GB/T 5009.201-2003梨中烯唑醇殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.201—2003梨中烯唑醇殘留量的測定Determinationofdiniconazoleresiduesinpear2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.201-2003前本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草本標準主要起草人：秦冬梅、楊大進。

GB/T5009.201-2003烯唑醇(diniconazole),商品名稱速保利(Sumi-eight),化學名稱：（E)-1-(2.4-二氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1.2.4-三唑-1基）-2-戊烯-3-醇。烯唑醇屬三唑類殺菌劑,具有保護、治療、鏟除等殺菌作用,是-種廣譜、高效、低毒、低殘留的殺菌劑。主要用于防治梨黑星病、蘋果白粉病和玉米黑穗病等。本方法是在參考日本住友化學株式會社速保利農(nóng)藥檢測方法的基礎上結合我國儀器設備條件建立的·適用于梨中烯唑醇殘留量的測定

GB/T5009.201一2003梨中烯唑醇殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了梨中烯唑醇殘留量的測定方法本標準適用于梨中烯唑醇農(nóng)藥殘留的分析。本方法的檢出限為1.0ng。線性范圍為0.1g/ml.～5.0g/ml.原理試樣中烯唑醇用有機溶劑提取，經(jīng)液液分配及柱層析凈化除去干擾物質·濃縮定容后，用氮磷檢測器器(NPD）檢測.根據(jù)保留時間定性，外標法定量試劑33.1丙酮3.2二氯甲烷。3.334正己烷。3.5氯化鈉。3.6無水硫酸鈉、3.7桂膠：層析用.100目～200目.120℃烘4h.冷卻至室溫后加入1.5%水減活.振蕩3h.靜置過夜3.8烯唑醇標準溶液：稱取一定量的烯唑醇標準物質(純度三99.99%)用丙酮配制成1.0mg/mL的標準儲備液·財于冰箱(OC～4C)中;使用時吸取一定量的標準儲備液,用丙酮稀釋成1Pg/mL標準使用溶液。4儀器4.1振蕩器。4.2層析柱：內徑1.5cm，長40cm。43旋轉蒸發(fā)器。A4氣相色譜儀：附氮磷檢測器（NPD)5分析步驛5.1提取稱取30g試樣于150mL三角瓶中.加入40mL丙酮,振蕩提取1h。布氏漏斗真空抽濾·殘渣及過濾裝置用30mL、10mL丙酮涮洗。收集全部濾液于500mL分液漏斗中，加入80mL10%的氯化鈉水溶液,用40mL二氯甲烷萃取10min,萃取液過裝有無水硫酸鈉的漏斗,再用30mL二氯甲烷萃取-次，合并萃取液，于40℃旋轉蒸發(fā)器上濃縮至約1mL.加人2次正已烷每次5mL以蒸去二氯甲烷.最終濃縮至約1ml，待凈化。5.2凈化在玻璃層析柱下端塞人適量脫脂棉，加入約20mL正己烷·依次裝入2cm高無水硫酸鈉、1g硅膠、2cm高無水硫酸鈉，將正已烷放出至與層析柱內填充物表面持平。然后