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文檔簡介
3)高分子多孔微球
一類合成的多孔性芳香族聚合物,它具有大的表面積、一定的機械強度、疏水性、耐腐蝕、耐輻射和耐高溫(250~290℃)等性質,是一種較好的吸附劑。分為非極性、弱極性和中等極性。檢測時需要根據(jù)樣品的性質,選擇適用于采樣的高分子多孔微球。高分子多孔微球在使用前必須經(jīng)過純化處理:①先用乙醚侵泡,振搖15min,濾去乙醚,除去吸附的有機物;再用甲醇清洗,除去殘留的乙醚,然后用水洗凈甲醇,放入磁盤內于102℃干燥25min。②用石油醚在索式提取器中提取24h,然后在清潔空氣中揮去石油醚,再在60℃活化24h。2023/2/614)浸漬固體吸附劑
將化學試劑涂漬在固體吸附劑表面,利用浸漬的化學試劑與待測物發(fā)生化學反應,生成穩(wěn)定的化合物被收集下來,在物理吸附的基礎上,增加了化學吸附,這樣可以擴大固體吸附劑的使用范圍,增加吸附容量,提高采樣效率。
通常,采集酸性化合物時,可浸漬堿性物質;采集堿性化合物時,則浸漬酸性物質。2023/2/62
固體吸附劑管根據(jù)采樣后處理方法不同而分為溶劑解吸型和熱解吸型兩類(見圖3-6)。2023/2/63表3-2所列為兩種標準型固體吸附劑管的規(guī)格。2023/2/64優(yōu)點
固體吸附劑管體積小,質量輕,攜帶和操作方便;適用范圍廣,有機和無機、極性和非極性化合物的氣體和蒸氣都適用;可用于短時間采樣和定點采樣,也可用于長時間采樣和個體采樣。缺點
對不同的有害物質有不同的穿透容量;硅膠管容易吸濕,不能在濕度大的工作場所過長時間持續(xù)采樣,長時間采樣時,應3h左右更換一只,或發(fā)現(xiàn)硅膠變色后立即更換。2023/2/65三種常用固體吸附劑管特性表2023/2/66穿透容量
是指當通過固體吸附劑管的空氣中待測物量達到原空氣中待測物量的5%時,固體吸附劑所吸附的待測物量。
影響穿透容量的因素有:待測物的極性、擴散系數(shù)、化學活性,吸附劑性質,采樣流量,氣溫和濕度等。2023/2/67使用注意事項
1)防止穿透。采樣前需檢查固體吸附劑管中的吸附劑是否裝填好;采樣時,將進氣口朝上垂直放置;使用正確的采樣流量,短時間采樣時,流量為100或200
ml/min,一般不能超過500
ml/min;長時間采樣時,流量為20~50
ml/min。在空氣中待測物濃度高或有共存物吸附時,要適當縮短采樣時間,或降低采樣流量,或采用大劑量的固體吸附劑管。
2)防止污染。采樣前后要密封好固體吸附劑管的兩端,保存在清潔的容器內,不能放在有待測物的容器或環(huán)境中。
3)防止假穿透。溶劑解吸型固體吸附劑管要在穩(wěn)定期內測定,既防止假穿透,又避免濃度下降。2023/2/68
(3)浸漬濾料法
又稱浸漬試劑濾料法,是用某種化學試劑浸漬在濾紙(或濾膜)上,作為采樣濾料,在采樣過程中,空氣中污染物與濾料上的試劑迅速起化學反應,它具有物理和化學兩種作用,能同時將氣態(tài)和顆粒物質一并采集下來。浸漬試劑濾料的采樣效率一般都很高,應用范圍也比較廣。2023/2/69一般濾料不能直接用于空氣中氣態(tài)和蒸氣態(tài)待測物的采集,當濾料涂漬某種化學試劑后,待測物與化學試劑迅速反應,生成穩(wěn)定的化合物,保留在濾料上面而被采集下來。為了有利于化學反應,常常在浸漬液中加入甘油等試劑。因為浸漬濾料的厚度一般小于1mm,所浸漬的試劑量有限,限制了采集待測物的量和采樣流量。2023/2/610使用注意事項
1)采集待測物的量:受浸漬濾料所浸漬的試劑量的限制,注意濾料的吸收容量,及時更換濾料,防止穿透;
2)采樣流量:取決于待測物和試劑間的化學反應速度,流量設置要合理,考慮環(huán)境中物質濃度,溫、濕度影響因素,流量設置不能太小或太大;
3)浸漬濾料法適用于空氣中待測物濃度低或采樣時間短的場所。2023/2/611
(4)空氣采樣器2023/2/6122023/2/6131)收集器
收集器是待測物的裝置。主要有:吸收管、填充柱、濾料采樣夾等。根據(jù)待測物的狀態(tài)、理化特性等選用適宜的收集器。
2)流量計
流量計是測量氣體流量的儀器。采樣器上使用的流量計多采用轉子流量計和數(shù)字顯示流量計。
轉子流量計是由一個上粗下細的錐形玻璃管和一個轉子組成。
