GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測定(高效液相色譜法)

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.116—2003代替GB/T14931.1-1994畜、禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測定(高效液相色譜法)Determinationofoxytetracyline.tetracylineandchlortetracyclineresiduesinmeat（HPLC）2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.116—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14931.1—1994《畜、禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量測定方法(高效液相色譜法)》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14931.1—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《畜、禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測定（高效液相色譜法）》按按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則？第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、大連衛(wèi)生檢疫所、沈陽市衛(wèi)生防疫站、遼寧省衛(wèi)生職工醫(yī)學(xué)院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：翟永信、閣勇、衛(wèi)峰、吳伯祿、馬勇原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.116一2003畜、禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測定(高效液相色譜法)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了畜禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的檢測方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種畜禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為土霉素0.15mg/kg.四環(huán)素0.20mg/kg·金霉素0.65mg/kg.2原理試樣經(jīng)提取.微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣，用反相色譜分離，紫外檢測器檢測.與標(biāo)準(zhǔn)比較定量，出峰順序為土霉素、四環(huán)素、金霉素。標(biāo)準(zhǔn)加法定量。試劑3.1乙晴（分析純）3.20.01mol/L磷酸二氫鈉溶液：稱取1.56g(精確到士0.01g)磷酸二氫鈉(NaH.PH,·2H.O)溶于蒸雷水中，定容到100mL.經(jīng)微孔濾膜(0.45m)過濾,備用。3.3土霉素（OTC)標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取土霉素0.0100g(精確到±0.0001g),用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定容10.00mL.此溶液每毫升含土霉素1mg.3.4四環(huán)素（TC)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取四環(huán)素0.0100g(精確到士0.001g)，用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定容10.00ml·此溶液每毫升含四環(huán)素1mng.3.5金霉素(CTC)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取金霉素0.0100g(精確到士0.0001g),溶于蒸留水并定容成10.00mL,此溶液每毫升含金霉素1mg.以上標(biāo)準(zhǔn)品均按1000單位/mg折算。3.3～3.5溶液應(yīng)于4C以下保存,可使用1周。3.6混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：取3.3、3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.00mL,取3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL.置于10mL容量瓶中,加蒸留水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四環(huán)素各0.1mg.金霉素0.2mg.臨用時現(xiàn)配3.75%高氯酸溶液4儀器高效液相色譜儀（HPLC)：具紫外檢測器5色譜條件5.1柱：ODS-C,(5m)6.2mmx15cm。5.2檢測波長：355nm。5.3靈敏度：0.002AUFS.5.4住溫：室溫。5.5流速：1.0mL/min.5.6進(jìn)樣