鎵基液態(tài)金屬-編制說(shuō)明

《鎵基液態(tài)金屬》推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿編制說(shuō)明中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所2019年10月《鎵基液態(tài)金屬》編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿）工作簡(jiǎn)況1.1項(xiàng)目背景和立項(xiàng)意義液態(tài)金屬是一大類(lèi)合金材料，在常溫下或工作狀態(tài)下為液態(tài)，具有液態(tài)溫區(qū)寬、導(dǎo)熱率高、導(dǎo)電性強(qiáng)等特性，可廣泛應(yīng)用于熱控與能源、印刷電子、生物醫(yī)療、柔性機(jī)器等領(lǐng)域，并具有廣闊的市場(chǎng)前景。發(fā)展液態(tài)金屬材料與器件具有重大工業(yè)價(jià)值和科技戰(zhàn)略意義，相關(guān)技術(shù)將為尖端信息、光電器件和新興能源動(dòng)力應(yīng)用等提供關(guān)鍵保障，并為生物醫(yī)學(xué)工程、印刷電子學(xué)、先進(jìn)制造等提供全新解決方案，所形成的上下游產(chǎn)業(yè)鏈極為寬廣。 2017年1月23日，發(fā)改委、工信部、科技部、財(cái)政部聯(lián)合制定的 《新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展指南》（工信部聯(lián)規(guī)[2016]454號(hào)）將液態(tài)金屬列為新材料產(chǎn)業(yè)的重點(diǎn)扶持方向之一。2017年6月，液態(tài)金屬被列入工信部編制的《重點(diǎn)新材料首批次應(yīng)用示范指導(dǎo)目錄（2017年版）》。目前液態(tài)金屬材料無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)際上也沒(méi)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。并且，由于液態(tài)金屬物化性質(zhì)的特殊性，現(xiàn)行材料檢測(cè)方法用于檢測(cè)液態(tài)金屬材料參數(shù)多不適用，液態(tài)金屬材料及其衍生產(chǎn)品缺乏有效的質(zhì)量檢驗(yàn)依據(jù)。因此需要立項(xiàng)制定液態(tài)金屬材料的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，以使液態(tài)金屬的性能指標(biāo)統(tǒng)一化、規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，指導(dǎo)液態(tài)金屬這一新興產(chǎn)業(yè)的健康有序發(fā)展。以金屬鎵為基體的合金材料無(wú)毒無(wú)害，使用安全，是當(dāng)前應(yīng)用最廣的一類(lèi)液態(tài)金屬材料?！舵壔簯B(tài)金屬》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定，是液態(tài)金屬材料系列標(biāo)準(zhǔn)的第一步；而液態(tài)金屬系列材料標(biāo)準(zhǔn)將使液態(tài)金屬新材料在國(guó)內(nèi)、國(guó)際的推廣應(yīng)用具有合法性、合規(guī)性，使液態(tài)金屬這一原創(chuàng)性科技成果產(chǎn)業(yè)化之路更加順暢。1.2 任務(wù)來(lái)源根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員《關(guān)于下達(dá)2018年第三批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2018〕60號(hào)）的要求，由中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所負(fù)責(zé)起草制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鎵基液態(tài)金屬》，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20182009-T-610，計(jì)劃完成年限為2020年。1.3 標(biāo)準(zhǔn)編制單位簡(jiǎn)況中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所組建于 1999年6月，是以原中國(guó)科學(xué)院感光化學(xué)研究所、低溫技術(shù)實(shí)驗(yàn)中心為主體，聯(lián)合北京人工晶體研究發(fā)展中心和化學(xué)研究所的相關(guān)部分整合而成。全所現(xiàn)有在職職工505人，其中中國(guó)科學(xué)院院士5人、中國(guó)工程院院士2人、第三世界科學(xué)院院士2人、研究員81人、副高級(jí)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員150人。