污水化驗(yàn)操作規(guī)程

可編輯可編輯精品精品目 錄1COD2、污水懸浮物的測定方法3PH4、出水氨氮的測定方法5VFA6、污水溶解氧的測定方法7308、污水硫酸鹽的測定方法910、總懸浮物和揮發(fā)性懸浮物的測定11、總固體和揮發(fā)性固體的測定12、二氧化硫的測定13化驗(yàn)室安全留意事項(xiàng)化學(xué)需氧量的測定〔COD〕測定原理在強(qiáng)酸性溶液中，肯定量重鉻酸鉀氧化水樣中復(fù)原物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。依據(jù)用量算出水樣中復(fù)原性物質(zhì)消耗氧的量。干擾及消退酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大局部有機(jī)物，參加硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族的有機(jī)物卻不易被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前2023mg/L2023mg/L以下，再進(jìn)展測定。方法的使用范圍0.25moI/L50mg/LCOD0.025moI/L5-50mg/LCOD.儀器250ml加熱裝置：COD2550試劑重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：12.258〔120〕溶于1000mI。1.4850.695100硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：39.5301000標(biāo)定方法：10.0011030升濃硫酸，冷卻后加3液顏色由黃色經(jīng)黃綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。計(jì)算公式C=0.2500*10.00/V硫酸-硫酸銀溶液：5500硫酸汞：結(jié)晶或粉末6.操作步驟20.00〔或稀釋后〕250中，準(zhǔn)確參加10.00回流冷凝管，從冷凝管上口漸漸參加302〔自開頭沸騰計(jì)時(shí)。30mg/L0.420.00〔或稀釋后〕搖勻，以下操作同上。90ml3色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。20.00ml錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。6.5計(jì)算 COD=〔V-V1〕*C*8*1000/V7.留意事項(xiàng)0.440mg20.00ml1000mg/L酸汞，假設(shè)消滅少量氯化汞沉淀，并不影響測定。水樣體積0.25moI/L水樣體積0.25moI/L鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔ml〕硫酸-硫酸銀溶液〔ml硫酸汞〕〔g〕硫酸亞鐵銨溶液滴定前總體積〔ml〕10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.25035050mg/L0.025moI/L0.01moI/L1/5-4/5測定結(jié)果應(yīng)保存三位有效數(shù)字。每次試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其留意其濃度的變化。103-105℃烘干的總不行濾殘?jiān)矐腋∥铩撤椒ㄔ砜偛恍袨V殘?jiān)矐腋∥铩呈侵覆荒芡ㄟ^濾器的固體物，當(dāng)用濾紙法測定時(shí)，由于濾孔大小對測定結(jié)果有很大影響，所以報(bào)告結(jié)果時(shí)應(yīng)注明測定結(jié)果。從總殘?jiān)鼫p去總不行濾殘?jiān)部傻玫娇偛恍袨V殘?jiān)牧俊?03-105〔懸浮物〕含量。儀器30-50mm。0.45um3.操作步驟103-1052出，冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重為止〔兩次稱量相差0.0005。分取除去漂移物后，振蕩均勻的適量水樣〔使含總不行濾殘?jiān)笥?.5m，3-510ml留神取下濾紙，放入原稱量瓶內(nèi)，在103-105℃烘箱中，翻開瓶蓋，每次烘24.計(jì)算總不行濾殘?jiān)瞞g/L〕=〔A-B〕*1000*1000/VA：總不行濾殘?jiān)?濾紙及稱量瓶〔g〕B：濾紙及稱量瓶重〔g〕〔ml〕5.留意事項(xiàng)樹枝、水草、魚等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中去除。2-4再過濾。用中速定量濾紙時(shí)，用前應(yīng)先用蒸餾水洗濾紙，以除去可溶性物質(zhì)，再烘干至恒重。