探究掃描電鏡

探究掃描電鏡掃描電鏡的發(fā)展背景電子顯微鏡技術(shù)是顯微技術(shù)的一個(gè)重要分支，是一門現(xiàn)代化的顯微技術(shù)。顯微技術(shù)的核心是顯示肉眼所不能直接看到的物質(zhì)的手段問(wèn)題，準(zhǔn)確地說(shuō)是顯微儀器。光學(xué)顯微儀器種類較多，如生物顯微鏡、體視顯微鏡、倒置顯微鏡、偏光顯微鏡等等。借助這些儀器我們能直接看到各種細(xì)菌、動(dòng)植物的細(xì)胞及其內(nèi)部更細(xì)微的結(jié)構(gòu)。光學(xué)顯微鏡的分辨率最高只能達(dá)到200nm，有效放大倍率為1000-2000倍。如果研究比200nm更小的結(jié)構(gòu)，如物質(zhì)的分子、原子等。光學(xué)顯微鏡便無(wú)能為力了。于是，科學(xué)家就發(fā)明了電子顯微鏡，簡(jiǎn)稱電鏡(electronmicroscopyEM)，它是利用電子束對(duì)樣品放大成像的一種顯微鏡，包括掃描電鏡(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射電鏡(transmissionelectronmicroscope,TEM)兩大類型，其分辨率最高達(dá)到0.01nm，放大倍率達(dá)80萬(wàn)-100萬(wàn)。借助這種電鏡我們能直接看到物質(zhì)的超微結(jié)構(gòu)。二、掃描電鏡的工作原理和結(jié)構(gòu)1、工作原理掃描電鏡的工作原理如下圖所示。由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束在加速電壓的作用下經(jīng)過(guò)磁透鏡系統(tǒng)會(huì)聚，形成直徑為5nm的電子束，聚焦在樣品表面，在第二聚光鏡和物鏡之間的偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，電子束在樣品上做光柵狀掃描，電子和樣品相互作用，產(chǎn)生信號(hào)電子。這些信號(hào)電子經(jīng)探測(cè)器收集并轉(zhuǎn)換為光子，再通過(guò)電信號(hào)放大器加以放大處理，最終成像在顯示系統(tǒng)上。掃描電鏡的工作原理與光學(xué)顯微鏡或透射電鏡不同：在光學(xué)顯微鏡和透射電鏡下，全部圖像一次顯出，是“靜態(tài)”的；而掃描電鏡則是把來(lái)自而二次電子的圖像信號(hào)作為時(shí)像信號(hào)，將一點(diǎn)一點(diǎn)的畫面“動(dòng)態(tài)”地形成三維的圖像。掃描電鏡可分為五個(gè)主要組成部分：電子束會(huì)聚系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、電子學(xué)系統(tǒng)和顯示部分。肝帝；電寸■巨J-網(wǎng)3工電手束會(huì)球瘀逢音H而；急氏I（1） 電子束會(huì)聚系統(tǒng)此系統(tǒng)由3部分組成，即電子槍、磁透鏡、掃描線圈等電子槍采用發(fā)夾式熱發(fā)射鎢絲柵極電子槍，所用的加速電壓一般0.5?30kv。磁透鏡（聚光鏡）電子射線在磁場(chǎng)的作用下會(huì)改變前進(jìn)的方向。當(dāng)電子射線通過(guò)空心的強(qiáng)力電磁圈時(shí)，就像光線通過(guò)玻璃的透鏡那樣，會(huì)發(fā)生折射而聚焦。由于三極電子槍所射出來(lái)的電子束直徑一般為30?50um左右，而最終要求電子束直徑成為1?5nm的電子探針，因此需要兩個(gè)或三個(gè)磁透鏡組成，即雙聚光鏡和物鏡（末透鏡）。這三個(gè)透鏡都有光柵，可擋掉一部分無(wú)用的電子，尤其是物鏡光闌要盡量地小，以減少像差。同時(shí)，磁透鏡有像散存在，故要安裝消像散器。