設(shè)有物理學(xué)、化學(xué)、動(dòng)力工程及工程熱物理3個(gè)一級(jí)學(xué)科博士、碩士研究生培養(yǎng)點(diǎn)，化學(xué)工程與技術(shù)一級(jí)學(xué)科碩士研究生培養(yǎng)點(diǎn)，材料學(xué)二級(jí)學(xué)科博士、碩士研究生培養(yǎng)點(diǎn)，動(dòng)力工程、化學(xué)工程、光學(xué)工程、材料工程4個(gè)專(zhuān)業(yè)學(xué)位碩士研究生培養(yǎng)點(diǎn)，化學(xué)、物理學(xué)、動(dòng)力工程及工程熱物理 3個(gè)一級(jí)學(xué)科博士后流動(dòng)站。現(xiàn)有在學(xué)博士和碩士研究生 500余人。理化所是以物理、化學(xué)和工程技術(shù)為學(xué)科背景，以高科技創(chuàng)新和成果轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化研究為職責(zé)使命的研究機(jī)構(gòu)。主要研究領(lǐng)域?yàn)楣饣瘜W(xué)轉(zhuǎn)換與功能材料、低溫科學(xué) （工程）與技術(shù)、功能晶體與激光技術(shù)、仿生智能界面材料、特種功能材料與生物醫(yī)用技術(shù)。全所現(xiàn)有1個(gè)國(guó)家級(jí)工程研究中心，1個(gè)國(guó)家級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，5個(gè)中科院重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，2個(gè)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，1個(gè)所級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，若干研究中心和研究組。云南科威液態(tài)金屬谷研發(fā)有限公司成立于

2015年

6月，注冊(cè)資本

1000

萬(wàn)元。主要開(kāi)展液態(tài)金屬應(yīng)用研發(fā)和產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)化。公司現(xiàn)有研發(fā)人員 30余人，產(chǎn)業(yè)化隊(duì)伍40余人；研發(fā)人員中，教授5人，副教授3人，有11人擁有博士學(xué)位，國(guó)家“杰出青年基金”獲得者1人，中國(guó)科學(xué)院“百人計(jì)劃”入選者2人。經(jīng)過(guò)四年的發(fā)展，已向國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局申請(qǐng)了液態(tài)金屬材料相關(guān)發(fā)明和實(shí)用新型專(zhuān)利130余項(xiàng)，針對(duì)市場(chǎng)需求完成10余個(gè)新產(chǎn)品研制開(kāi)發(fā)。公司建成云南省液態(tài)金屬企業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、云南省科學(xué)技術(shù)院液態(tài)金屬研發(fā)中心、云南省液態(tài)金屬產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心、云南省新材料液態(tài)金屬標(biāo)準(zhǔn)化分技術(shù)委員會(huì)等平臺(tái)，其中云南省液態(tài)金屬產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心通過(guò) CMA認(rèn)證。1.4 主要工作過(guò)程中科院理化所接受任務(wù)后，成立了由理化所牽頭，云南科威液態(tài)金屬谷研發(fā)有限公司、云南中宣液態(tài)金屬科技有限公司、云南省科學(xué)技術(shù)院等單位組織相關(guān)技術(shù)人員，成立了《鎵基液態(tài)金屬》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)編制組，主要工作過(guò)程經(jīng)過(guò)以下幾個(gè)階段。 起草階段本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)我國(guó)鎵基液態(tài)金屬市場(chǎng)、生產(chǎn)、加工能力和分析水平等實(shí)際情況首次制定。（1）2018年10月成立標(biāo)準(zhǔn)編制組，并明確了工作的職責(zé)和任務(wù)。（2）2018年11月-2019年2月，對(duì)鎵基液態(tài)金屬的國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)和使用狀況進(jìn)行了相關(guān)資料的收集和總結(jié)，對(duì)技術(shù)資料進(jìn)行了對(duì)比分析。