PH儀器PH2.操作步驟2.1其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄PH留意事項(xiàng)24測定時(shí)，玻璃電極的球泡應(yīng)全部侵泡入溶液中。留意電極的出廠日期、存放時(shí)間過長的電極將性能變劣。氨氮的測定原理氨氮以游離氨或銨鹽形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高，反之，則銨鹽的比例為高。儀器氨氮測定儀比色管刻度吸管3.操作步驟35ml22132為空白。35首先取沒加試劑作為空白的專用比色管插入測定儀的比色孔，蓋好遮光帽，按測定儀的“功能”鍵加測量狀態(tài)，假設(shè)顯示E10示“AA=0.00，穩(wěn)定后按“確定”鍵，儀器顯示“N取另外2支裝有水樣的專用比色管中的一支，放入比色孔中按“確定器顯示：A=0.000，穩(wěn)定幾秒鐘后按“確定”鍵，顯示C=*.***，數(shù)值即時(shí)為第N取平均，即為水樣的氨氮測量結(jié)果。VFA原理水樣先以0.1000moI/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定至PH=PHHC3﹣被完全轉(zhuǎn)化為H2CO3，VFA滴定至PH=3H2CO3的HCO3﹣CO2和H2O，其中CO2完全由其中逸出，而VFA0.1000moI/LPH=6.5，在這一PHVFA使用的鹽酸和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，即可計(jì)算出VFA藥品和儀器0.1000moI/L0.1000moI/L250ml，250ml回流冷凝裝置電子酸度計(jì)3.操作步驟安裝酸度計(jì)將水樣離心〔或過濾，準(zhǔn)確取上清液Vml參加到250ml燒杯中。在PH計(jì)上滴定水樣至PH=0.1000moI/L的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)作Zm。將此水樣轉(zhuǎn)移至磨口燒瓶，參加沸石或玻璃珠少許，并安裝回流冷凝器。32250ml0.1000moI/LPH=6.5bml。計(jì)算結(jié)果VFA=〔b*0.1000/v〕*1000碳酸氫鹽堿度=〔z-b〕*1000/v污水溶解氧的測定方法膜電極法的方法原理氧敏感薄膜電極由兩個(gè)與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過氧和其他氣體，水和可溶解物質(zhì)不能透過。透過膜的氧氣在電極上復(fù)原，產(chǎn)生微弱的集中電流，在肯定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比。儀器 溶解氧測定儀步驟測試前的預(yù)備使用儀器時(shí)按說明書裝配探頭,并參加所需電解質(zhì)。使用過的探頭，要檢查探頭膜內(nèi)是否有氣泡或鐵銹狀物質(zhì)。必要時(shí)，需取下薄膜重裝配。水樣的測定將探頭侵入水體中,盡可能避開探頭上的蓋膜遇到溶液中的鋒利物,以免割破蓋膜.不要讓氣泡消滅在探頭四周.待儀器穩(wěn)定后讀數(shù)即可。污水30分鐘沉降比的測定方法儀器定時(shí)器操作步驟100ml，倒入干凈的量筒中靜止303030污水硫酸鹽的測定方法方法原理硫酸鹽在鹽酸溶液中，與參加的氯化鋇形成硫酸鋇沉淀，通過光波檢測，測定污水中硫酸鹽含量。儀器硫酸鹽測定儀試劑硫酸鹽試劑4.操作步驟10mL，注入比色瓶中，放入儀器比色管中，翻開儀器開關(guān)，取出比色瓶參加硫酸根試劑一包，蓋好瓶蓋，振搖一分鐘，再次放入儀器比色5污水五日生化需氧量的測定方法方法原理2010020±15d，分別測定樣品培育前后的溶解氧，二者之差即為BOD/升〔mg/l〕表示。5儀器2.1〔20±1℃〕2.31000-2023ml200mm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。溶解氧瓶：250ml—300ml虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。3.試劑磷酸緩沖溶液硫酸鎂溶液氯化鈣溶液氯化鐵溶液鹽酸溶液〔0.5moI/L〕氫氧化鈉溶液〔0.5moI/L〕亞硫酸鈉溶液〔1/2Na2SO3=0.025moI/L〕葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋水接種稀釋水4.操作步驟水樣的預(yù)處理水樣的PH6.5-7.5PH70.5%。假設(shè)水樣酸度和堿度很高，可改用高濃度的酸和堿進(jìn)展中和。水樣中含有銅、鉛、鋅、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)展稀釋，或提高稀釋倍數(shù)以削減毒物的濃含有少量游離氯的水樣，一般放置1-2于游離氯在短時(shí)間內(nèi)不能消散的水樣，可參加亞硫酸鈉溶液，以除去之。