GB/T 5686.2-2008錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳硅含量的測定鉬藍光度法、氟硅酸鉀滴定法和高氯酸重量法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜５６８６．２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５、ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２、ＧＢ／Ｔ８６５４．３～８６５４．４—１９８８

錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳

硅含量的測定鉬藍光度法、氟硅酸鉀

滴定法和高氯酸重量法

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜５６８６．２—２００８

前言

本部分是對ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５《錳硅合金化學分析方法重量法測定硅量》、ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２

《錳鐵及高爐錳鐵化學分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量》、ＧＢ／Ｔ８６５４．３—１９８８《金屬錳化學分析

方法鉬藍光度法測定硅量》和ＧＢ／Ｔ８６５４．４—１９８８《金屬錳化學分析方法高氯酸脫水重量法測定

硅量》的整合修訂。

本部分代替ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５、ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２、ＧＢ／Ｔ８６５４．３—１９８８和ＧＢ／Ｔ８６５４．４—１９８８。

本部分與ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５、ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２、ＧＢ／Ｔ８６５４．３—１９８８和ＧＢ／Ｔ８６５４．４—１９８８比

較，主要變化如下：

———方法適用范圍規(guī)定為錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬錳和電解金屬錳；

———新增加了氟硅酸鉀滴定法；

———高氯酸重量法是對ＧＢ／Ｔ８６５４．４—１９８８、ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５和ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２進行了

整合修改。其主要變化如下：

ａ）試樣稱樣量統(tǒng)一為“３．００ｇ試料（含硅量在１％以上時，稱取１．００００ｇ試料），精確至

０．０００１ｇ”；

ｂ）試料分解整合為“堿熔（適用于錳硅試料）”和“酸溶＋殘渣處理（適用于金屬錳、氮化錳鐵

和錳鐵試料）”；

ｃ）堿熔熔劑用量改為８ｇ～１０ｇ，將加熱變黑的熔融物置于７００℃～７５０℃高溫爐中熔融

１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標準研究院歸口。

本部分起草單位：江西新余鋼鐵有限責任公司。

本部分主要起草人：

方法一：廖義兵、張水菊、傅韜、吳萬琴、賀鈾；

方法二：孫繼新、張水菊、廖義兵、李敏；

方法三：張水菊、孫繼新、黃榮清、裴劍鳴。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５６８６．２—１９８５；

———ＧＢ／Ｔ７７３０．２—２００２；

———ＧＢ／Ｔ８６５４．３—１９８８；

———ＧＢ／Ｔ８６５４．４—１９８８。

Ⅰ

書

犌犅／犜５６８６．２—２００８

錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳

硅含量的測定鉬藍光度法、氟硅酸鉀

滴定法和高氯酸重量法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用鉬藍光度法、氟硅酸鉀滴定法和高氯酸重量法測定錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬

錳和電解錳中的硅含量。

本部分適用于錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬錳和電解金屬錳中硅含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分

數(shù)）：０．００１％～３０．００％。方法一：鉬藍光度法，適用于金屬錳和電解金屬錳中硅含量的測定，測定范圍

（質(zhì)量分數(shù)）０．００１％～０．６０％；方法二：氟硅酸鉀滴定法，適用于錳硅合金中硅含量的測定，測定范圍（質(zhì)

量分數(shù)）１２．００％～３０．００％；方法三：高氯酸重量法，適用于錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬錳和電解金

屬錳中硅含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）０．５０％～３０．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學分析用試料的采取和制備

３方法一鉬藍光度法

３．１原理

試料用硫酸分解，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸，加入氫氟酸消除磷、砷等雜質(zhì)的影響，用硫酸亞鐵

銨還原生成硅鉬藍，于分光光度計波長８１０ｎｍ處測量其吸光度。

３．２試劑和材料

所用試劑均為優(yōu)級純。除硫酸外，均應(yīng)儲存于塑料容器中。

３．２．１硫酸，６＋９４。

３．２．２氫氟酸，１＋９。

３．２．３鉬酸銨溶液，７５ｇ／Ｌ。稱?。罚担玢f酸銨［（ＮＨ４）６Ｍｏ７·４Ｈ２Ｏ］溶解于溫水中，冷卻后用水稀釋

至１０００ｍＬ，使用時再過濾。

３．２．４硫酸亞鐵銨溶液，１５０ｇ／Ｌ。稱?。保担埃缌蛩醽嗚F銨［（ＮＨ４）２ＳＯ４·ＦｅＳＯ４·６Ｈ２Ｏ］溶解于

５００ｍＬ水中，加入１００ｍＬ硫酸（１＋９），用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

３．２．５硅標準溶液

３．２．５．１稱?。埃矗玻福埃缍趸瑁兌炔坏陀冢梗梗担ィ┯阢K坩堝中，加入２ｇ無水碳酸鈉并混勻，于

１０００℃高溫爐中熔融１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，取出，冷卻，