GB/T 5009.19-2008食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定

犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５００９．１９—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５００９．１９—２００３

食品中有機(jī)氯農(nóng)藥

多組分殘留量的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狉犵犪狀狅犮犺犾狅狉犻狀犲狆犲狊狋犻犮犻犱犲犿狌犾狋犻狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊

２００８１２０３發(fā)布２００９０３０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜５００９．１９—２００８

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

第一法毛細(xì)管柱氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器法

２原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３試劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４儀器!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

５分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

５．１試樣制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

５．２提取與分配!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

５．３凈化!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

５．４測(cè)定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

６結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

７精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

第二法填充柱氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器法

８原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

９試劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

１０儀器!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

１１分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

１１．１試樣制備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

１１．２提取!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

１１．３氣相色譜測(cè)定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

１１．４色譜圖!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５

１２結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５

１３精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５

附錄Ａ（資料性附錄）不同基質(zhì)試樣的檢出限!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!６

附錄Ｂ（資料性附錄）有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖!!!!!!!!!!!!!!!!!７

附錄Ｃ（資料性附錄）方法的不確定度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!８

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜５００９．１９—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ５００９．１９—２００３《食品中六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ５００９．１９—２００３相比主要修改如下：

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定》。

———增加了毛細(xì)管柱的氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器法，作為第一法。該法與ＧＢ／Ｔ５００９．１９—２００３

第一法的檢測(cè)組分相比，增加了六氯苯，滅蟻靈，七氯及其代謝物環(huán)氧七氯，艾氏劑，狄氏劑，異

狄氏劑及其裂解產(chǎn)物異狄氏劑醛和光解產(chǎn)物異狄氏劑酮，氯丹異構(gòu)體順氯丹、反氯丹及其代謝

產(chǎn)物氧氯丹，硫丹異構(gòu)體α硫丹、β硫丹和硫丹硫酸鹽，五氯硝基苯及其代謝產(chǎn)物五氯苯基硫

醚和五氯苯胺。本方法除了提供采用凝膠滲透色譜法進(jìn)行樣品提取液的凈化方法外，也提供

了全自動(dòng)凝膠滲透色譜系統(tǒng)凈化方法，供選擇使用。

———原ＧＢ／Ｔ５００９．１９—２００３的第一法作為本標(biāo)準(zhǔn)的第二法，即填充柱氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器

法，檢測(cè)的組分為六六六和滴滴涕的殘留量。

———?jiǎng)h除原ＧＢ／Ｔ５００９．１９—２００３的第二法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：北京市疾病預(yù)防控制中心、東南大學(xué)、浙江省疾病預(yù)防控制中心、沈陽(yáng)市疾病

預(yù)防控制中心、首都醫(yī)科大學(xué)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：第一法，吳永寧、趙云峰、陳惠京、欒燕、邵兵、王燦楠、任一平、封錦芳；第二法，

王緒卿、陳惠京、林媛真。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ５００９．１９—１９８１、ＧＢ５００９．１９—１９８５、ＧＢ／Ｔ５００９．１９—１９９６、ＧＢ／Ｔ５００９．１９—２００３。

Ⅲ

犌犅／犜５００９．１９—２００８

食品中有機(jī)氯農(nóng)藥

多組分殘留量的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)第一法規(guī)定了食品中六六六（ＨＣＨ）、滴滴滴（ＤＤＤ）、六氯苯、滅蟻靈、七氯、氯丹、艾氏劑、狄

氏劑、異狄氏劑、硫丹、五氯硝基苯的測(cè)定方法。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕（ＤＤＴ）殘留量的

測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于肉類(lèi)、蛋類(lèi)、乳類(lèi)動(dòng)物性食品和植物（含油脂）中αＨＣＨ、六氯苯、βＨＣＨ、

γＨＣＨ、五氯硝基苯、δＨＣＨ、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏劑、氧氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、

α硫丹、順式氯丹、狆，狆′滴滴伊（ＤＤＥ）、狄氏劑、異狄氏劑、β硫丹、狆，狆′ＤＤＤ、狅，狆′ＤＤＴ、異狄氏劑醛、

硫丹硫酸鹽、狆，狆′ＤＤＴ、異狄氏劑酮、滅蟻靈的分析。第二法適用于各類(lèi)食品中ＨＣＨ、ＤＤＴ殘留量的

測(cè)定。

第一法測(cè)定的檢出限隨試樣基質(zhì)而不同，參見(jiàn)附錄Ａ。第二法的檢出限：取樣量２ｇ，最終體積為

５ｍＬ，進(jìn)樣體積為１０μＬ時(shí)，αＨＣＨ、βＨＣＨ、γＨＣＨ、δＨＣＨ依次為０．０３８μｇ／ｋｇ、０．１６μｇ／ｋｇ、

０．０４７μｇ／ｋｇ、０．０７０μｇ／ｋｇ；狆，狆′ＤＤＥ、狅，狆′ＤＤＴ、狆，狆′ＤＤＤ、狆，狆′ＤＤＴ依次為０．２３μｇ／ｋｇ、０．５０μｇ／ｋｇ、

１．８μｇ／ｋｇ、２．１μｇ／ｋｇ。

第一法毛細(xì)管柱氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器法

２原理

試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機(jī)溶劑提取、凝膠色譜層析凈化，用毛細(xì)管柱氣相色譜分離，電子捕獲

檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

３試劑

３．１丙酮（ＣＨ３ＣＯＣＨ３）：分析純，重蒸。

３．２石油醚：沸程３０℃～６０℃，分析純，重蒸。

３．３乙酸乙酯（ＣＨ３ＣＯＯＣ２Ｈ５）：分析純，重蒸。

３．４環(huán)己烷（Ｃ６Ｈ１２）：分析純，重