GB/T 8152.4-2006鉛精礦化學(xué)分析方法鋅量的測定EDTA滴定法

ICS77.060D42中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8152.4-2006代替GB/T8152.2-1987鉛精礦化學(xué)分析方法鋅量的測定EDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisofleadconcentrates-Determinationofzinccontent-EDTAtitrationmethod2006-08-24發(fā)布2007-02-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T8152.4-2006GB/T8152-2006《鉛精礦化學(xué)分析方法》共有10個部分（B/T8152.1鉛精礦化學(xué)分析方法鉛量的測定酸溶解EDTA滴定法：GB/T8152.2鉛精礦化學(xué)分析方法鉛量的測定硫酸鉛沉淀EDTA返滴定法：（B/T8152.3鉛精礦化學(xué)分析方法三氧化二鋁量的測定鉻天青S分光光度法：-GB/T8152.4鉛精礦化學(xué)分析方法鋅量的測定EDTA滴定法;GB/T8152.5鉛精礦化學(xué)分析方法砷量的測定：原子熒光光譜法：-GB/T8152.7鉛精礦化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法；GB/T8152.9鉛精礦化學(xué)分析方法氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法;GB/T8152.10鋸精礦化學(xué)分析方法銀量和金量的測定鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收光譜法；GB/T8152.11鉛精礦化學(xué)分析方法汞量的測定原子熒光光譜法：-B/T8152.12鉛精礦化學(xué)分析方法鍋量的測定火焰原子吸收光譜法。其中GB/T8152.6—1987《鉛精礦化學(xué)分析方法極譜法測定鈍量》和GB/T8152.8—1987《鉛精礦化學(xué)分析方法二硫代二安替比林甲烷分光光度法測定鉍量》不變。本部分為第4部分。本部分是對GB/T8152.2—1987《鉛精礦化學(xué)分析方法：Na.EDTA容量法測定鋅量》的修訂本部分與GB/T8152.2—1987相比,主要有如下變動：對文本格式進行了修改。補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款本部分代替GB/T8152.2-1987。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口本部分由株洲治煉集團有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草本部分主要起草人：羅付興、李日平，本部分主要驗證人：耿多峰。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T8152.2-1987

GB/T8152.4-2006鉛精礦化學(xué)分析方法鋅量的測定EDTA滴定法1范圍本部分規(guī)定了鉛精礦中鋅含量的測定方法本部分適用于鉛精礦中鋅含量的測定。測定范圍：1.0%～10.0%2方法原理試料用氯酸鉀飽和的硝酸溶解，硫酸冒煙沉淀分離鉛,在氧化劑存在的氨性介質(zhì)中沉淀分離鐵、錳、姚等干擾元素，加掩蔽劑硫代硫酸鈉、氟化銨消除銅、鋁等的干擾.以二甲酚橙為指示劑,于pH5.5～pH6.0.用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鋅、鍋合量用火焰原子吸收光譜法測定鍋量，從鋅、鍋合量中減去鍋量，即為鋅量。試劑和材料3.1市售試劑3.1.1抗壞血酸。3.1.2化餃。3.1.3氯化銨。3.1.4過硫酸銨3.1.5氮水(00.89g/ml)。3.2溶液3.2.1氯酸鉀飽和的濃硝酸3.2.2硫酸(1+1)。3.2.3硫酸(2+98).3.2.4氨水(1+1)。3.2.5洗滌液：20g氯化銨溶于380mL.水中，加20mL氨水(3.1.5),混勾3.2.6硫代硫酸鈉溶液(200g/L）。3.2.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.5):將375g無水乙酸鈉溶于水中.加入50mL冰乙酸,用水稀釋至2500mL.混勺。3.3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.1乙二胺四乙酸二鈉(NaaEDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.1.1配制:溶解7.0g乙二胺四乙酸二鈉于300mL燒杯中,加200mL水.微熱溶解,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度.混勾.放置3d后標(biāo)定3.3.1.2標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.060g金屬鋅(>99.99%，精確至0.0001g)置于300mL燒杯中，加10mL鹽酸(1十1).蓋上表血,低溫溶解完全，并蒸至約2mL.取下冷卻。用水吹洗表血及杯壁，加水至120mL左右，加2滴～3滴二甲酚橙溶液(3.4.1),用氨