掃描線圈通常由兩個(gè)偏轉(zhuǎn)線圈組成。在掃描發(fā)生器的作用下，電子束在樣品表面做光柵狀掃描。（2） 樣品室樣品室是固定樣品以及電子束和樣品相互作用產(chǎn)生各種信號(hào)電子的場(chǎng)所。樣品用導(dǎo)電膠或雙面膠固定在銅上，經(jīng)過(guò)噴鍍，裝入樣品座，把這個(gè)樣品座放在和微動(dòng)裝置連在一起的樣品架上。樣品微動(dòng)裝置能在X、Y軸做10?30mm的上下左右移動(dòng)，能在T軸做O0?900的傾斜，能在R軸做360度的水平選轉(zhuǎn)還能在Z軸做6?48mm左右的升降。為了使電子探針系統(tǒng)和樣品室的這些結(jié)構(gòu)保持真空狀態(tài)，避免外部磁場(chǎng)的影響和保持外觀整齊，以上各部分被裝入適當(dāng)?shù)耐馓字?，用密封圈（橡膠墊圈）組裝在一起。

S33J樣品室m34舊錨電鏡的Ml空系跳（3） 真空系統(tǒng)掃描電鏡的鏡體和樣品室內(nèi)部都需要保持1.33E-2?1.33E-4Pa的真空度，因此必須用機(jī)械泵和擴(kuò)散泵進(jìn)行抽真空。真空系統(tǒng)還有水壓、停電和真空自動(dòng)保護(hù)裝置，置換樣品和燈絲時(shí)有氣鎖裝置。（4） 電子學(xué)系統(tǒng)電源系統(tǒng)掃描電鏡的電源系統(tǒng)包括啟動(dòng)鏡體的各種電源（高壓、透鏡系統(tǒng)、掃描線圈、合軸線圈、消像散用的電源等），檢測(cè)-放大系統(tǒng)電源，光電倍增管電源，真空系統(tǒng)和圖像信號(hào)處理線路電源，觀察用的顯像管以及照相電源等。信號(hào)電子成像系統(tǒng)此系統(tǒng)把電子探針和樣品相互作用產(chǎn)生的信號(hào)電子進(jìn)行收集、放大、處理，最后在顯像管上顯示圖像。掃描電鏡可以接受從樣品上發(fā)出的多種信號(hào)電子來(lái)成像，不同的信號(hào)電子要用不同的探測(cè)器。在高真空的工作狀態(tài)下，以二次電子信號(hào)的圖像質(zhì)量最好。二次電子的探測(cè)器為二次電子探頭，是掃描電鏡最重要的部件之一。二次電子探頭由柵極、聚焦環(huán)、閃爍品體、光導(dǎo)管和光電倍增管等組成。（5）顯示部分顯像管把電子透鏡像普通顯像鏡里的物鏡和目鏡那樣組合起來(lái)，把物體放大到幾萬(wàn)、幾十萬(wàn)倍。由于人眼看不見(jiàn)電子射線，必須在熒光屏上顯示放大的圖像，即將信號(hào)放大器獲得的輸出調(diào)制信號(hào)通過(guò)顯像管轉(zhuǎn)換成圖像。照相機(jī)將顯像管顯示的圖像、編號(hào)、放大倍率、標(biāo)尺長(zhǎng)度和加速電壓拍攝到底片上。隨著科學(xué)水平的不斷發(fā)展，20世紀(jì)80年代開(kāi)始就已研制用計(jì)算機(jī)代替照相機(jī)的功能，直接將圖像及設(shè)置的參數(shù)打印出來(lái)或存儲(chǔ)于軟盤。三、掃描電鏡的成像原理和成像過(guò)程1、成像原理在收集電場(chǎng)的作用下，從試樣表面所發(fā)出的電子信息通過(guò)閃爍品體后轉(zhuǎn)換為光子，光子通過(guò)光導(dǎo)管進(jìn)入光電倍增管被放大并轉(zhuǎn)換為信號(hào)電流，再通過(guò)電信號(hào)放大器放大轉(zhuǎn)換成信號(hào)電壓，送到信號(hào)處理和成像系統(tǒng)，從而完成了成像信息的電子學(xué)過(guò)程。2、成像過(guò)程掃描電鏡的成像過(guò)程是通過(guò)信號(hào)處理和成像系統(tǒng)來(lái)完成的。（1）電子束的聚焦在真空狀態(tài)下加熱鎢燈絲時(shí)會(huì)產(chǎn)生電子束，在燈絲外圍的陰極和位于相反的陽(yáng)極之間施加高電壓。