GB/T 8661-2008塑料苯乙烯-丙烯腈共聚物殘留丙烯腈單體含量的測定氣相色譜法

犐犆犛８３．０８０

犌３１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８６６１—２００８

代替ＧＢ／Ｔ８６６１—１９８８

塑料苯乙烯丙烯腈共聚物

殘留丙烯腈單體含量的測定

氣相色譜法

犘犾犪狊狋犻犮狊—犛狋狔狉犲狀犲／犪犮狉狔犾狅狀犻狋狉犻犾犲犮狅狆狅犾狔犿犲狉狊—

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（ＩＳＯ４５８１：１９９４，ＭＯＤ）

２００８０６１９發(fā)布２００９０２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜８６６１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ４５８１：１９９４《塑料———苯乙烯／丙烯腈共聚物———?dú)埩舯╇鎲误w含量的測

定———?dú)庀嗌V法》（英文版）。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＩＳＯ４５８１：１９９４相比，主要差異如下：

———對儀器“氣相色譜儀”，增加條注，說明可使用能夠達(dá)到同樣分離效果的毛細(xì)管柱（５．１）；

———按照國內(nèi)容量瓶規(guī)格，將２０ｍＬ容量瓶改為２５ｍＬ容量瓶，并對相應(yīng)計(jì)算公式作了修改

（８．１）。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ８６６１—１９８８《用氣相色譜法測定丙烯腈丁二烯苯乙烯（ＡＢＳ）樹脂中殘留丙烯

腈單體含量》，與ＧＢ／Ｔ８６６１—１９８８的主要差異如下：

———適用范圍擴(kuò)大，本標(biāo)準(zhǔn)不僅適用于測定丙烯腈丁二烯苯乙烯（ＡＢＳ）樹脂中殘留丙烯腈單體

含量，還適用于測定苯乙烯丙烯腈共聚物（ＳＡＮ）樹脂中殘留丙烯腈單體含量；

———對儀器“氣相色譜儀”，增加條注，說明可使用能夠達(dá)到同樣分離效果的毛細(xì)管柱；

———按照國內(nèi)容量瓶規(guī)格，將２０ｍＬ容量瓶改為２５ｍＬ容量瓶，并對相應(yīng)計(jì)算公式作了修改；

———增加了附錄Ａ“丙烯腈含量低于３ｍｇ／ｋｇ的測定頂空氣相色譜法（氮磷檢測器）”。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工集團(tuán)公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石化塑料樹脂產(chǎn)品分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ１５／ＳＣ１）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石油天然氣股份公司蘭州石化公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊偉燕、鄒麗瓊、歐俊軍、趙軍霞、王小為。

本標(biāo)準(zhǔn)于１９８８年１月首次發(fā)布，本次為第１次修訂。

Ⅰ

書

犌犅／犜８６６１—２００８

塑料苯乙烯丙烯腈共聚物

殘留丙烯腈單體含量的測定

氣相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定苯乙烯丙烯腈共聚物和共混物中殘留丙烯腈單體含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于苯乙烯／丙烯腈共聚物和共混物中殘留丙烯腈單體含量的測定。

２規(guī)范性應(yīng)用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所

有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＩＳＯ２５６１塑料———聚苯乙烯和抗沖聚苯乙烯中殘留苯乙烯單體的測定———?dú)庀嗌V法

３原理

用二甲基甲酰胺將試樣溶解，將少量體積的溶液注入裝有火焰離子化檢測器的氣相色譜儀中以分

離和檢測揮發(fā)成分。溶劑中含有已知量的丙腈或乙腈做為內(nèi)標(biāo)物。此方法適用于共聚物中丙烯腈含量

不低于３ｍｇ／ｋｇ的情況，要使測定下限達(dá)到０．３ｍｇ／ｋｇ～０．４ｍｇ／ｋｇ，可選取附錄Ａ中的方法。在

附錄Ａ中，將試樣溶于１，２丙二醇碳酸酯（ＰＣ），將溶液注入裝有氮磷檢測器的氣相色譜儀中，以丙腈

作為內(nèi)標(biāo)物。

４試劑

在試驗(yàn)過程中，僅使用認(rèn)可的分析級(jí)試劑。當(dāng)使用下面的試劑時(shí)要十分謹(jǐn)慎，特別是丙烯腈。

４．１二甲基甲酰胺：純度為在待測物質(zhì)的保留時(shí)間內(nèi)不能有雜質(zhì)峰。

４．２丙腈：只要能證明所得結(jié)果相同，可用乙腈代替丙腈作為內(nèi)標(biāo)物。

４．３丙烯腈：色譜純。

５儀器

５．１氣相色譜儀：裝有火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

氣相色譜儀的試驗(yàn)條件：

色譜柱：推薦使用長１ｍ～２ｍ，內(nèi)徑為３ｍｍ～４ｍｍ的不銹鋼或玻璃管，用粒徑為１５０μｍ～２７０μｍ

（即５０目～１００目）的ＰｏｒａｐａｋＱ１）填充。為了防止溶液里不揮發(fā)物進(jìn)入色譜柱，可采取適當(dāng)?shù)姆椒?，?/p>

如：在進(jìn)樣口加一個(gè)玻璃襯管或安裝一個(gè)更換方便的５ｃｍ長的預(yù)備柱（與色譜柱填充材料相同）。

色譜柱的填充方法沒有規(guī)定，但要求得到滿意的分離效果，色譜柱要在２３０℃的氣流中老化２４ｈ。

只要能證明