20充分振搖，并時(shí)時(shí)開塞放氣，以趕出飽和的溶解氧。不經(jīng)稀釋水樣的測定溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，直接用虹20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)留意不內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)展水封后，20±15d，在培育過程中留意添加封口水。從開頭放入培育箱中計(jì)算起，經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。須經(jīng)稀釋的水樣的測定一般稀釋法依據(jù)選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入局部稀釋水，于1000800泡。5直接稀釋法水量，然后用稀釋水使其剛好布滿，加塞，勿留氣泡與瓶內(nèi)，其余操作與上述一般稀釋法一樣。在BOD5

測定中，一般承受疊氮化鈉改進(jìn)法測定溶解氧，如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)依據(jù)具體狀況承受其他測定法。7.計(jì)算不經(jīng)稀釋直接培育的水樣BOD〔mg/l〕=C1-C25〔mg/l〕〔mg/l〕經(jīng)稀釋后培育的水樣BOD〔mg/l〕={〔C1-C2〕-〔B1-B2〕*F1/F25：B1—稀釋水樣在培育前的溶解氧濃度〔mg/l〕〔mg/l〕F1—稀釋水在培育液中所占的比例F2—水樣在培育液中所占的比例8.周密度與準(zhǔn)確度5mg/lBOD55.632.0%。

值，試驗(yàn)室300mg/lBOD5

值，試驗(yàn)2.12.1%。污水總懸浮物和揮發(fā)性懸浮物的測定方法儀器離心機(jī)、過濾用的濾杯、濾紙恒溫枯燥箱馬弗爐瓷坩堝枯燥器分析天平2.操作步驟105℃干燥至恒重，質(zhì)量記作ag。將坩堝在馬弗爐內(nèi)灼燒至恒重，質(zhì)量記作bg。取Vml5000/min10min管，使沉淀全部經(jīng)濾紙過濾。105±2℃下，枯燥至恒重，質(zhì)量記作cg。600100℃后，取出坩堝，在枯燥器中冷卻后稱重，質(zhì)量記作dg。3.計(jì)算TSS=〔c-a〕*1000/V(g/l)灰分=〔d-b〕*1000/V(g/l)VSS=TSS-灰分污水總固體和揮發(fā)性固體的測定方法儀器恒溫枯燥箱馬弗爐瓷坩堝枯燥器分析天平操作步驟6001h，100℃后，取出瓷坩堝于枯燥器中冷卻，稱重，重復(fù)以上操作至恒重，計(jì)作ag。取Vml〔25ml1-2g〕置于坩堝，假設(shè)樣品為污泥可將其與坩堝一起稱重記作bg。枯燥器中冷卻后稱重，質(zhì)量記作cg600℃下灼燒3.計(jì)算TS=〔c-a〕*1000/V(g/l)灰分=〔d-a〕*1000/V(g/l)VS=TS-灰分二氧化硫的測定方法儀器與藥品硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液碘標(biāo)準(zhǔn)溶液淀粉操作步驟100ml250ml20ml2ml淀30計(jì)算二氧化硫〔mg/l〕=C*V1*32*1000/V注：C—碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度〔moL/l〕〔ml〕V—水樣體積〔ml〕32—碘的摩爾質(zhì)量〔g/moL〕化驗(yàn)室安全留意事項(xiàng)需要從事水質(zhì)分析工作的同仁予以重視。一、要認(rèn)真檢查和正確使用加熱設(shè)備①．常常檢查電熱設(shè)備所用電源的導(dǎo)線是否完整無損，墊板是否適宜以免發(fā)生意外時(shí)因沒有留意而造成損害。③．當(dāng)進(jìn)展加熱、蒸餾及有關(guān)用火或電熱工作時(shí)，不得隨便離開，防范無冷卻水熱蒸餾的狀況消滅。二、儀器的安全使用及正確使用①．儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)且結(jié)實(shí)的工作臺上，具備必要的防塵措施，并且要留意防止陽光直射儀器。儀器不許接近加熱火源。并且要留意防止陽光直射儀器。儀器不許接近加熱火源。②．把握儀器的性能和使用方法，開啟前留意檢查所用電源的電壓是否正常。③．標(biāo)準(zhǔn)量器如砝碼、滴定管、移液管、容量瓶等要特別疼惜，務(wù)取。④．稱量時(shí)，嚴(yán)禁將稱量物直接放在稱量盤上，要使用稱量皿或稱量瓶。⑤．一般玻璃器皿應(yīng)當(dāng)分門別類地安