實(shí)驗(yàn)四 苯片吶醇及苯片吶酮的制備與紅外光譜的測(cè)定_第1頁
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苯片吶醇及苯片吶酮的制備與紅外光譜的測(cè)定片吶醇是有機(jī)合成中重要中間體，廣泛用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等精細(xì)化工產(chǎn)品的合成，尤其是不對(duì)稱的片吶醇是天然產(chǎn)物合成的重要中間體片吶醇的制備：羰基化合物的還原偶聯(lián)光化學(xué)還原偶聯(lián)電化學(xué)還原偶聯(lián)金屬試劑或金屬絡(luò)合物的還原偶聯(lián)

常規(guī)方法超聲波微波固相3.學(xué)會(huì)運(yùn)用紅外光譜鑒定產(chǎn)品，掌握紅外光譜儀的正確操作方法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握實(shí)驗(yàn)室苯片吶醇的制備原理和方法；2.掌握實(shí)驗(yàn)室經(jīng)Pinacol重排制備苯片吶酮的原理和方法；實(shí)驗(yàn)原理苯片吶醇苯片吶酮藥品及用量

鎂屑0.8g（0.035mol）二苯酮2.8g（0.015mol）碘2.5g（0.01mol）無水乙醚13mL無水苯28mL苯片吶醇（自制）1.5g冰醋酸8mL95%乙醇8mL實(shí)驗(yàn)步驟一、苯片吶醇的制備鎂,乙醚，苯碘二苯甲酮，苯抽濾，洗滌，干燥冷卻振搖，過濾，洗滌鹽酸，水，亞硫酸氫鈉振搖，分液，蒸出1/2溶劑，冰浴冷卻，結(jié)晶苯片吶醇稍熱一半鎂屑消失溶液澄清濾液冰醋酸，碘苯片吶醇回流10min稍冷９５％乙醇反應(yīng)混合物振搖，冷卻，結(jié)晶苯片吶酮抽濾，洗滌，干燥二、苯片吶酮的制備溴化鉀：樣品100：1研磨，干燥壓片測(cè)試保存數(shù)據(jù)解析譜圖繪制譜圖三、紅外光譜的測(cè)定注意事項(xiàng)1.本實(shí)驗(yàn)所用儀器和藥品（包括溶劑）必須干燥無水。2.加入亞硫酸氫鈉的目的是為了除去游離的碘，實(shí)驗(yàn)中可稍微多一些，半藥匙即可。

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