GB/T 6029-1996硫化橡膠中促進(jìn)劑的檢定薄層色譜法

ICS.83.060G40中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6029一-1996neqIsO/DIS10398：1995硫化橡膠中促進(jìn)劑的檢定薄層色譜法Vulcanizedrubber-DeterminationofThinlayerchromatographicaccelerant.method1996-10-28發(fā)布1997-06-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T6029-1996前后本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO/DIS10398：1995《硫化膠和混煉膠中促進(jìn)劑的鑒定》。本標(biāo)準(zhǔn)在樣品的前處理部分與ISO/DIS10398:1995有所不同。根據(jù)我國(guó)大部分實(shí)驗(yàn)室不具備氣相色譜儀器,且短時(shí)期內(nèi)不可能購(gòu)置的實(shí)際情況出發(fā)，主要參照ISO/DIS10398:1995C法部分，省略了其中A法的用氣相色譜法對(duì)樣品的分離部分及B法的用化學(xué)法進(jìn)行前處理的部分，從而簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)操作，同樣取得較滿(mǎn)意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。本標(biāo)準(zhǔn)基本遵循原標(biāo)準(zhǔn)GB6029—85的內(nèi)容,對(duì)前版的版面有誤之處進(jìn)行更正，并強(qiáng)調(diào)薄層色譜展開(kāi)時(shí)的環(huán)境溫度不低于18℃，對(duì)有關(guān)的技術(shù)問(wèn)題作適當(dāng)?shù)难a(bǔ)充。本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起，同時(shí)代替GB6029—85。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：裘建民、康力。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1985年5月，首次修訂于1996年10月。本標(biāo)準(zhǔn)委托北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院負(fù)責(zé)解釋、

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)硫化橡膠中促進(jìn)劑的檢定GB/T6029-1996薄層色譜法neasO/DIS10398：1995代替GB6029一85Vulcanizedrubber-Determinationofaccelerant-Thinlayerchromatographicmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫化橡膠和混煉橡膠中殘留促進(jìn)劑的檢定方法——-薄層色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以薄層色譜法檢定硫化橡膠或混煉橡膠中促進(jìn)劑(二硫代氨基甲酸鹽類(lèi)、黃原酸類(lèi)、唑唑類(lèi)、次磺酰胺類(lèi)、服類(lèi)、硫腺類(lèi)、胺類(lèi))及其部分轉(zhuǎn)化物、2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T3516-94橡膠中溶劑抽出物的測(cè)定(neqISO/DIS1407:1988)原理在薄層層析過(guò)程中，由于促進(jìn)劑及其轉(zhuǎn)化物化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同，導(dǎo)致在液-周相中分配系數(shù)的差異，以此達(dá)到分離的目的。在涂有硅膠的玻璃板上進(jìn)行點(diǎn)樣、展開(kāi)和顯色。然后按形成譜圖中斑點(diǎn)的顏色、形狀及比移值R，來(lái)確定相應(yīng)的促進(jìn)劑。試劑在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，除特殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴W水或同等純度的水。進(jìn)行本試驗(yàn)時(shí),所有公認(rèn)的健康和安全防護(hù)措施都應(yīng)該是有效的。4.1展開(kāi)劑(均用體積比)4.1.1甲苯十無(wú)水乙醇+濃氨水=100+0.5+0.05.4.1.2甲苯+丙酮+濃氮水一100+10+0.2。4.1.3°日甲苯十無(wú)水乙醇+冰乙酸=60十30+10。4.1.4正已烷十甲苯=50+50.4.1.5正己燒+甲苯+無(wú)水乙酵=30+58+12.4.2顯色劑4.2.12,6-二氯配氯亞胺乙醇溶液：0.2%（m/m）使用時(shí)配制或配制后保存于冰箱中)。4.2.2緩沖噴霧劑：（與4.2.1配合使用)23.4g四硼酸鈉和3.5g氫氧化鈉溶于1000ml.蒸德水中.“.2.3漂白粉溶液：5%(m/m）使用時(shí)配制，取其清液使用