（3）2019年3月-2019年5月通過(guò)對(duì)鎵基液態(tài)金屬性能試驗(yàn)方法等技術(shù)資料的總結(jié)分析，經(jīng)過(guò)多次研究論證，形成了《鎵基液態(tài)金屬》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的討論稿及編制說(shuō)明。2019年5月，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)稀有金屬分標(biāo)委會(huì)在烏魯木齊市召開(kāi)了《鎵基液態(tài)金屬》等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的討論會(huì)。來(lái)自寶鈦股份有限公司、國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、國(guó)核寶鈦鋯業(yè)股份公司、有研工程技術(shù)研究院有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心、西北有色金屬研究院寧夏有限公司、金堆城鉬業(yè)股份有限公司、寶鈦集團(tuán)有限公司、西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司等單位的專(zhuān)家代表參加了會(huì)議。各代表對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)（討論稿）、編制說(shuō)明進(jìn)行了認(rèn)真、細(xì)致的討論，并提出了對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的修改意見(jiàn)和建議。并形成以下會(huì)議意見(jiàn)：——對(duì)用以保證產(chǎn)品的使用或分類(lèi)要求的物理性能，規(guī)定其極限值；——建議編制組廣泛征求意見(jiàn)，對(duì)分歧意見(jiàn)進(jìn)一步協(xié)商討論。標(biāo)準(zhǔn)編制組按照烏魯木齊會(huì)議討論結(jié)果，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文稿和編制說(shuō)明進(jìn)行修改后形成了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鎵基液態(tài)金屬》（征求意見(jiàn)稿）。標(biāo)準(zhǔn)編制原則標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位在任務(wù)落實(shí)會(huì)上征求了與會(huì)專(zhuān)家和代表的意見(jiàn)，確定了制訂的方案；確定了標(biāo)準(zhǔn)起草原則、主要內(nèi)容框架和依據(jù)：1）依據(jù)國(guó)家相關(guān)的法律、法規(guī)；2）查詢相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和收集國(guó)內(nèi)外客戶的相關(guān)技術(shù)要求；3）根據(jù)目前國(guó)內(nèi)鎵基液態(tài)金屬產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)的具體情況及技術(shù)水平，結(jié)合用戶的要求，力求做到標(biāo)準(zhǔn)的廣泛適用，操作可行；（4） GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)3.1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎵基液態(tài)金屬的術(shù)語(yǔ)和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及質(zhì)量證明書(shū)與訂貨單（或合同）內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室溫下為液態(tài)的鎵合金，可用作散熱流體工質(zhì)、導(dǎo)電流體工質(zhì)、熱界面材料、電子漿料、磁流體材料等。3.2 規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)客戶對(duì)鎵基液態(tài)金屬的要求編寫(xiě)。要求包括：產(chǎn)品分類(lèi)、外觀質(zhì)量、熔化溫度、熔化焓、比熱容、導(dǎo)熱系數(shù)、電導(dǎo)率、密度、表面張力、粘度等方面。引用了推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)5項(xiàng)，推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2項(xiàng)、美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)。3.3 術(shù)語(yǔ)和定義給出了鎵基液態(tài)金屬的主要特征及必要的相關(guān)定義。