拉出電子束并縮小到直徑為30?50um的交叉點(diǎn)，電子束被陽(yáng)極加速，再連續(xù)被第一、第二聚光鏡、物鏡縮小，再加上掃描線圈的作用，形成聚集得很細(xì)的電子束（即電子探針，直徑為3?10um），照射于樣品上。電子探針和樣品之間相互作用，從試樣表層發(fā)出各種信號(hào)電子，它們用相應(yīng)的探測(cè)器接收，經(jīng)過(guò)放大、處理后，可以獲得各種信號(hào)的圖像。信號(hào)不同，所呈現(xiàn)的圖像表示的樣品的性質(zhì)不同。電子探針和樣品相互作用所產(chǎn)生的信號(hào)電子有：二次電子、背散射電子、X射線、俄歇電子、陰極熒光、吸收電子、透射電子等等。二次電子入射電子受樣品的散射與樣品的原子進(jìn)行能量交換，使樣品原子的外層電子受激發(fā)而逸出樣品表面，這些逸出樣品表面的電子就叫做二次電子。從樣品得到的二次電子產(chǎn)率既與樣品成分有關(guān)，又與樣品的表面形貌有更密切的關(guān)系，所以它是研究樣品表面形貌最佳的工具。通常所說(shuō)的就是二次電子像，其分辨率高、無(wú)明顯陰影效應(yīng)、場(chǎng)深大、立體感強(qiáng)，特別適用于粗糙表面及斷口的形貌觀察。圖3LD佶號(hào)■旭亍示章圖背散射電子 是入射電子受到樣品中原子核散射而大角度反射回來(lái)的電子。它的能量損失較小，能量值接近入射電子的能量。這種電子是入射電子深入到樣品內(nèi)部后被反射回來(lái)的，所以它在樣品中產(chǎn)生區(qū)域較大。X射線入射電子進(jìn)入樣品，如在原子核附近則受核庫(kù)侖場(chǎng)作用而改變運(yùn)動(dòng)方向，同時(shí)產(chǎn)生連續(xù)X射線，即軟X射線。俄歇電子樣品原子中的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)時(shí)樣品發(fā)生了弛豫過(guò)程，多余的能量除發(fā)射特征X射線外，還可以使外層的兩個(gè)電子相互作用，一個(gè)跳到內(nèi)層填充空穴，另一個(gè)獲得能量離開(kāi)原子成為俄歇電子。陰極熒光有些固體受電子束照射后，價(jià)電子被激發(fā)到高能級(jí)或能帶中，被激發(fā)的材料同時(shí)產(chǎn)生了弛豫發(fā)光，這種光稱為陰極熒光?；?1陪芝電子的用途_mJ ?' 三云日I于3散■滄子.匱射屯「 ' '兒腐分析 ?特征X射線、做敬電『、背散射電子桀甜分析 胃■敞射電子,lUu旦子?去射電已鬧耕黃光化學(xué)態(tài) 特止x射線，俄歌電r-,劇成斐光電噂性陞 背畋射電子、眼收電f、透射電子、二次電于（2）掃描和掃描電鏡的放大倍數(shù)在鏡體內(nèi)的電子束通路上有偏轉(zhuǎn)線圈（或掃描線圈），在顯示部分的顯像管上也有偏轉(zhuǎn)線圈，這些偏轉(zhuǎn)線圈接受來(lái)自掃描電源X、y軸（水平、垂直軸）的鋸齒波電流。顯像管畫面上的樣品圖像在顯像管內(nèi)有相應(yīng)的電子束定位點(diǎn)，它和樣品表面上電子探針的定位點(diǎn)一直保持完全準(zhǔn)確的相應(yīng)關(guān)系（同步掃描）。顯像管的畫面幅度和樣品上掃描幅度之比，決定掃描電鏡的放大倍數(shù)。顯像管上畫面的幅度是固定的，如果把供應(yīng)鏡體內(nèi)偏轉(zhuǎn)線圈的偏轉(zhuǎn)電流加以改變，則掃描電鏡的放大倍數(shù)也要發(fā)生變化。（3）掃描電鏡圖像能立體地逼真反應(yīng)出樣品凹凸不平的特點(diǎn)二次電子量的變化與入射電子在樣品上形成的局部角度有靈敏的關(guān)系（傾斜角校應(yīng)引起的反差），就是說(shuō)樣品表面微觀的凹凸形成了掃描電鏡圖像的反差。