GB/T 5009.121-2003食品中脫氫乙酸的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.121—2003代替GB/T14941-1994食品中脫氫乙酸的測定Determinationofdehydroaceticacidinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.121一2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14941—1994《食品中脫氫乙酸的測定方法》.本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14941—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中脫氫乙酸的測定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、四川省衛(wèi)生防疫站、北京市衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王竹天、宋鳳英、高鶴娟。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂

GB/T5009.121一2003食品中脫氫乙酸的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果汁、腐乳、醬菜的脫氫乙酸測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于果汁、腐乳、醬菜的脫氫乙酸含量測定本標(biāo)準(zhǔn)檢出限果汁為2.0mg/kg.腐乳、醬菜為8.0mg/kg.原理試樣酸化后，脫氫乙酸用乙醚提取.濃縮，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量3試劑3.1乙醚：重蒸3.2丙酮：重蒸。3.3無水硫酸鈉3.4飽和氯化鈉溶液3.510g/L碳酸氫鈉溶液3.610%(體積分?jǐn)?shù)）硫酸3.7脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品50mg.加丙酮溶于50mL.容量瓶中，用丙酮分別稀釋至每毫升相當(dāng)于100.200.300.400.500.800g脫氫乙酸。儀器4.氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器4.2K-D濃縮器。5：分析步驥5.1提取果汁：稱取20g事先均勾化的試樣于250mL分液漏斗中，加10mL飽和氯化鈉溶液,1mL硫酸酸化.搖勺.分別以50.30.30mL乙醚提取三次.每次2min。棄去水層,合并乙醚層于另一250mL分液漏斗中·以10ml飽和氯化鈉溶液洗滌一次·棄去水層.用濾紙去除漏斗頸部水分，塞上脫脂棉，加10g無水硫酸鈉.室溫下放置30min。在50C水浴K-D濃縮器上濃縮至近干.吹氮氣除去殘留溶劑,用丙酮定容后供色譜測定。腐乳、醬菜：稱取5g事先均勾的試樣于100mL具塞試管中，加10mL飽和氯化鈉溶液,用硫酸調(diào)節(jié)成酸性，用50、30、30mL乙醚提取三次（腐乳提取時不要劇烈振蕩以防乳化).用吸管轉(zhuǎn)移乙醚于250mL分液漏斗中,用10mL飽和氯化鈉溶液洗滌一次.棄去水層,用50、50mL碳酸氫鈉溶液提取兩次，每次2min。水層轉(zhuǎn)移至另一分液漏斗.用硫酸調(diào)節(jié)成酸性，加入氯化鈉至飽和,用50、30.30mL乙醚提取三次，合并乙醚層于250mL分液漏斗中.用濾紙去除漏斗頸部水分，塞上脫脂