溶出伏安法簡介

目錄1溶出伏安法基本原理2陰極溶出伏安法3陽極溶出伏安法4影響溶出峰電流的因素5操作條件的選擇1溶出伏安法基本原理溶出伏安法又稱反向溶出極譜法，被測的物質在待測離子極譜分析產(chǎn)生極限電流的電位下電解一定的時間，然后改變電極的電位，使富集在該電極上的物質重新溶出，根據(jù)溶出過程中所得到的伏安曲線來進行定量分析。根據(jù)溶出過程的特性分類：陰極溶出，陽極溶出2陰極溶出伏安法被測離子在預電解的陽極過程中形成一層難溶化合物，然后當工作電極向負的方向掃描時，這一難溶化合物被還原而產(chǎn)生還原電流的峰。富集時工作電極為陽極，溶出時工作電極為陰極，可用于鹵素、硫、鎢酸根等陰離子的測定。2.1陰極溶出伏安法應用———徐暉，張必成等.微分脈沖陰極溶出伏安法測定環(huán)境水樣中的痕量硒.環(huán)境化學[J]，2001，20(4):387-391.圖120ng/mlSe的溶出伏安圖原理（在酸性介質中富集）（在堿性介質中溶出）檢測限為3.46pg/mL2.1陰極溶出伏安法應用圖2樣品（A)和標準溶液中砷（Ⅲ）的溶出曲線100mg/L和1mg/L的砷標準工作溶液峰電位-0.804V在CuCI底液中，As（Ⅲ）與Cu（Ⅱ）在懸汞電極上形成配合物，在0.804V產(chǎn)生穩(wěn)定而重現(xiàn)性好的溶出峰試樣經(jīng)CuCI還原后可得總砷量——鄧桂春，徐斌等.生物樣品中砷的陰極溶出伏安法測定.分析測試學報[J]，2002，21（4）：8-10.砷含量分別在10X10-9~150X10-9和100X10-9~500X10-9（ω）范圍內與峰電流具有良好的線性關系。3陽極溶出伏安法富集時工作電極為陰極，溶出時工作電極為陽極的伏安法稱為陽極溶出伏安法，多用于測定金屬離子。3.1陽極溶出伏安法應用——張海麗，葉永康等.酸性鉻藍K固體石蠟碳糊修飾電極溶出伏安法測定痕量鉛.分析化學研究簡報[J]，2000，28（2）：194-196.圖3溶出伏安法峰值0.11V圖4溶出伏安曲線的一次微分處理3.1陽極溶出伏安法應用

ACBK（酸性鉻藍K）固體石蠟碳糊修飾電極測定痕量鉛ACBK是一種變色酸偶氮類試劑，常用作化學分析中絡合滴定的指示劑。以ACBK為修飾劑，經(jīng)絡合將金屬離子富集在碳糊電極表面，再以電化學方法檢出，增加了此類試劑在分析中的應用方法。在氨性緩沖底液中測定痕量鉛，檢測限為5.0X10-12mol/L原理3.1陽極溶出伏安法應用多壁碳納米管修飾電極陽極溶出伏安法測定痕量銀a．空白；b．a(chǎn)+1．5×10-5mol／LAg+.掃描速率：100mV／s檢測限：1×10-8mol／L

圖5MWCNT修飾玻碳電極在pH4.0的NaAc-HAc緩沖液中的線性掃描溶出伏安曲線銀陽極溶出峰3.1陽極溶出伏安法應用——明亮，習霞.多壁碳納米管修飾電極陽極溶出伏安法測定痕量銀.冶金分析[J]，2011，31（5）：45-48.表4鋅合金樣品中銀含量的測定結果（n=5）表3多壁碳納米管修飾電極測定環(huán)境水樣中的銀離子（n=5)4影響溶出峰電流的因素1）富集過程化學計量:被測物完全電積在陰極上。精確性好，時間長；非化學計量(常用方法):約2%～3%電積在陰極上；在攪拌下，電解富集一定時間。2)溶出過程掃描電壓變化速率保持恒定。5操作條件的選擇1)底液一定濃度的電解質溶液（鹽濃度增加，峰電流降低）；2)預電解電位比半波電