標準解讀
GB/T 5069.4-2001標準規(guī)定了使用鄰二氮雜菲光度法測定鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料中氧化鐵含量的方法。該方法基于在pH值約為4的條件下,三價鐵離子與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡(luò)合物,此絡(luò)合物的最大吸收波長位于510nm左右,通過測量吸光度來定量分析樣品中的氧化鐵含量。
首先,需要準備待測樣品,并按照標準要求進行預(yù)處理,包括但不限于將樣品研磨至適當細度、干燥等步驟。隨后,從處理好的樣品中準確稱取一定量,加入到含有適量鹽酸和水的溶液中,在加熱條件下使樣品完全溶解。接著向溶液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至約4,再加入緩沖溶液保持pH穩(wěn)定,最后添加鄰二氮雜菲試劑,充分混合后靜置一段時間讓顏色發(fā)展完全。
使用分光光度計,在510nm處測定溶液的吸光度。根據(jù)預(yù)先制作的標準曲線(由一系列已知濃度的鐵標準溶液制備而成),可以計算出試樣中Fe2O3的質(zhì)量分數(shù)。這里需要注意的是,整個操作過程中要嚴格控制實驗條件,如溫度、時間等因素,以保證結(jié)果的準確性。
此外,該標準還提供了關(guān)于空白試驗的要求以及如何處理可能遇到的問題等內(nèi)容,確保測試過程科學合理,結(jié)果可靠。
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GB/T 5069.4-2001鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定氧化鐵量-免費下載試讀頁文檔簡介
ICS81.080043中華人民共和國國家標準GB/T5069.4-2001代替GB/T5069.4-1985鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定氧化鐵量Chemicalanalysisofmagnesiaandmagnesia-aluminarefractorymaterials-Ortho-phenanthrolinephotometricmethodfordeterminationofironoxidecontent2001-12-07發(fā)布2002-05-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
GB/T5069.4-2001前本標準對GB/T5069.4—1985《鎂質(zhì)耐火材料化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵量進行了修訂。本次修訂將鎂質(zhì)耐火材料化學分析方法修訂為同時適用于鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料的化學分折方法。本次修訂增加了“前言”和“范圍”、"引用標準”各章,允許差”中增加了標樣允許差本次修訂內(nèi)容如下:-加入10mL鹽酸羥胺溶液(10%)改為加入5mL鹽酸羥胺溶液(50g/L)加加入5mL鄰二氮雜菲溶液(1%)改為加入5mL鄰二氮雜菲溶液(5g/L).乙酸銨溶液(200g/L)加入量由10mL改為5mL。(Fe.O,)>8.00%,分取10.00mL試液于200mL容量瓶中改為分取5.00mL試液于100mL容量瓶中。-刪去1cm吸收血工作曲線本標準在《鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學分析方法》總標題下.共包括13個分標準:重量法測定灼燒減量:鋸藍光度法測定二氧化硅量;重量-銅藍光度法測定二氧化硅量;鄰二氮雜菲光度法測定氧化鐵量;火焰原子吸收光譜法測定氧化鐵量;鉻天青S光度法測定氧化鋁量;EDTA滴定法測定氧化鋁量;二安替比林甲烷光度法測定二氧化鈦量;過氧化氫光度法測定二氧化鈦量:火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣量:絡(luò)合滴定法測定氧化鈣、氧化鎂量:火焰原子吸收光譜法測定氧化錳量;火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀、氧化鈉量本標準自實施之日起.代替GB/T5069.4一1985:本標準由原國家治金工業(yè)局提出。本標準由全國耐火材料標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位:洛陽耐火材料研究院。本標準主要起草人:晏文慧、郭秋紅。本標準于1985年4月首次發(fā)布
中華人民共和國國家標準鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定氧化鐵量GB/T5069.4-2001代替GB/T5069.4-1985Chemicalanalysisofmagnesiaandmagnesiaaluminarefractorymaterials-〇rtho-phenanthrolinephotometricmethodfordeterminationofironoxidecontent1范圍本標準規(guī)定了鄰二氮雜菲光度法測定氧化鐵量的方法本標準適用于鎂質(zhì)、鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火原料及制品中氧化鐵量的測定,測定范圍:0.20%-15.00%2!引用標準下列標準所包含的條文.通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時.所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T2007—1987散狀礦產(chǎn)品的取樣、制樣通則GB/T5069.1—2001鎂質(zhì)及鎂鋁(鋁鎂)質(zhì)耐火材料化學分析方法重量法測定灼燒減量GB/T8170—1987數(shù)值修約規(guī)則GB/T10325—2001定形耐火制品抽樣驗收規(guī)則方法提要試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融,稀鹽酸浸取,用鹽酸羥胺將Fe<山)還原為Fe(Ⅱ),在弱酸性溶液中,Fe(Ⅱ)與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡(luò)合物,于分光光度計波長510nm處測量其吸光度試劑4.1混合熔劑;取2份無水碳酸鈉與1份硼酸研細.混勻4.2鹽酸(1十5)4.3鹽酸羥胺溶液(50g/L)。4.4鄰二氮雜菲(CH.N,·H.O)溶液(5/L):用乙醇(1+1)配制4.5乙酸銨溶液(200g/L)。4.6氧化鐵標準存溶液(含F(xiàn)e.O,1.0mg/mL)稱取0.2500g預(yù)先在600C灼燒30min并于干燥器中冷至室溫的三氧化二鐵(99.99%).置于燒杯中,用少許水濕潤.加40mL鹽酸(1十1).低溫加熱溶解至溶液清亮.冷至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勺。4.7氧化鐵標準溶液(含F(xiàn)e.O,0.1mg/
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