì)譜儀由哪幾部分組成?質(zhì)譜儀為什么需要高真空？答：質(zhì)譜儀的基本組成包括真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)系統(tǒng)五部分。質(zhì)譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器等均需保持高真空狀態(tài).若真空度不足，則會(huì)造成樣品離子散射和樣品離子與殘余氣體分子碰撞產(chǎn)生各種碎片、本底增高和產(chǎn)生記憶效應(yīng),譜復(fù)雜化，干擾離子源的調(diào)節(jié)、加速極放電等問(wèn)題。2。常見(jiàn)的質(zhì)量分析器由哪幾種？答：質(zhì)量分析器的主要類型有磁質(zhì)量分析器、四極桿質(zhì)量分析器、飛行時(shí)間質(zhì)量分析器和離子阱質(zhì)量分析器等。3.質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)有哪些？答：答：m/z的質(zhì)量范圍。10％時(shí)，認(rèn)為兩峰已經(jīng)分開(kāi)。質(zhì)量準(zhǔn)確度，又叫質(zhì)量精度，即離子質(zhì)量實(shí)測(cè)值MM0的相對(duì)誤差。三、波普解析題第六章1.用氣液分配色譜法分離A、BC,已知它們的分配系數(shù)K〉K〉

，則其保留時(shí)間的大小順序?yàn)椋ǎ>B〉C

A B C2。在氣-液色譜中,當(dāng)兩組分的保留值很接近，且峰很窄,其原因是(）。固定相選擇性不好兩組分以沸點(diǎn)差別為主時(shí)，首選的固定液為（）角鯊?fù)樵跉庖荷V中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）固定液的最高使用溫度當(dāng)用硅膠為基質(zhì)的填料作固定相時(shí)，流動(dòng)相的pH范圍應(yīng)為2~8用ODS,較好的辦法是（）HAc7。薄層色譜法中，如使用硅膠或氧化鋁為固定相，其活度級(jí)別越大,則含水量（）越大8。分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體,在下述四種方法中最適當(dāng)?shù)倪x擇是（）吸附色譜國(guó)際公認(rèn)最早報(bào)道采用色譜法分離植物色素的科學(xué)家是Tswett死時(shí)間11。用于評(píng)價(jià)色譜分離是否符合要求的基本物理量是（）分離度12。根據(jù)vanDeemter方程,在高流速條件下，影響柱效的因素主要是().傳質(zhì)阻力13。在某色譜條件下，若死時(shí)間是30s，組分的容量因子是4,則組分的保留時(shí)間為（）。150s14。保持其他色譜條件不變,只將色譜柱長(zhǎng)度增大一倍，則下列哪個(gè)色譜參數(shù)保持不變（）。色譜柱的理論塔板高度HvanDeemter方程中，由于A項(xiàng)使峰擴(kuò)展的主要因素是（）固定相顆粒大小二、多項(xiàng)選擇題f,10min時(shí)有一R20min時(shí)的展開(kāi)結(jié)果是()fRf值不變，樣品移行距離增加，但小于2倍vanDeemter流動(dòng)相流速，流動(dòng)相組成,柱溫（）。進(jìn)樣速度太慢,進(jìn)樣量過(guò)大,氣化溫度過(guò)低，柱溫太低19。以下(）為描述色譜峰寬的術(shù)語(yǔ)。標(biāo)準(zhǔn)差，半峰寬，峰寬20。采用氣相色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，不需要加定量校正因子的方法是（）。外標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)對(duì)比法21.在液相色譜中，為了改善分離的選擇性，下列措施（）是有效的?改變流動(dòng)相種類,改變固定相類型三、計(jì)算題s222.0m的色譜柱上，測(cè)得某組分保留時(shí)間為66minW）為。50min，死時(shí)間為。2min為40mL/min。若已知固定相體積）2.1ml，求：s(1）保留因子k；（2）死體積(V0）；(3)調(diào)整保留時(shí)體積V￠R；(4）分配系數(shù)有效塔板Ｎ 及有效塔板高度H有效 有效解(1）保留因子死體積==1。2×40=48ml即為流動(dòng)相體積；（調(diào)整保留體積V’=t

=（6.6—1。2）×40=2。2×102ml；R R cMs（4）分配系數(shù)K=k（V /V)=4.5×(48/2.1)=1.03×102；Ms(5）有效塔板數(shù)和有效塔板高度23。設(shè)色譜的速率理論公式H=A+B/u+Cu中,三個(gè)參數(shù)分別為A=0.011cm，B=0.32cm2/s，C=0.0045s（1）24。在2.0m長(zhǎng)的某色譜柱上,分析苯與甲苯。20min,甲苯。10min0285cm，記錄紙速為2cm/min1.0。求：②苯的保留因子與保留時(shí)間；③達(dá)到③達(dá)到R=1。5時(shí)的柱長(zhǎng)。25。3.0m長(zhǎng)的柱上分離，第二種組分（300s，半峰18s，3020(1）N和。（2）計(jì)算分離度并說(shuō)明是否可算完全分離。26.化學(xué)純二甲苯為鄰、間及對(duì)位二甲