3.4 產(chǎn)品分類(lèi)考慮目前常用的鎵基液態(tài)金屬工藝配比，經(jīng)編制組反復(fù)協(xié)商，按主要成分確定產(chǎn)品分類(lèi)如下：表1 分類(lèi)產(chǎn)品型號(hào)典型工藝配比LMG-1Ga-25In-13Sn-1ZnLMG-2Ga-22In-16SnLMG-3Ga-29In-4ZnLMG-4Ga-25InLMG-5Ga-11Sn-3ZnLMG-6Ga-14SnLMG-7Ga-4Zn3.5外觀質(zhì)量液態(tài)金屬的外觀質(zhì)量直接反應(yīng)和影響其性能。因此本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定產(chǎn)品表面應(yīng)潔凈有光澤，不允許有明顯色差和灰塵、油污等異物。3.6 物理性能根據(jù)產(chǎn)品用途，用戶關(guān)心產(chǎn)品的特定物理性能參數(shù)，通常是熔化溫度、熔化焓、比熱容、導(dǎo)熱系數(shù)、電導(dǎo)率、密度、表面張力、粘度等中的一部分。以本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的型號(hào)表示方法，同一型號(hào)下有不同組分的產(chǎn)品，所以同一型號(hào)的產(chǎn)品除開(kāi)始熔化溫度外的物性參數(shù)有較大變化范圍。本標(biāo)準(zhǔn)將這些物理性能分為三類(lèi)：（1）規(guī)定可選值的物理性能開(kāi)始熔化溫度是確定產(chǎn)品型號(hào)分類(lèi)的依據(jù)，按分類(lèi)要求規(guī)定產(chǎn)品的開(kāi)始熔化溫度可選值范圍；（2）規(guī)定極限值的物理性能導(dǎo)熱系數(shù)和電導(dǎo)率是產(chǎn)品用途要求的主要性能。對(duì)云南中宣液態(tài)金屬科技有限公司生產(chǎn)的常用鎵基液態(tài)金屬物理性能進(jìn)行了測(cè)定和統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表 2、表3所示，其中導(dǎo)熱系數(shù)和電導(dǎo)率的測(cè)試溫度為 25℃（LMG-7產(chǎn)品預(yù)熔后，在25℃保持液體狀態(tài)）。表2 室溫下的物理性能（云南科威液態(tài)金屬谷研發(fā)有限公司）化學(xué)成分開(kāi)始熔化溫度導(dǎo)熱系數(shù)電導(dǎo)率型號(hào)W/(m·K)106S/m質(zhì)量分?jǐn)?shù)%℃LMG-7Ga-3.6Zn25.227.813.8LMG-6Ga-13.5Sn20.826.443.6LMG-5Ga-10.8Sn-2.9Zn16.727.363.6LMG-4Ga-24.5In15.328.823.5LMG-3Ga-12In-16Zn13.027.743.7Ga-29In-4Zn13.024.093.6Ga-25In-13Sn10.424.113.4LMG-2Ga-21.5In-10Sn10.424.773.8Ga-21.5In-16Sn10.424.403.4LMG-1Ga-25In-13Sn-1Zn7.824.003.3表3 室溫下的物理性能（中科院理化技術(shù)研究所）型號(hào)化學(xué)成分開(kāi)始熔化溫度導(dǎo)熱系數(shù)電導(dǎo)率質(zhì)量分?jǐn)?shù)%℃W/(m·K)106S/mLMG-7Ga-3.6Zn25.026.853.2LMG-6Ga-13.5Sn20.525.883.6LMG-5Ga-10.8Sn-2.9Zn17.026.042.8LMG-4Ga-24.5In15.726.963.1LMG-3Ga-12In-16Zn13.025.673.5Ga-29In-4Zn13.023.813.6Ga-25In-13Sn10.523.803.4LMG-2Ga-21.5In-10Sn10.523.963.4Ga-21.5In-16Sn10.523.823.3LMG-1Ga-25In-13Sn-1Zn7.923.793.3比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可見(jiàn)開(kāi)始熔化溫度和導(dǎo)熱系數(shù)因?yàn)槭褂贸墒斓臉?biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)定，兩單位的數(shù)據(jù)偏差在 3%以內(nèi)；而電導(dǎo)率的測(cè)定暫時(shí)采用自制方法，受限于不穩(wěn)定的測(cè)試設(shè)備，兩單位的數(shù)據(jù)偏差較大。經(jīng)編制組協(xié)商，參考實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)液態(tài)金屬產(chǎn)品導(dǎo)熱系數(shù)和電導(dǎo)率的極限值規(guī)定如表 4：表4室溫下的物理性能規(guī)定產(chǎn)品型號(hào)開(kāi)始熔化溫度導(dǎo)熱系數(shù)電導(dǎo)率℃W/(m·K)106S/mLMG-1<10≥20LMG-210≤Ti<12≥20≥2.5LMG-312≤Ti<14≥20LMG-414≤Ti<16≥25LMG-516≤Ti<20≥25LMG-620≤Ti<24≥25LMG-724≤Ti<30≥25（3）由供方確定數(shù)值的物理性能熔化焓、密度、表面張力、粘度等物理性能是液態(tài)金屬的重要參數(shù)，需方通常以這些性能參數(shù)作為產(chǎn)品應(yīng)用設(shè)計(jì)依據(jù)。