GB/T 4702.2-2008金屬鉻硅含量的測定高氯酸重量法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４７０２．２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４

金屬鉻硅含量的測定

高氯酸重量法

犆犺狉狅犿犻狌犿犿犲狋犪犾—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犜犺犲狆犲狉犮犺犾狅狉犻犮犪犮犻犱犵狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜４７０２．２—２００８

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４《金屬鉻化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４比較，主要不同如下：

———標(biāo)準(zhǔn)中增加了警告用語；

———增加了“規(guī)范性引用文件”和“試驗(yàn)報告”部分。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：五礦（湖南）鐵合金有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：黃燕、鄧志紅、李龍龍、王艷容。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

ＧＢ／Ｔ４７０２．２—１９８４。

Ⅰ

書

犌犅／犜４７０２．２—２００８

金屬鉻硅含量的測定

高氯酸重量法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了高氯酸重量法測定金屬鉻中硅含量。

本部分適用于金屬鉻中硅含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．１０％～０．５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３高氯酸重量法

３．１原理

試樣用鹽酸分解，經(jīng)高氯酸冒煙處理，使硅生成不溶性硅酸。過濾灼燒后，稱量。用氫氟酸進(jìn)行處

理，使二氧化硅揮發(fā)后，灼燒稱量，由兩次稱量之差計算硅含量。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．２氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．３過氧化氫，ρ１．１０ｇ／ｍＬ。

３．２．４硫酸，１＋３。

３．２．５鹽酸，１＋５。

３．２．６鹽酸，１＋１０。

３．３儀器

分析中使用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器。

３．４取制樣

按照ＧＢ／Ｔ４０１０的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試樣應(yīng)通過０．１２５ｍｍ篩孔。

３．５分析步驟

３．５．１試樣量

稱取３．０００ｇ試料，準(zhǔn)確至０．０００１ｇ。

３．５．２空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

３．５．３測定

３．５．３．１將試料（３．５．１）置于３００ｍＬ燒杯中，蓋上表皿，加入６０ｍＬ鹽酸（３．２．５）加熱分解。加入

４０ｍＬ高氯酸（３．２．１）加熱至冒煙，持續(xù)加熱１５ｍｉｎ～２０ｍｉｎ。放置冷卻，加入約１５０ｍＬ溫