GB/T 5009.172-2003大豆、花生、豆油、花生油中的氟樂(lè)靈殘留量的測(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.172-2003大豆、花生、豆油、花生油中氟樂(lè)靈殘留量的測(cè)定Determinationoftrifluralinresiduesinsoybean.peanut.soybeanoil,peanutoil2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.172-2003前高本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蔣世熙、盧秀靜

GB/T5009.172-2003氟樂(lè)靈(Trifluralin）.又名特福力、氟特力、茄科寧。屬低毒除草劑我國(guó)已制定大豆、花生、豆油、花生油中氟樂(lè)靈的殘留限量標(biāo)準(zhǔn).規(guī)定氟樂(lè)靈在大豆、花生、豆油、花生油中的殘留限量為0.05mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過(guò)氟樂(lè)靈制劑的大豆、花生及其豆油、花生油中的氟樂(lè)靈殘留量分析。

GB/T5009.172一2003大豆、花生、豆油、花生油中氟樂(lè)靈殘留量的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大豆、花生、豆油、花生油中氟樂(lè)靈殘留量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于大豆、花生、豆油、花生油中氟樂(lè)靈殘留量的測(cè)定，本方法的檢出限為0.001ng。線性范圍：0.01Pg/mL～0.10g/mL.2原理試樣中氟樂(lè)靈用甲醇或丙酮提取后.經(jīng)液-液分配和弗羅里硅土柱凈化后,用具電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。成劑3甲甲醇：全玻璃蒸餡器重蒸3.2丙酮：全玻璃蒸留器重蒸3.3石油醚：取1000mL石油醚(60C～90C)加1g氫氧化鈉和1g沸石.回流7h～8h后冷卻過(guò)夜，全玻璃蒸留器蒸留。3.4無(wú)水硫酸鈉：取50g無(wú)水硫酸鈉用經(jīng)處理過(guò)的石油醚50mL振搖過(guò)濾.再加25mL石油醚振搖過(guò)濾。自然風(fēng)干后350C烘4h.干燥器中冷卻備用。3.5硫酸鈉溶液：50g/L。3.6弗羅里硅土：層析用(60目～120目)，于650℃灼燒8h.干燥器冷卻后加5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))蒸留水振福均勺，平衡過(guò)夜待用。3.7脫脂棉：將脫脂棉放入索氏提取器中.加丙酮-石油醚(4十96)溶劑，于水浴上回流4h,抽干后讓其自行揮發(fā)至干。3.8活性炭：取100g粉狀活性炭用6mol/L鹽酸調(diào)成漿狀.煮沸1h后抽濾.用蒸留水洗至無(wú)氯離子.120℃烘干備用。3.9氟樂(lè)靈標(biāo)準(zhǔn)溶液用石油醚將氟樂(lè)靈標(biāo)準(zhǔn)品（Trifluralin含量>99.5%)配制成1.00mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，臨用前用石油醚稀釋成1.0Pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液儀儀器和設(shè)備4.1氣相色譜儀：具電子捕獲檢測(cè)器(ECD.Ni")。4.2電動(dòng)粉碎機(jī)。4.3電動(dòng)振蕩器。4.4離心機(jī)：3000r/min.4.5全玻璃蒸富裝置。4.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。4