轉子流量計2023/2/614當氣體由玻璃管下端進入時,由于轉子下端的環(huán)形孔隙截面積大于上端的孔隙截面積,所以轉子下端的氣體流速小于上端的氣體流速,下端的壓力大于上端的壓力,使轉子上升,直到轉子上、下兩端的壓力差與轉子的質量相等,轉子停止不動。氣體流量越大,轉子升的越高,根據(jù)玻璃管上的刻度可以讀出氣體流量。當空氣濕度大時,需要在空氣進口處連接一個干燥管,否則,轉子吸附水分后重量增加,影響測量結果??潭攘髁?023/2/6153)抽氣泵職業(yè)衛(wèi)生檢測采樣流量范圍:幾十mL/min至幾十L/min。常用抽氣泵有:薄膜泵、電磁泵和刮板泵。供電分為直流和交流兩種。2023/2/6164)采樣器的基本技術性能要求
采樣器應符合《作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術規(guī)范》(GB/T17061-1997)要求。
①在最大流量和4kPa的阻力下應能穩(wěn)定運行4~8h以上,流量保持穩(wěn)定,變化小于等于5%;
②結構和形狀要合理,外殼要堅固,整機的質量要輕,體積要小,攜帶方便,操作簡單安全,在易燃易爆場所,必須使用防爆型采樣器;
③應能在溫度-10~+45℃,相對濕度小于95%的環(huán)境下正常運行;
④氣路連接要牢固耐用,不漏氣;當封死進氣口,用最大流量抽氣時,應無流量顯示;2023/2/617⑤裝有流量計的空氣采樣器,流量計的精度不得低于2%,刻度要清晰準確,易于讀數(shù)和調節(jié);⑥開關、旋鈕和安裝收集器的裝置等應完整、牢固,使用靈活;
⑦交流電源應為220V、50Hz;直流電源應為6~9V,若為充電電池,充電一次,應能在最高流量和最大阻力下連續(xù)運行4~8h以上;
⑧防爆型空氣采樣器必須符合防爆的國家標準,且標示明確;
⑨裝有定時裝置的空氣采樣器,定時裝置的精度應小于等于10%。
各采樣器的技術參數(shù)要求如表3-3所列。2023/2/6182023/2/6192023/2/6205)用皂膜計校準轉子流量計2023/2/621
3.無泵型采樣法無泵型采樣法也叫擴散采樣法,采集空氣中化學物質時,不需要抽氣動力和流量裝置,而是根據(jù)費克(Fick)擴散定律,利用化學物質分子在空氣中的擴散作用完成采樣的。無泵型采樣器的結構如圖3-7所示。2023/2/622
根據(jù)費克擴散第一定律,物質分子在空氣中沿著濃度梯度而運動,即由高濃度向低濃度方向擴散,其質量傳遞速度與物質的濃度梯度、分子擴散系數(shù)以及擴散帶的截面積成正比,與擴散帶的長度成反比,公式表示為:
式中:W—質量傳遞速度和分子擴散速度,ng/s;D—分子擴散系數(shù),cm2/s;A—擴散面積,cm2;L—擴散帶長度,cm;C1—分子中被測物質濃度,ng/cm3;C0—吸附介質表面被測物質濃度,ng/cm3。(2)2023/2/623(C1-C0)表示整個擴散帶長度L上的濃度變化,若所用的吸附劑能有效地吸收到達它表面的全部物質分子,則C0=0。再將公式(2)兩邊乘以被動式采樣器的采樣時間t,就可以得出下式:
式中:W——擴散到吸附劑上的物質總質量,ng。
公式(3)表明:被動式采樣器采集被測物質的總質量與被動式采樣器本身的結構、被測物質在空氣中的濃度及其分子擴散系數(shù)、采樣時間有關。對于某一被測物質以及機構一定的被動式采樣器來說,式中
是一常數(shù),叫做被動式采樣器的采樣速度,單位為cm3/s。(3)2023/2/624
因此,某一被測物質在被動式采樣器中被吸收的總質量與空氣中被測物質的濃度及采樣時間有關,濃度大、采樣時間長,則采集的物質的量越大,反之越小。將上式改為:
由公式(4)可見,只要測定被動式采樣器采樣后被測物質的總量,根據(jù)采樣時間,就可以計算出空氣中被測物質的濃度。(4)2023/2/625優(yōu)點
體積小、質量輕(幾g~幾十g)、結構簡單,不用抽氣裝置,攜帶和操作都很方便;適合用做個體采樣和長時間采樣,也可作為定點采樣和短時間采樣。缺點
因為它的采樣流量與待測物分子的擴散系數(shù)成正比,擴散系數(shù)低的待測物因采樣流量太小只能進行長時間采樣,不適用于空氣中待測物擴散系數(shù)小而且濃度低的情況下作短時間采樣。
無泵型采樣器有一定的吸附容量,若超過吸附容量,采樣性能將變差,采樣器本身不能反映這一現(xiàn)象。2023/2/626使用注意事項1)采樣前后要檢查無泵型采樣器的包裝和擴散膜,是否有破損,若有破損者應廢棄
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