GB/T 4702.1-1997金屬鉻化學(xué)分析方法硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定鉻量

TCS77.120.40中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4702.1-1997金屬鉻化學(xué)分析方法硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定鉻量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalTheammoniumferroussulfatevolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent1997-11-11發(fā)布1998-05-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T4702.1-1997本標(biāo)準(zhǔn)等效采用JISG1323-1978(金屬鉻化學(xué)分析方法硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定鉻量》本標(biāo)準(zhǔn)此次修定主要將原用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴改用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴測(cè)定鉻量。本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時(shí)代替GB4702.1-84.本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)治金工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由泊金工業(yè)部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南鐵合金廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張玉蘭、黃燕、趙以清。本標(biāo)準(zhǔn)1984年10月4日首次發(fā)布。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)金屬銘化學(xué)分析方法GB/T4702.1一1997硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定鉻量Methodsforchemicalanalysisofchromiummetal代替GB4702.1-84Theammoniumferroussulfatevolumetricmethodforthedeterminationorchromiumcontent適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定鉻量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鉻中鉻量的測(cè)定。適用范圍：鉻含量大于97.00%。方法提要試樣用磷酸分解。在磷酸、硫酸介質(zhì)中，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸銨將鉻氧化為六價(jià)，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液還原鉻，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回滴，3試劑3.1磷酸（p1.698/mL)。3.2硝酸(p1.428/mL)。33硫酸（1十1）。3.4硫酸（1十4)。35鹽酸（1十3）。3.6硝酸銀溶液(58/L)。3.7硫酸錳溶液100g硫酸錳(MnSO,·5H.O），溶解于水后稀釋至1000mL,混勾、3.8高錳酸鉀溶液(38/L)。3.9過硫酸銨溶液（200g/L）3.10二苯胺四磺酸鈉溶液（58/L）3.11重鉻酸鉀棕準(zhǔn)溶液(C(1/6K.Cr.O,)=0.1000mol/L)稱取4.904g經(jīng)150℃～170℃干燥2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀置于200mL燒杯中以少最水溶解后，移至1000mL容量瓶中，用水多次洗族燒杯內(nèi)壁，洗漆液傾入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勾。3.12硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L）稱取39.22g硫酸亞鐵銨(NH,).Fe(SO,?！?H.O溶于1000mL硫酸(5+95)中，混勾。標(biāo)定：移取25.00mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液暨于300mL燒杯中，加入25mL水、5mL磷酸(3.1），加入5滴二苯胺四磺酸鈉指示劑(3.10),用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11)滴