入射電子像針那樣細(xì)，對(duì)于相當(dāng)凹凸不平的樣品大致都能聚焦（焦點(diǎn)深度大），能夠在一幅畫面上觀察樣品的深淺全貌。C.可以把樣品整個(gè)傾斜，從斜處觀察富于凹凸不平的形態(tài)，這更從心里上增加了立體感。四、掃描電鏡的操作1、 電鍍啟動(dòng)接通電源一合上循環(huán)冷卻水機(jī)開(kāi)關(guān)一合上自動(dòng)調(diào)壓電源開(kāi)關(guān)一打開(kāi)顯示器開(kāi)關(guān)（接通機(jī)械泵、擴(kuò)散泵電源），即開(kāi)始抽真空。2、 樣品的安裝按放氣閥，空氣進(jìn)入樣品室1min，樣品室門即可拉開(kāi)。把固定在樣品臺(tái)上的樣品移動(dòng)到樣品座上，將樣品座緩慢推入鏡筒并用于扶著（即官關(guān)閉樣品室），同時(shí)按下抽真空閥，待樣品室門被吸住再松手。重新抽真空，待顯示“READY”，即可加高壓（HT紅燈亮），加燈絲電流（緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)FIKAMENT鈕，一般控制在100uA以下）。3、 觀察條件的選擇觀察條件包括加速電壓、聚光鏡電流、工作距離、物鏡光欄以及傾斜角度等。（1）加速電壓選擇普通掃描電鏡加速電壓一般為0.5?30kV（通常用10?20kV左右）。依據(jù)樣品的性質(zhì)、圖像要求和觀察倍率等來(lái)選擇加速電壓。加速電壓愈大，電子探針愈容易聚焦得很細(xì)，入射電子探針的束流也愈大。二次電子波長(zhǎng)短對(duì)提高圖像的分辨率、信噪比和反差最有利的。在高倍觀察時(shí)，因掃描區(qū)域小，二次電子的總發(fā)射量降低，因此采用較高的加速電壓可提高二次電子發(fā)射率。但過(guò)高的加速電壓使電子束對(duì)樣品的穿透厚度增加，電子散射也相應(yīng)增強(qiáng)，導(dǎo)致圖像模糊，產(chǎn)生虛影、疊加等，反而降低分辨率，同時(shí)電子損傷相應(yīng)增加，燈絲壽命縮短。表加速電壓與圖愉質(zhì)■的關(guān)系加速電&（kV）o. z 5 in* 鹽 時(shí)分地率低. f高由壕敕應(yīng)小. --- '大污染敏感大- 一^—— f小「?杭盼響容易—fJLJ— ——---—-—一容到圖像底量f粗噠、層次不豐富未翳展迎察易斗—_一— — .琲電予柬?yè)p折J二次電廣度奉大― ―小X射蛾分析-一用10-15kV⑵聚光鏡電流的選擇聚光鏡電流大小與電子束的束斑直徑、圖像亮度、分辨率緊密相關(guān)。聚光鏡電流大，束斑縮小，分辨率提高，焦深增大，但亮度不足。亮度不足時(shí)激發(fā)的信號(hào)弱，信噪比降低，圖像清晰度下降，分辨率也受到影響。一般來(lái)說(shuō)，觀察的放大倍數(shù)增加，相應(yīng)圖像清晰度所要求的分辨率也要增加，故觀察倍數(shù)越高，聚光鏡電流越大。工作距離的選擇工作距離是指樣品與物鏡下端的距離，通常其變動(dòng)范圍為5?48mm。如果觀察的試樣是凹凸不平的表面，要獲得較大的焦深，必須采用大的工作距離，但樣品與物鏡光闌的張角變小，使圖像的分辨率降低。要獲得高的圖像分辨率，必須選擇小的工作距離，通常選擇5?10mm，以期獲得小的束斑直徑和減少球差。如果觀察鐵磁性試樣，選擇小的工作距離可以防止試樣磁場(chǎng)和聚光鏡磁場(chǎng)的相互十?dāng)_。形貌觀察常用的工作距離一般為25?35mm，兼顧焦深和分辨率。物鏡光闌的選擇掃描電鏡最末級(jí)的聚光鏡靠近樣品，稱為物鏡。多數(shù)掃描電鏡在末級(jí)聚光鏡上設(shè)有可動(dòng)光闌，也稱為物鏡可動(dòng)光闌。通過(guò)選用不同孔徑的光闌可調(diào)整孔徑角，吸收雜散電子，減少球差等，從而達(dá)到調(diào)整焦