GB/T 4702.11-1985金屬鉻化學(xué)分析方法茜素紫分光光度法測(cè)定錫量

UDC669.26:543.42:546.811中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4702.11-85金屬鉻化學(xué)分析方法茜素紫分光光度法測(cè)定錫量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThealizarinvioletspectrophotometricmethodforthedeterminationoftincontent1985-04-15發(fā)布1986-01-01實(shí)施唯局國(guó)家標(biāo)批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.26：543金屬鉻化學(xué)分析方法.42：546.811茜素紫分光光度法測(cè)定錫量GB4702.11-85MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThealizarinioletspectrophotometricmethodforthedeterminationoftincontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鉻中錫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005～0.0020%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要本方法基于將錫用過(guò)硫酸銨氧化并使鉻成鉻(W），然后用氫氧化銨使錫成氫氧化物沉淀而分離出來(lái)，在pH1.4的水溶液中，用甲苯萃取茜素紫與錫（N）形成的紅色絡(luò)合物，以乙醇溶解沉淀物，分光光度計(jì)波長(zhǎng)490㎡m處測(cè)量其吸光度。2試劑2.1硫酸（7N)，優(yōu)級(jí)純。2.2酸（7+93)，優(yōu)級(jí)純。2.3硫酸發(fā)（1+3），優(yōu)級(jí)純。2.4硝酸發(fā)（比重1.42)，優(yōu)級(jí)純。2.5鹽酸（1+3），優(yōu)級(jí)純。2.6氫氧化銨（比重0.90)，優(yōu)級(jí)純。2.7復(fù)氧化銨（1+100)，優(yōu)級(jí)純。2.8硝酸銀溶液（0.25%)，優(yōu)級(jí)純。2.9過(guò)硫酸銨溶液（25%)，優(yōu)級(jí)純。2.10過(guò)氧化氫（比重1.10)，優(yōu)級(jí)純。2.11乙醇（無(wú)水)，優(yōu)級(jí)純。2.12：甲苯，優(yōu)級(jí)純。2.13酒石酸－抗壞血酸混合溶液：稱取5g酒石酸(優(yōu)級(jí)純)5g抗壞血酸(優(yōu)級(jí)純)溶于20～30ml水中，移入100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。使用時(shí)配制。2.14茜素紫乙醇溶液（0.1%)：稱取0,1g茜素紫（優(yōu)級(jí)純)，置于100ml燒杯中，加人0.5ml鹽酸(比重1.19)，用玻璃棒研磨，加人50ml乙醇（2.11)，混勻并放置一星夜，將溶液用快速濾紙過(guò)濾于100ml容量瓶中，用乙醇（2.11）沖洗濾紙數(shù)次并稀釋至刻度，混勾。22.15硫酸鐵溶液（5%）：稱取50g硫酸鐵（優(yōu)級(jí)純)，加人500ml硫酸（1+100），緩慢加熱溶解后，過(guò)濾于1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。此溶液1ml含14mg鐵。2.16錫標(biāo)準(zhǔn)溶液2.16.1稱取0.1000g金屬錫（99.9%以上)，溶于20ml熱硫酸（比重1.84)中，冷卻后將溶液移人1000ml容量瓶中，以硫酸（2.1）洗滌并稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.1mg錫。2.16..2移取10.00ml錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（