應(yīng)用需求的多樣化也決定了這些特性的多樣化，因此本標(biāo)準(zhǔn)確定這些性能的檢測(cè)方法，但不確定各參數(shù)的具體量值，由供方在產(chǎn)品質(zhì)量證明書(shū)中提供性能數(shù)據(jù)。3.7試驗(yàn)方法液態(tài)金屬的熔化溫度、熔化焓、比熱容、導(dǎo)熱系數(shù)、表面張力、粘度等有現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)作為檢測(cè)依據(jù)的項(xiàng)目，本標(biāo)準(zhǔn)采用現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)：表5物理性能檢測(cè)依據(jù)性能依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)始熔化溫度GB/T1425熔化焓ASTME793比熱容NB/SH/T0632導(dǎo)熱系數(shù)GB/T22588表面張力SY/T5370粘度GB/T10247液態(tài)金屬的密度和電導(dǎo)率的測(cè)定并無(wú)現(xiàn)行適用的標(biāo)準(zhǔn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)中，采用流體靜力稱(chēng)衡法來(lái)測(cè)定液態(tài)金屬的密度，采用四探針?lè)▉?lái)測(cè)定液態(tài)金屬的電導(dǎo)率，規(guī)定了方法的儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟和數(shù)據(jù)計(jì)算。需要說(shuō)明的是，表5中所列導(dǎo)熱系數(shù)、表面張力和粘度的標(biāo)準(zhǔn)方法在原理上可用于液態(tài)金屬的測(cè)定，但仍存在適用性問(wèn)題。編制組已啟動(dòng)《液態(tài)金屬物理性能測(cè)定方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的起草，將針對(duì)液態(tài)金屬的理化性質(zhì)對(duì)這些方法進(jìn)行優(yōu)化。3.8檢驗(yàn)規(guī)則 取樣考慮樣本的代表性和物理性能檢驗(yàn)的需要，規(guī)定取樣則為：隨機(jī)抽取每批產(chǎn)品瓶數(shù)的5%（不少于5瓶，批量少于5瓶時(shí)全數(shù)抽取），每瓶任取5g~25g，混合均勻。 檢驗(yàn)結(jié)果判定（1）外觀質(zhì)量不合格說(shuō)明樣品受到污染，判該批產(chǎn)品不合格。（2）開(kāi)始熔化溫度是確定產(chǎn)品型號(hào)分類(lèi)的依據(jù)，檢驗(yàn)不合格，判該批產(chǎn)品不合格。（3）導(dǎo)熱系數(shù)、電導(dǎo)率是產(chǎn)品用途要求的主要性能，檢驗(yàn)不合格時(shí)，允許加倍取樣重復(fù)試驗(yàn)。若重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果中仍有試樣性能不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。3.9包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存要求確保產(chǎn)品不在包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存過(guò)程中有二次污染，可靠運(yùn)輸，與生產(chǎn)企業(yè)和用戶協(xié)商確定。標(biāo)準(zhǔn)水平分析《鎵基液態(tài)金屬》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)屬首次制訂，目前國(guó)內(nèi)外均尚無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。隨著生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)步、下游用戶對(duì)產(chǎn)品要求的不斷提高， 該產(chǎn)品種類(lèi)、質(zhì)量要求也會(huì)發(fā)生變化。本標(biāo)準(zhǔn)處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平，對(duì)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步將產(chǎn)生積極的推動(dòng)作用。與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有沖突。標(biāo)準(zhǔn)中