GB/T 5009.26-2003食品中N-亞硝胺類的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.26-2003代替GB/T5009.26-1996食品中N-亞硝胺類的測定DeterminationofN-nitrosaminesinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.26—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替（B/T5009.26—1996《食品中N-亞硝胺類的測定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.26-1996相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中N-亞硝胺類的測定》-按照GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)第一法由北京醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)第二法由吉林省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布.1996年第一次修訂，本次為第二次修訂

GB/T5009.26—2003食品中N-亞硝胺類的測定第一法氣相色譜-熱能分析儀法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜-熱能分析儀(GC-TEA)測定啤酒中揮發(fā)性N-亞硝胺的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒中N-亞硝基二甲胺含量的測定。儀器的最低檢出量為0.1ng.在試樣取樣量為50g.濃縮體積為0.5mL.進(jìn)樣體積為10L時(shí),本方法的最低檢出濃度為0.1g/kg:在取樣量為20g.濃縮體積為1.0ml進(jìn)樣體積為5L時(shí)，本方法的最低檢出濃度為1.0g/kg。2原理試樣中N-亞硝胺經(jīng)硅藻土吸附或真空低溫蒸留.用二氯甲烷提取、分離，氣相色譜-熱能分析儀（GC-TEA）測定。其原理如下：自氣相色譜儀分離后的亞硝胺在熱解室中經(jīng)特異性催化裂解產(chǎn)生NO基團(tuán),后者與臭氧反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)NO'。當(dāng)激發(fā)態(tài)NO'返回基態(tài)時(shí)發(fā)射出近紅外區(qū)光線（600nm～2800nm)。產(chǎn)生的近紅外區(qū)光線被光電倍增管檢測(600m～800nm)。由于特異性催化裂解與冷餅或CTR過濾器除去雜質(zhì)，使熱能分析儀僅僅能檢測NO基團(tuán)，而成為亞硝胺特異性檢測器。武劑3.1二氯甲烷：每批取100mL在水浴上用K-D濃縮器濃縮至1mL.在熱能分析儀上無陽性響應(yīng)。如有陽性響應(yīng)，則需經(jīng)全玻璃裝置重蒸后再試，直至陰性。3.2氫氧化鈉溶液(1mol/L):稱取40g氫氧化鈉(NaOH),用水溶解后定容至1L。3.3硅藻士：Extrelut(Merck)。3.4氮?dú)狻?.5鹽酸(0.1mol/L)。3.6無水硫酸鈉。3.7N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液(200mg/L)：吸取N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)溶液10gL(約相當(dāng)于10mg),置于已加入5mL無水乙醇并稱重的50mL棕色容量瓶中,稱量(準(zhǔn)確到0.0001g)。用無水乙醇稀釋定容，混勺.分別得到N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二丙胺、N-亞硝基嗎啉的儲備液。此溶液用安部密封分裝后避光冷藏(－30C)保存，兩年有效。3.8N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)工作液(200g/L)：吸取上述N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液100L.置于10mL棕色容量瓶中.用無水乙醇稀釋定容，混勾。此溶液用安部密封分裝后避光冷藏(4C)保存